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海产品贝毒素大田软海绵酸ELISA及HPLC-MS/MS检测方法的研究 被引量:5
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作者 卢士英 柳增善 +5 位作者 周玉 李岩松 张代辉 于光 于师宇 任洪林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期158-162,共5页
为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的... 为了检测海产品贝毒大田软海绵酸,保障其食用安全,利用活泼酯法将小分子OA与载体蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,细胞融合技术建立分泌抗OA的杂交瘤细胞株,并对其各种特性进行分析;小鼠腹水法大量生产抗体,纯化后建立ELISA方法,同时建立OA的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测法,并对部分市售海产品进行了实际检测,ELISA方法标准曲线为y=-34.212x+83.49,相关系数为0.9784,线性范围0.4~25μg/L,灵敏度0.18μg/L;HPLC-MS/MS检测方法标准曲线y=193.07x-780.6(Q1/Q3:m/z827.4~m/z723.5)和y=83.021x-335.6(Q1/Q3:m/z827.4~m/z809.5),R2均为0.9991,线性范围10~800μg/L,灵敏度小于2μg/L,平均RSD为4.34%。在检测的实际样品中两种样品ELISA呈阳性反应,其中一种经过了HPLC-MS/MS的验证。所建立的ELISA及HPLC-MS检测方法均可用于海产品腹泻性贝毒OA限量标准检测,为进出口海产品OA标准方法的建立提供实验基础。 展开更多
关键词 大田软海绵酸 elisa HPlc-ms/ms 海产品
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基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布 被引量:1
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作者 时潇丽 马静雅 刘力 《中国医药导报》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示... 目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。 展开更多
关键词 红景天苷 lc-ms/ms 心肌组织分布 慢性心力衰竭
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蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究 被引量:1
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作者 谢文 张晓峰 +4 位作者 方维焕 丁慧瑛 章晓氡 郑自强 奚君阳 《中国兽药杂志》 2005年第11期3-7,共5页
介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,... 介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2~0.8μg/kg,加标回收率为97%~102%,RSD为1.9%~7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%. 展开更多
关键词 蜂王浆 氯霉素 残留 lc-ms/ms elisa 同位素内标氯霉素-d5
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基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析 被引量:2
4
作者 单晓丽 周峰 +1 位作者 李东 王国洋 《食品安全导刊》 2024年第7期53-55,共3页
为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信... 为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 蔬菜农药残留 基质效应
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LC-MS/MS法测定桃红四物汤中芍药苷的含量 被引量:1
5
作者 徐玲玲 李怡宁 +4 位作者 雷振宇 王芳 刘小雨 戚敏 陈凯 《食品与药品》 CAS 2024年第3期248-250,共3页
目的建立LC-MS/MS测定桃红四物汤中芍药苷含量的方法。方法色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采集选用ESI负离子及多反应监测模式。结果芍药苷在0.1... 目的建立LC-MS/MS测定桃红四物汤中芍药苷含量的方法。方法色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采集选用ESI负离子及多反应监测模式。结果芍药苷在0.1~50μg/ml范围内线性关系良好,专属性、回收率、精密度、均一性均符合要求。结论本法专属性强、灵敏度高、分析时间短,可作为桃红四物汤中芍药苷的含量测定。 展开更多
关键词 桃红四物汤 芍药苷 含量测定 lc-ms/ms
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量:1
6
作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度及其毒物动力学研究
7
作者 左琳 赵欣 +1 位作者 杨巧惠 孙立新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期720-725,共6页
目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5... 目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5μm)柱,流动相为水(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈/甲醇(体积比1∶1),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1)。质谱检测采用ESI源,正离子化方式,多反应监测模式(MRM)进行扫描检测。结果 血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯线性范围为2~800μg·L^(-1),线性良好(r≥0.99),批内、批间RSD均在±15%内,准确度在85%~115%内。高、中、低质量浓度总体提取回收率为89.0%,变异系数为1.1%。结论 本方法适用于大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度的准确测定和动力学研究。 展开更多
关键词 S S S-三丁基三硫代磷酸酯 lc-ms/ms 血浆 动力学研究
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ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留 被引量:4
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作者 李妍 裴世春 +5 位作者 王岩 高建伟 甄玉萍 马明欣 张品 谢铁志 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期229-234,共6页
建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水... 建立酶联免疫吸附分析(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸(70∶29∶1,V/V)溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 酶联免疫分析法 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 粮食 检测
