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MAE-SPME联合提取GC-MS检测草莓果实中的香气成分 被引量:6
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作者 张晋芬 庞维珏 +2 位作者 冷平 沈伟 徐华龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期787-792,832,共7页
分别采用溶剂萃取法(SE)、固相微萃取法(SPME)和微波辅助-固相微萃取(MAE-SPME)联用技术等前处理方法提取草莓果实中香气物质,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明,不同的前处理方法所得结果相差甚远,M... 分别采用溶剂萃取法(SE)、固相微萃取法(SPME)和微波辅助-固相微萃取(MAE-SPME)联用技术等前处理方法提取草莓果实中香气物质,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对挥发性成分进行了分离鉴定。结果表明,不同的前处理方法所得结果相差甚远,MAE-SPME联用技术前处理方法提取后,可鉴定到85种化合物,其中酯类53种,其他依次是醛类、酮类、醇类、酸类、醚类、烯烃、芳香烃和杂环化合物等;而用SE法、SPME法提取,分别仅鉴定到26种和16种香气物质。说明微波辅助-固相微萃取两种技术联用,是一种能较好地提取果蔬中香气物质的样品前处理技术。 展开更多
关键词 样品制备 微波辅助-固相微萃取 草莓 香气成分 气相色谱-质谱联用 香料与香精
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MAE-HS-SPME联合萃取GC-MS分析肉桂香气成分 被引量:6
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作者 贾春晓 王瑞玲 +2 位作者 毛多斌 岳正阳 张航 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期682-687,共6页
采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取肉桂中香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取法(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为150W,用100μmPA萃取头萃取4.5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了其中62种成分,占总峰面积的95.01%。3种萃取方法所得肉桂中主要香气成分基本相同,均为桂醛、α-荜澄茄烯、反式茴香脑和4,7-二甲基-1-异丙基-[1α,4aα,8aα]-1,2,4a,5,6,8a-六氢萘等。MAE-HS-SPME法鉴定的成分比HS-SPME和SDE法分别多出18种和26种。说明MAE-HS-SPME是一种分析肉桂中香气物质的高效的样品前处理方法。 展开更多
关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 肉桂 香气成分 香料与香精
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MAE-SPME萃取绞股蓝化学成分技术及含量测定的研究 被引量:2
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作者 陈代武 李杰红 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期81-83,共3页
通过气相色谱-质谱法对绞股蓝挥发性成分的鉴定和其相对含量的测定,建立了绞股蓝挥发性成分萃取方法,优化了微波辅助提取-固相微萃取联用技术的萃取条件,共鉴定出化合物48种,包括酮、醇、酸、烃、酚、糖、醛、酯、醚、酰胺及杂环化合物... 通过气相色谱-质谱法对绞股蓝挥发性成分的鉴定和其相对含量的测定,建立了绞股蓝挥发性成分萃取方法,优化了微波辅助提取-固相微萃取联用技术的萃取条件,共鉴定出化合物48种,包括酮、醇、酸、烃、酚、糖、醛、酯、醚、酰胺及杂环化合物等11类化合物,其中糖类占已确认化合物总量的25.06%,酮类化合物21.73%,烃类占15.01%,醛类占14.31%,醇类占13.86%,酸类占13.45%,酯类占10.93%。结果表明,该技术可以简便、快捷、准确地进行绞股蓝挥发性成分的分析鉴定。 展开更多
关键词 微波辅助提取-固相微萃取 气相色谱-质谱法 绞股蓝 挥发性化学成分
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基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异
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作者 李凯旋 黄罗旭 +4 位作者 吴曼曼 徐经纬 谭国斌 罗思凡 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期631-639,共9页
为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘... 为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 橘红 便携气相色谱-质谱 全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS) 顶空固相微萃取(HS/spme) 化学计量学分析
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量:49
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ) 被引量:13
6
作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 林晓珊 陈江韩 朱志鑫 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期365-372,共8页
采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京... 采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 特征成分 来源分析 鉴别 检测
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SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究 被引量:15
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作者 吴惠勤 侯思润 +4 位作者 黄晓兰 林晓珊 朱志鑫 黄芳 马叶芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1369-1375,共7页
