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Eu^(3+)在LiSrPO_4中的发光及浓度猝灭机理 被引量:19
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作者 杨志平 王凤和 +1 位作者 李盼来 刘玉峰 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期431-435,共5页
采用高温固相法合成了白光发光二极管用LiSrPO4∶Eu3+红色荧光粉。测量了LiSrPO4∶Eu3+的激发和发射光谱,结果显示材料的发射光谱为一系列尖峰,主峰位于616nm,具有很强的红光发射;激发光谱中O2-→Eu3+的电荷迁移态CTS(220~310nm)非常低... 采用高温固相法合成了白光发光二极管用LiSrPO4∶Eu3+红色荧光粉。测量了LiSrPO4∶Eu3+的激发和发射光谱,结果显示材料的发射光谱为一系列尖峰,主峰位于616nm,具有很强的红光发射;激发光谱中O2-→Eu3+的电荷迁移态CTS(220~310nm)非常低,Eu3+的f→f(310~500nm)跃迁吸收很强,主峰位于393nm,与InGaN(350~410nm)管芯匹配。比较了LiSrPO4∶Eu3+与LiCaPO4∶Eu3+、LiBaPO4∶Eu3+发射光谱的差异,这三种晶体中Eu3+占据的格位对称性按Ca、Sr、Ba顺序逐渐增加。根据Dexter理论判定Eu3+在LiSrPO4中的浓度猝灭机理为电四极-电四极(q-q)相互作用。加入电荷补偿剂Li+、Na+和Cl-均提高了LiSrPO4∶Eu3+材料的发射强度。LiSrPO4∶Eu3+是一种适合白光发光二极管激发的红色荧光粉。 展开更多
关键词 白光LED lisrpo4∶Eu3+ 浓度猝灭
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LiSrPO_4:Tb^(3+)荧光粉的制备及发光特性 被引量:13
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作者 杨志平 马欣 +3 位作者 宋兆丰 王凤和 郭颖楠 闻建伟 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期185-188,共4页
采用高温固相法合成了LiSrPO4:Tb3+发光材料,测定了荧光粉的激发光谱和发射光谱,该荧光粉的激发主峰位于330~390nm,属于4f→4f电子跃迁吸收,与UVLED管芯相匹配。在紫外激发下的发射峰由位于490nm(5D4-7F6)、545nm(5D4-7F5)、585nm(5D4-... 采用高温固相法合成了LiSrPO4:Tb3+发光材料,测定了荧光粉的激发光谱和发射光谱,该荧光粉的激发主峰位于330~390nm,属于4f→4f电子跃迁吸收,与UVLED管芯相匹配。在紫外激发下的发射峰由位于490nm(5D4-7F6)、545nm(5D4-7F5)、585nm(5D4-7F4)、622nm(5D4-7F3)的四组线状峰构成,对应Tb3+的特征跃迁,其中545nm处最强,呈现绿色发光。考察了掺杂离子浓度对样品发光效率的影响,Tb3+的最佳掺杂摩尔分数为9%,分析了其自身浓度猝灭机理,探讨了敏化剂Ce3+离子的加入对荧光粉发光强度的影响。LiSrPO4:Tb3+是一种适用于白光LED的绿色荧光材料。 展开更多
关键词 荧光粉 lisrpo4 TB3+ 白光LED
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Co(En)_3MoO_4晶体的水热合成与表征 被引量:3
3
作者 王仁章 李亚丰 +7 位作者 乔晓光 杨国昱 邢永恒 曾庆新 徐吉庆 林永华 邢燕 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期1186-1188,共3页
Co(En)\-3MoO\-4 was synthesized by using the method of hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, ESR and single\|crystal X\|ray methods. It crystallizes in hexagonal space group \%P3C1\% with... Co(En)\-3MoO\-4 was synthesized by using the method of hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, ESR and single\|crystal X\|ray methods. It crystallizes in hexagonal space group \%P3C1\% with \{\%a\%=1\^596 4(2) nm\}, \{\%b\%=1\^596 4(2) nm\}, \%c\%=\{0\^993 5(2)\} nm, \%α=β\%=90°, \%γ\%=120°, \%M\%\-c=399\^18, \%V\%=2\^192 6(6) nm\+3, \%D\%\-c=1\^814 g/nm\+3, \%Z\%=6, \%F\%(000)=1 218, \%R\%\-1=0\^070 3, \%R\%\-w=0\^220 7. According to separation of anion which acted on electrostatic potential, the anion and cation ions formed a type of organic and inorganic material. 展开更多
关键词 杂多酸 Co(en)3MoO4 水热合成法 晶体
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新型化合物[Ni(en)_3]_2[Ni(en)_2(H_2O)_2]·[As_6V_(15)O_(42)]·4H_2O晶体的水热合成与表征 被引量:2
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作者 栾国有 王明辉 +6 位作者 韩正波 王恩波 鹿颖 李阳光 胡长文 胡宁海 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1670-1672,共3页