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基于LC-MS/MS的大米中香兰素含量测定分析
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作者 朱晓玲 《食品安全导刊》 2024年第24期87-90,共4页
采用液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)对不同品种和产地的大米中香兰素含量进行了测定和分析。本实验通过比较9种大米的香兰素含量,分析品种和产地对香兰素含量的影响,并探究不同储存条... 采用液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)对不同品种和产地的大米中香兰素含量进行了测定和分析。本实验通过比较9种大米的香兰素含量,分析品种和产地对香兰素含量的影响,并探究不同储存条件下香兰素含量的变化。结果表明,籼稻品种的香兰素含量普遍高于粳稻品种,不同产地大米的香兰素含量存在明显差异,且储存条件对香兰素含量的保持有一定影响。本研究为大米品质评估和储存管理提供了科学依据。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 食品检测 香兰素 大米
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LC-MS/MS分析韭菜和芹菜中农药残留的基质效应
10
作者 林芳 《现代食品》 2024年第20期214-216,共3页
农药残留检测过程中,为提高检测结果的准确度,本文应用GB 23200.121—2021的标准方法,考察韭菜和芹菜中的啶虫脒、吡虫啉、吡唑醚菌酯、多菌灵、噻虫胺、噻虫嗪、烯酰吗啉、克百威和3-羟基克百威9种农药的基质效应。选用3种不同品牌的... 农药残留检测过程中,为提高检测结果的准确度,本文应用GB 23200.121—2021的标准方法,考察韭菜和芹菜中的啶虫脒、吡虫啉、吡唑醚菌酯、多菌灵、噻虫胺、噻虫嗪、烯酰吗啉、克百威和3-羟基克百威9种农药的基质效应。选用3种不同品牌的高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS),同时测定韭菜芹菜中的9种农药组分,配制基质标准点对溶剂标准点进行比对。结果显示,不同品牌的仪器,表现出不同程度基质效应,基质效应的强弱与基质含量相关,通过稀释基质提取液,可以有效降低基质效应,保证数据的准确性。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 农药残留 基质效应
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基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)的食品中多残留农药检测方法研究
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作者 郑丽丽 《现代食品》 2024年第22期207-209,共3页
本文旨在建立并优化一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测食品中多种残留农药的方法。通过采用先进的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,实现对蔬菜、水果及动物源性食品中多种类型农药的快速、灵敏和准确检测。本文... 本文旨在建立并优化一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时检测食品中多种残留农药的方法。通过采用先进的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,实现对蔬菜、水果及动物源性食品中多种类型农药的快速、灵敏和准确检测。本文详细探讨了不同前处理方法对农药提取效率的影响,优化了仪器参数以提高检测灵敏度和准确性。实验结果表明,该方法在各类食品基质中的回收率和重现性均满足国际食品安全检测标准,适用于大规模食品安全监测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 农药多残留 食品检测
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基于LC-MS/MS的头孢他啶-阿维巴坦钠的血药浓度测定研究
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作者 王银辉 张小丽 +2 位作者 范炜斌 杨利婷 林彬 《抗感染药学》 2024年第7期672-676,713,共6页
目的:建立基于液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的头孢他啶-阿维巴坦钠的血药浓度测定方法,为临床头孢他啶-阿维巴坦钠的安全、合理用药提供参考。方法:以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 ... 目的:建立基于液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的头孢他啶-阿维巴坦钠的血药浓度测定方法,为临床头孢他啶-阿维巴坦钠的安全、合理用药提供参考。方法:以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)、10 mmol/L乙酸铵(A)-100%乙腈(B)流动相、0.3 mL/min流速、正负离子切换多反应监测模式等为条件,建立LC-MS/MS的头孢他啶-阿维巴坦钠的血药浓度测定方法,并检验该测定方法的专属性、精密度、准确度、回收率、稳定性。结果:头孢他啶和阿维巴坦的保留时间分别为0.89 min和0.46 min,血浆中内源性物质对头孢他啶和阿维巴坦的检测无过多干扰;头孢他啶的线性方程为y=537.989x+56.4496(r=0.9953),其在0.5~200μg/mL浓度范围内具有较好的线性表现;阿维巴坦的线性方程为y=1788.74x+25.2269(r=0.9980),其在0.05~25μg/mL浓度范围内具有较好的线性表现;高、中、低浓度的头孢他啶和阿维巴坦样品的批内、批间精密度均在15.00%以内,而其准确度则均在±15.00%之间;而该方法中头孢他啶和阿维巴坦的回收率均在80.00%以上;此外,在样品在室温下放置6 h、在进样盘中放置24 h、在4℃下放置24 h和反复冻融(-80℃→25℃)3次等情况下,高、中、低浓度的头孢他啶和阿维巴坦样品的测量偏差均在±15.00%之间。结论:该方法具有较好的专属性和较大的线性范围,并且精密度、准确度、稳定性均较好,可以为临床患者头孢他啶-阿维巴坦钠的个体化用药提供依据。 展开更多
关键词 头孢他啶-阿维巴坦钠 血药浓度 液相色谱串联质谱法(lc-ms/ms)
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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 被引量:68
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作者 卜明楠 石志红 +2 位作者 康健 范春林 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期552-558,共7页
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 展开更多
关键词 QUECHERS lc-ms/ms 多残留 兽药 虾肉 测定
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化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析 被引量:22
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作者 田媛 冯舒丹 +1 位作者 黄美花 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期53-57,共5页