采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相... 采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。 展开更多
关键词 天然沉香 成分分析 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 真伪鉴别
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静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较 被引量:8
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作者 王昊阳 郭寅龙 +1 位作者 张正行 安登魁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期115-117,共3页
对静态顶空和顶空 -SPME -气相色谱 -质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空 -SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。
关键词 顶空 气相色谱-质谱 固相微萃取(spme) 香料
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) 被引量:15
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 林晓珊 陈江韩 朱志鑫 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1277-1282,共6页
该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否... 该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(GC—MS) 地沟油 餐厨废弃油 特征成分 调味品 方法
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快速发酵金丝鱼挥发性风味成分的SPME-GC-MS检测 被引量:7
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作者 杨锡洪 解万翠 +3 位作者 吴海燕 章超桦 杨磊 李思东 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2009年第6期102-105,163,共5页
为改善传统咸鱼的风味,通过在腌鱼上接种Lactobacillus plantarum和Staphylococcus xylosus2种微生物,建立快速发酵法生产风味金丝鱼干,并采用固相微萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定金丝鱼原料和发酵后的风味成分,研... 为改善传统咸鱼的风味,通过在腌鱼上接种Lactobacillus plantarum和Staphylococcus xylosus2种微生物,建立快速发酵法生产风味金丝鱼干,并采用固相微萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定金丝鱼原料和发酵后的风味成分,研究快速发酵对金丝鱼风味的影响。经NIST质谱数据库检索和文献[1]对照,各检出58、75种成分,其中以羰基化合物和醇类为主,醛类、醇类和酮类分别占60.96%和72.41%。3-甲基-1-丁醇、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、2-丁酮、3-甲基丁酸等是金丝鱼特征香气成分,酮类和短链不饱和醛及含硫化合物是影响发酵鱼制品风味的主要成分。 展开更多
关键词 金丝鱼 快速发酵 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 风味
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SPME-GC-MS和SDE-GC-MS分析无锡酱排骨的挥发性风味成分 被引量:15
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作者 郭贝贝 张兴 +4 位作者 李萌 张玉玉 孙宝国 陈海涛 田红玉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期733-738,744,共7页
采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析无锡酱排骨的挥发性风味成分。共鉴定出76种挥发性风味化合物,其中烃类6种、醛类19种、酮类7种、醇类9种、酚类4种、醚类2种、酸类4种、酯类7种、... 采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析无锡酱排骨的挥发性风味成分。共鉴定出76种挥发性风味化合物,其中烃类6种、醛类19种、酮类7种、醇类9种、酚类4种、醚类2种、酸类4种、酯类7种、杂环类化合物18种。两种提取方法共同检测到的化合物有23种,包括D-柠檬烯、己醛、壬醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、十六醛、2-庚酮、羟基丙酮、2-壬酮、芳樟醇、糠醇、邻甲氧基苯酚、苯乙醇、丁香酚、对烯丙基茴香醚、茴香脑、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基呋喃醛、2-乙酰基吡咯。 展开更多
关键词 无锡酱排骨 挥发性风味成分 固相微萃取(spme) 同时蒸馏萃取(SDE) 气相色谱-质谱联用(GC—MS) 香料与香精
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SPME-GC-MS法分析德州扒鸡挥发性风味成分的条件优化及成分分析 被引量:24
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作者 王学敬 李聪 +3 位作者 王玉峰 王赟 张万刚 徐宝才 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期495-501,共7页