A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crysta... A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crystal X\|ray diffraction. Crystal data: monoclinic, space group \%C\-c, a\%=1\^523 6(3) nm, \%b\%=2\^051 8(4) nm, \%c\%=2\^395 9(5) nm, \%β=97\^41(3)°, V\%=7\^427(3) nm\+3, \%Z=4, R=0\^057 0, wR\-2=0\^135 7\%. The polyanion consists of six AsO\-3 pyramids and fifteen VO\-5 pyramids. Counterions are complex ions with octahedral structure, which consist of NH\-2CH\-2CH\-2NH\-2 and Ni\+\{2+\}. 展开更多
关键词 表征 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 砷矾超分子化合物 [Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2]· [As6V15O42]·4H2O
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新型钨-氧簇化合物[Ni(en)_3]_2(BO_3)(WO_4)_2(3H_3O)的水热合成 被引量:1
5
作者 崔巍 李亚丰 +4 位作者 郭阳虹 刘伟 朱广山 裘式纶 张丽萍 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期516-520,共5页
利用中温水热法合成一种新型钨 -氧簇化合物 [Ni( en) 3]2 ( BO3) ( WO4 ) 2 ( 3H3O) .X射线单晶结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,P- 3m1空间群 ,晶胞参数 a=b=0 .9335 ( 1 3) nm,c=1 .2 5 36( 3) nm,α=90°,β=90°,γ... 利用中温水热法合成一种新型钨 -氧簇化合物 [Ni( en) 3]2 ( BO3) ( WO4 ) 2 ( 3H3O) .X射线单晶结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,P- 3m1空间群 ,晶胞参数 a=b=0 .9335 ( 1 3) nm,c=1 .2 5 36( 3) nm,α=90°,β=90°,γ=1 2 0°,V=0 .9461 ( 3) nm3,Z=1 ,Dc=1 .91 2 Mg/m3,μ=7.1 0 4 mm- 1,F ( 0 0 0 ) =5 34,R=0 .0 32 3,RW=0 .1 45 9. 展开更多
关键词 钨-氧簇化合物 [Ni(en)3]2(BO3)(WO4)2(3H3O) 中温水热法 合成 晶体结构 多金属氧簇化合物
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新型磷-钒-氧层状化合物[H_2en]_2[H_3O]_6[Co(H_2O)_2(VO)_8(OH)_4(PO_4)_8]的水热合成与晶体结构 被引量:1
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作者 曾庆新 陈旭 +2 位作者 李亚丰 杨国昱 徐吉庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2046-2048,共3页
A new compound 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] has been hydrothermally synthesized. Single crystal X-ray analysis indicates that this compound crystallizes in a monoclinic system, space group P2 1/n with a=1.438 5... A new compound 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] has been hydrothermally synthesized. Single crystal X-ray analysis indicates that this compound crystallizes in a monoclinic system, space group P2 1/n with a=1.438 5(3) nm, b=1.012 2(2) nm, c=1.832 5(4) nm, β=90.21°, V=2\^668 2(9) nm 3, Z=2, D c=2.112 g/cm 3, R=0.055, wR=0.149 7, S=1.037. The structure of 2 6[Co(H 2O) 2(VO) 8(OH) 4(PO 4) 8] is characterized by P-V-O layers constructed by [(VO) 4(OH) 2(PO 4) 4] 6- non-symmetric units. The P-V-O layers are pillared by [Co(H 2O) 2] 2+ group, resulting in the channels within which the protonated diaminoethane and H 3O + are located. 展开更多
关键词 磷-钒-氧层状化合物 [H2en]2[H3O]6[Co(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)8] 水热合成 晶体结构 金属磷酸盐
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[Zn(en)_3]SO_4配合物大尺寸单晶的水热法生长和表征
7
作者 高远浩 周春明 陈乾旺 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期509-512,共4页