[目的]本试验旨在研究德州扒鸡的主要挥发性风味成分。[方法]以德州扒鸡为试验材料,用固相微萃取(SPME)技术结合GC-MS分析德州扒鸡的挥发性风味成分,对萃取头、样品量、萃取温度和萃取时间等因素进行优化,并分别用非极性柱TR-5MS和极性... [目的]本试验旨在研究德州扒鸡的主要挥发性风味成分。[方法]以德州扒鸡为试验材料,用固相微萃取(SPME)技术结合GC-MS分析德州扒鸡的挥发性风味成分,对萃取头、样品量、萃取温度和萃取时间等因素进行优化,并分别用非极性柱TR-5MS和极性柱DB-WAX进行双柱定性分析,确定挥发性风味成分的种类。加0.01 m L 2-辛醇(质量浓度为82.5μg·m L-1)作为内标,准确定量其风味成分。根据定性和定量分析结果,通过风味强度计算,确定其对德州扒鸡整体风味的贡献大小。[结果]SPME法分析德州扒鸡风味成分的最佳条件为75μm CAR/PDMS萃取头、样品量3 g、萃取温度60℃、萃取时间45 min。共检测出57种风味成分,包括12种烷烃、11种芳香烃、11种醇类、9种醛类、2种酸类、3种酚类、3种酮类、5种杂环类,2种色谱柱均可检测出的成分仅占15种。TR-5MS柱检出德州扒鸡挥发性风味成分中主要风味成分有糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、己醛、辛醛、壬醛、癸醛、丁香酚和2-戊基呋喃;DB-WAX柱分析结果中,主要风味成分有柠檬烯、茴香脑、糠醇、蘑菇醇、芳樟醇、辛醛、苯甲醛、壬醛、癸醛、庚醛、丁香酚、2-戊基呋喃和2,6-二甲基吡嗪。[结论]确定了8种德州扒鸡的主要挥发性风味成分。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 挥发性风味物质 德州扒鸡 气相色谱-质谱法(GC-MS) 风味强度(OAV)
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应用DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离挥发性酚类化合物 被引量:34
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作者 朱燕 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期138-143,共6页
应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg... 应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg/L,回收率大于85%。用该方法对不同香型成品白酒及浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物进行测定,发现不同香型成品白酒中这些游离挥发性酚类化合物的种类、含量差异较大,其中浓香型成品白酒中酚总含量较高。在浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物总含量变化与生产年份有一定的线性关系,生产年份越早的原酒中酚总含量越低。实验结果表明,该方法适用于白酒中游离挥发性酚类化合物的研究。 展开更多
关键词 浸入武固相微萃取(DI—spme) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 游离挥发性酚类化合物 白酒
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自制的SPME装置与GC-MS联用测定室内空气中的挥发性有机化合物 被引量:3
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作者 何轶伦 高汨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期71-73,共3页
用直接进样、固相萃取进样和自制的固相微萃取(SPME)装置进样与气相色谱(GC)及GC—MS联用检测了室内空气中的挥发性有机污染物,对影响SPME操作条件进行了优化。使用的方法在所测范围内具有良好的线性(相关系数为0.968~0.991)... 用直接进样、固相萃取进样和自制的固相微萃取(SPME)装置进样与气相色谱(GC)及GC—MS联用检测了室内空气中的挥发性有机污染物,对影响SPME操作条件进行了优化。使用的方法在所测范围内具有良好的线性(相关系数为0.968~0.991),检出限达0.3—2、3μg/L,相对标准偏差均小于7%,回收牢为95%~111%。结果表明:自制的SPME装置操作简单、快速、安全,准确度、灵敏度优于其它两种方法。 展开更多
关键词 spme装置 气相色谱-质谱联用 室内空气 挥发性有机化合物
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SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分 被引量:1
15
作者 贺丽苹 李雅萍 +4 位作者 陈玉芬 潘建国 郑尧隆 林励 卢占列 《中国蜂业》 2008年第4期36-37,共2页
用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率... 用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点,蜂胶含主要挥发性成分38个,可检测到10种萜烯类物质,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。 展开更多
关键词 GC/MS联用 挥发性成分 spme 蜂胶 技术分析 气相色谱-质谱联用法 溶剂消耗 固相微萃取
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基于SPME-GC-O-MS及质构分析对烤牛肉和植物蛋白肉的感官品质探究 被引量:19
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作者 李学杰 宋焕禄 +1 位作者 王中江 李健 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第12期8-18,共11页
采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)对3种市售植物蛋白肉(样品I、样品B、样品O)、1种自制植物蛋白肉(样品C)和1种市售牛肉... 采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)对3种市售植物蛋白肉(样品I、样品B、样品O)、1种自制植物蛋白肉(样品C)和1种市售牛肉中的挥发性组分进行分析,同时结合质构分析和感官评价评估其感官属性。结果表明:自制植物肉(样品C)中肉味相关化合物含量高,肉香气、肉滋味与牛肉接近,整体质量高于3种市售植物肉,但植物肉的外观、质构等感官属性与牛肉相比差距较大。5种肉样中共鉴定出154种挥发性组分,其中通过GC-O鉴定出40种气味活性化合物,牛肉中鉴定出69种化合物,其中46种在植物肉中也被鉴定出;牛肉中与脂肪氧化相关的醛类、醇类等化合物的含量明显高于植物肉,植物肉中与美拉德反应相关的吡嗪、呋喃等杂环化合物的含量显著高于牛肉,且自制植物肉(样品C)中杂环化合物含量要高于3种市售植物肉。牛肉的硬度、弹性、胶粘性、咀嚼性等质构特性能要优于植物肉,并且植物肉样品I、样品O、样品C的质构特性要优于样品B。 展开更多
关键词 植物蛋白肉 挥发性组分 质构 气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS) 固相微萃取(spme)
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3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸 被引量:3