Large size single crystals of SO4have been successfully grown by a hydrothermalprocess at 160℃for 24h, using CuSO4·5H2O, ethylene diamine and reductive Zn powder as reactants. The diameters of the single crystal... Large size single crystals of SO4have been successfully grown by a hydrothermalprocess at 160℃for 24h, using CuSO4·5H2O, ethylene diamine and reductive Zn powder as reactants. The diameters of the single crystals are range from 0.5mm to 1mm, and lengths reach up to 20mm. The single crystals were characterized by XRD analysis, FTIR and UV Vis spectrum absorption measurements. The single crystal was confirmed to beSO4 by performing powder diffraction of the single crystal. X ray diffraction of the single crystals shows (100) face to be cleavage face. The diffraction peaks are sharp and rockingcurve for 200 diffraction has a narrow FWHM (the full width at half maximum), which indicate the single crystal of SO4 is perfect with less lattice distortion and defects. The single crystal appears transparent,and has constant weak absorption in UV Vis spectrum region,whichcould be used as a novel optical crystal material. 展开更多
关键词 [Zn(en)3]SO4 配合物 大尺寸单晶 水热法 晶体生长 表征
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[Ni(en)_3]_4[HV^(Ⅳ)_(12)V~Ⅴ_6O_(42)(PO_4)]复合物的合成及晶体结构
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作者 郑寿添 曾庆新 +1 位作者 林之恩 杨国昱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1233-1236,共4页
A new complex [Ni(en)3]4[HVⅣ12VⅤ6O42(PO4)] has been hydrothermally synthesize d and characterized by X-Ray diffraction,IR and Elemental analysis.Single crystal X-ray analysis indicates that this compoud cry stal... A new complex [Ni(en)3]4[HVⅣ12VⅤ6O42(PO4)] has been hydrothermally synthesize d and characterized by X-Ray diffraction,IR and Elemental analysis.Single crystal X-ray analysis indicates that this compoud cry stallizes in cubic system,space group Im3m with a=17.4081(2)*!,V=5275.38(10)*! 3 ,R=0.0420,w R=0.1055,Z =2,D c =1.663g·cm -3 ,μ=2.297mm -1 ,F(000)=2636.The crystal structure consis ts of[Ni (en) 3 ] 2+ cations and{HV 18 O 42 (PO 4 )} 8- cluster anion which construct from 18{VO 5 }.square pyramids.The VO 5 pyramids joined each other to form a {V 18 O 42 }cage hosting a tetrahedral{PO 4 } 3- moiety with disordered oxygen atoms .CCDC:185574. 展开更多
关键词 [Ni(en)3]4[HV^Ⅳ12V^V6O42(PO4)]复合物 水热合成 多氧钒酸盐 晶体结构
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利用胆固醇氧化酶转化胆固醇制备胆甾-4-烯-3-酮 被引量:20
9
作者 吕陈峰 陈毅力 +2 位作者 王龙刚 杨胜利 王武 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2001年第5期485-488,共4页
用酶法催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮相对于化学法合成具有反应简单、成本较低等优点 .作者探讨了在正辛烷作为有机相的两相反应体系中 ,以胆固醇氧化酶催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮的方法 .在胆固醇质量浓度为 4 0 g/L ... 用酶法催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮相对于化学法合成具有反应简单、成本较低等优点 .作者探讨了在正辛烷作为有机相的两相反应体系中 ,以胆固醇氧化酶催化氧化胆固醇制备胆甾 4 烯 3 酮的方法 .在胆固醇质量浓度为 4 0 g/L ,反应时间 4 0min、反应温度 4 0℃、磷酸缓冲液 正辛烷体积比 3:2、通氧 4 0L/h及搅拌转速 30 0r/min下 ,胆固醇转化率达到 92 % ,经薄板层析及紫外扫描 ,发现转化产物为单一的胆甾 4 烯 3 展开更多
关键词 胆甾-4-烯-3-酮 两相体系 胆固醇 胆固醇氧化酶 生物转化
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雄甾-4-烯-3,17-二酮11α羟化突变株Metarhizium anisopliae M28-203的代谢调控 被引量:2
10
作者 叶丽 周珮 冯美卿 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期32-37,46,共7页
目的从营养代谢调控和转化条件控制两个方面入手提高雄甾-4-烯-3,17-二酮(androst-4-ene-3,17-dione,AD)11α羟化突变株Metarhizium anisopliaeM28-203转化效率。方法通过正交试验确定发酵培养基配方,对影响转化的一系列因素如:pH、... 目的从营养代谢调控和转化条件控制两个方面入手提高雄甾-4-烯-3,17-二酮(androst-4-ene-3,17-dione,AD)11α羟化突变株Metarhizium anisopliaeM28-203转化效率。方法通过正交试验确定发酵培养基配方,对影响转化的一系列因素如:pH、发酵时间、通气量、底物投料量及溶解性、细胞通透性进行控制,考察以上因素对羟化反应的影响,确定最佳转化条件。结果该突变株培养基最佳配方为葡萄糖30 g/L、玉米浆20 g/L、蚕蛹粉5 g/L、硫酸铵2.5 g/L、磷酸氢二钾1 g/L、硫酸镁0.5 g/L和硫酸亚铁0.02 g/L。在pH 6.0~6.5、菌龄48~60 h2、50 mL摇瓶装液量为30和40 mL、转化时间72 h时能取得最佳转化效果。在底物投料量为2 mg/mL时,采用4%无水乙醇溶解底物或加入0.75 mg/mL Tween 80均有利于羟化反应,在以上优化条件下转化率分别达到62.5%和66.8%。结论突变株Metarhizium anisopliaeM28-203能有效地在AD上引入11α羟基,为工业生产依普利酮及其他甾体药物提供关键中间体。 展开更多
关键词 生物转化 雄甾-4-烯-3 17-二酮 羟化反应 Metarhiziu manisopliae 代谢调控
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3-氧-11,12,13-三羟基桉烷-4-烯的简便全合成 被引量:1
11
作者 关玉昆 房丽晶 +1 位作者 唐志勇 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1307-1309,共3页
3-Oxo-11,12,13-trihydroxyeudesm-4-ene(1) was a highly oxygenated natural eudesmane isolated from traditional herbal medicine with an antiphlogostic and spasmolytic activity.For the purpose of pharmacological activity ... 3-Oxo-11,12,13-trihydroxyeudesm-4-ene(1) was a highly oxygenated natural eudesmane isolated from traditional herbal medicine with an antiphlogostic and spasmolytic activity.For the purpose of pharmacological activity research on natural product 1 and its derivatives,a facile total synthesis of compound 1 starting from(+)-dihydrocarvone(2) was completed in an overall yield of 24%.The structures of all intermediates and product 1 were confirmed via 1H NMR,13C NMR,MS and IR techniques.The NMR data of compound 1 are in agreement with those of natural products. 展开更多
关键词 桉烷 3-氧-11 12 13-三羟基桉烷-4-烯 全合成 倍半萜
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(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟和(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6-肟的1D-NMR谱学特征及构象分析 被引量:1
12
作者 崔建国 甘春芳 范磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期523-526,530,共5页
采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6.肟(1)和(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(2)进行结构分析,表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2~C7之间的谱学差别,并对造成这种差别的原因进行... 采用^1H和^13C NMR对海绵中存在的同分异构体(6E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-6.肟(1)和(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(2)进行结构分析,表征了它们在^1H和^13C NMR波谱中H2-H7及C2~C7之间的谱学差别,并对造成这种差别的原因进行了分析,同时对这两种位置异构体进行了构象分析和结构区分。 展开更多
关键词 核磁共振 构象分析 (6E)-胆甾-4-烯-3 6-二酮-6-肟 (3E)-胆甾-4烯-3 6-二酮-3-肟
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量:1
13
作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合
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13α-雌甾-4-烯-3,17-二酮的17位衍生物及其13β差向异构体的合成及与孕酮受体相对亲合力的测定 被引量:1
14
作者 李芳 徐芳 +1 位作者 廖清江 王伟成 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期329-333,共5页
从13α-醋酸去氢表雄酮经7步反应得到13α-雌甾-4-烯-3,17-二酮,随后在丁基锂中进行17-位加成得到其17位衍生物,同时还合成了这些化合物的13β差向异构体以比较其在各方面的差异,并以放射受体分析法测定了这些化合物与孕酮受体的相对亲... 从13α-醋酸去氢表雄酮经7步反应得到13α-雌甾-4-烯-3,17-二酮,随后在丁基锂中进行17-位加成得到其17位衍生物,同时还合成了这些化合物的13β差向异构体以比较其在各方面的差异,并以放射受体分析法测定了这些化合物与孕酮受体的相对亲合力。 展开更多