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作者 吴姬娜 刘石磊 +2 位作者 杨旸 梁龙辉 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期999-1004,共6页
选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最... 选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法。采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1 000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析。该方法在50.0 pg/m L^500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性(r2=0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10%,检出限可达7.6 pg/m L,定量下限为23 pg/m L。对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6%~105%,RSD为4.4%~7.1%。该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用。 展开更多
关键词 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 尿样 超痕量 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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SPME-GC-MS法分析不同菌种比例混合发酵对酸乳风味的影响 被引量:4
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作者 靳汝霖 武士美 +2 位作者 任为一 丹彤 孙天松 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第6期9-14,共6页
探讨了不同比例德氏乳杆菌保加利亚亚种和嗜热链球菌混合发酵对发酵乳风味的影响。以三种不同比例(1∶10,1∶100,1∶1000)的德氏乳杆菌保加利亚亚种IMAU20240和嗜热链球菌IMAU40040的混合发酵乳为研究对象,采用固相微萃取与气相色谱-质... 探讨了不同比例德氏乳杆菌保加利亚亚种和嗜热链球菌混合发酵对发酵乳风味的影响。以三种不同比例(1∶10,1∶100,1∶1000)的德氏乳杆菌保加利亚亚种IMAU20240和嗜热链球菌IMAU40040的混合发酵乳为研究对象,采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),并结合内标法对各复配发酵乳中的挥发性风味物质进行分析测定。结果表明,三种比例的复配组发酵乳中主要挥发性风味物质是由酸类、醇类、酮类、醛类以及酯类等化合物组成,且各复配组发酵乳在贮藏期间主要挥发性风味化合物的种类和数量存在明显差异,其中1∶100复配组的发酵乳中主要挥发性风味化合物有乙酸、乙偶姻、乙醛、己醇、甲酸乙烯酯及3-甲基-1-丁醇等,且含量高于其他复配组,是理想的组合。 展开更多
关键词 发酵乳 挥发性风味物质 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱法(GC—MS)
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SPME-GC-MS法分析水中的精禾草克 被引量:7
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作者 苏少明 李绍鹏 柴育芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期231-232,234,共3页
  精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quezalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76~77℃,沸点220℃/26.6Pa,密度1.35 g/cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4 mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己...   精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quezalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76~77℃,沸点220℃/26.6Pa,密度1.35 g/cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4 mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g/L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定.结构式如右所示.…… 展开更多
关键词 Quizalofop-p-ethy spme GC - MS
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响应面法优化发酵乳中SPME-GC-MS检测丁酸及应用
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作者 宋保阔 张栋 +2 位作者 杨玲 贾晓蒙 王世杰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第11期51-57,共7页
优化了顶空固相微萃取与气质联用技术(SPME-GC-MS)以内标法测定发酵乳制品中丁酸含量的萃取方法。以5株乳酸菌发酵脱脂乳所得发酵乳制品为原料,采用四因素三水平Box-Behnken中心组合实验设计,以丁酸浓度为响应值,采用响应面法分析优化... 优化了顶空固相微萃取与气质联用技术(SPME-GC-MS)以内标法测定发酵乳制品中丁酸含量的萃取方法。以5株乳酸菌发酵脱脂乳所得发酵乳制品为原料,采用四因素三水平Box-Behnken中心组合实验设计,以丁酸浓度为响应值,采用响应面法分析优化发酵乳制品短链脂肪酸丁酸定量检测方法的最优萃取条件。得到最佳萃取条件:萃取温度48℃、萃取时间28 min、加盐量为1.65 g、样品质量为5.8 g。并用优化后的检测方法测定5株乳酸菌发酵脱脂乳所得发酵乳的挥发性成分及丁酸产量。 展开更多
关键词 固相微萃取(spme) 气相色谱-质谱(GC-MS) 丁酸 发酵乳 乳酸菌
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