关键词 孕酮 受体 亲合力 合成 甾体药物
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名贵中药——海龙中活性成分胆甾-4-烯-3-酮分离纯化及含量测定
15
作者 靳永轩 丛柏林 +1 位作者 沈继红 黄晓航 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2011年第A01期110-115,共6页
海龙(Syngnathus)系名贵中药,中医学认为其具补肾壮阳、散结消肿等功效,现代生物化学与药理学的研究表明,海龙的药效与所含的甾醇类成分密切相关。本研究利用高效液相色谱分离精制了海龙的甾醇类化合物,通过对精制产物的质谱分析... 海龙(Syngnathus)系名贵中药,中医学认为其具补肾壮阳、散结消肿等功效,现代生物化学与药理学的研究表明,海龙的药效与所含的甾醇类成分密切相关。本研究利用高效液相色谱分离精制了海龙的甾醇类化合物,通过对精制产物的质谱分析确定了一种甾醇类化合物——胆甾-4烯-3-酮。海龙中甾醇类物质占海龙干粉比重为0.177%,其中胆甾-4-烯3-酮在总甾醇中占9.39%。本研究为名贵中药海龙的有效成分标准化奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 海龙 胆甾-4-烯-3-酮 高效液相 质谱
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DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究
16
作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期850-854,共5页
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。 展开更多
关键词 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮 硅醚化 4-二甲氨基吡啶
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1-硝基-4-芳基-3-丁烯酮类化合物的合成方法研究
17
作者 尹彦冰 辛兆崧 +1 位作者 王宇萌 杨杭 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1197-1200,共4页
4-芳基取代丁烯酮类化合物可用于合成香料、电镀、杀虫驱虫等方面,因其结构特性还可作为药物合成的中间体。本文通过α-硝化的二硫缩烯酮与芳醛在碱的催化下发生缩合反应,并脱去硫环,得到一系列1-硝基-4-芳基-3-丁烯酮类化合物。本文利... 4-芳基取代丁烯酮类化合物可用于合成香料、电镀、杀虫驱虫等方面,因其结构特性还可作为药物合成的中间体。本文通过α-硝化的二硫缩烯酮与芳醛在碱的催化下发生缩合反应,并脱去硫环,得到一系列1-硝基-4-芳基-3-丁烯酮类化合物。本文利用新的合成方法向4-芳基取代丁烯酮的1-位引入了硝基,使该碳原子具有更强的活性,该类化合物目前鲜有报道,在有机合成方向将会有很大的研究空间。这种方法反应条件容易控制,产率极高,提纯方法简便。 展开更多
关键词 α-硝基二硫缩烯酮 芳香醛 缩合 1-硝基-4-芳基-3-丁烯酮
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3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性 被引量:3
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作者 李益豪 赵宇 +3 位作者 许磊川 苏彦豪 张倩 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页
为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。 展开更多
关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4-酮 双键构型转化 互变异构 杀菌活性
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甾体化合物D环结构对4-位二甲基化反应和3-位氧甲基化反应选择性的远程效应
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作者 郑沪灵 夏鹏 陈瑛 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期198-201,共4页
目的在有4-烯-3-酮结构的甾体化合物4-位上引入二甲基。方法以7个带有4-烯-3-酮结构的甾体化合物为底物,按文献方法以相同的反应条件与碘甲烷-叔丁醇钾-叔丁醇反应系统反应。结果4个底物反应结果和文献一致,顺利得到了4-位二甲基化的产... 目的在有4-烯-3-酮结构的甾体化合物4-位上引入二甲基。方法以7个带有4-烯-3-酮结构的甾体化合物为底物,按文献方法以相同的反应条件与碘甲烷-叔丁醇钾-叔丁醇反应系统反应。结果4个底物反应结果和文献一致,顺利得到了4-位二甲基化的产物,而另外3个底物则以高收率转化成为3-位氧甲基化的产物。结论7个甾体底物A、B、C3个环的结构基本一致,只是D环的结构不同,所以这7个化合物的不同反应结果表明甾体D环结构通过远程效应对4-位二甲基化和3-位氧甲基化反应的选择性产生了影响。 展开更多
关键词 4-烯-3-酮甾体化合物 远程效应 碳甲基化 氧甲基化 选择性
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4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸的合成工艺研究
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作者 闫沛沛 李飞 +1 位作者 季春 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期310-312,共3页
4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业... 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业化生产。反应收率为78.8%。 展开更多
关键词 -甲酰基苯硼酸 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸 合成方法
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