建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱... 建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 lc-ms/ms
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LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物 被引量:40
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作者 高青 车宝泉 +2 位作者 张喆 戴红 郭洪祝 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动... 目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 镇静催眠药物 lc-ms/ms 中药制剂 保健食品
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固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留 被引量:17
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作者 田媛 张尊建 +2 位作者 李静 李文静 陈沄 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-65,共6页
目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/M... 目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 鸡蛋 多残留 lc-ms/ms 固相萃取
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LC-MS/MS分析测定紫薯花色苷方法研究 被引量:11
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作者 陈文 裴彰明 +3 位作者 刘晓宇 马娜 张颖 王浩 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2015年第3期191-194,共4页
目的:通过对紫薯花色苷(anthocyanins from purplesweet potato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5m L容量瓶中,用甲醇水混合液(... 目的:通过对紫薯花色苷(anthocyanins from purplesweet potato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5m L容量瓶中,用甲醇水混合液(甲醇∶水=2∶1)定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果:根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Cyanidin 3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、矢车菊素3-(6"-咖啡酰-6"’-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷(Cyanidin3-(6"-caffeoyl-6"’-feruloylsophoroside-5-glucoside))、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin 3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside),另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论:利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。 展开更多
关键词 紫薯 lc-ms/ms 分离鉴定 相对含量
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ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留 被引量:1
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作者 万宇平 刘宁 +2 位作者 李金超 汪善良 聂雯莹 《肉类研究》 2011年第11期38-42,共5页
目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS... 目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%~99.6%,批内变异系数3.4%~8.7%,批间变异系数6.1%~9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%~111.43%,批内变异系数4.4%~7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。 展开更多
关键词 克仑特罗 动物组织 酶联免疫法(elisa) 液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)
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LC-MS/MS法定量测定人血浆中阿司匹林及其代谢产物水杨酸 被引量:7
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作者 彭翱 周辉 +1 位作者 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期4-6,共3页
A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method for the simultaneous determination of aspirin (ASA) and its metabolite salicylic acid (SA) in human plasma has been... A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method for the simultaneous determination of aspirin (ASA) and its metabolite salicylic acid (SA) in human plasma has been developed and validated.The plasma ASA and SA were extracted using a liquid-liquid extraction (LLE) and the sample extract was injected onto the LC-MS/MS system.The limits of quantitation(LLOQ) for ASA and SA are both 25 ng/mL.This method allowed the reproducible and accurate quantification with the concentration rang of 25-10 000 ng/mL.This method could be applied to the quantitation aspirin and salicylic acid in human plasma. 展开更多
关键词 ASPIRIN Salicylic acid lc-ms/ms QUANTITATION
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LC-MS/MS测定蔬菜中丁草胺残留量的不确定度分析 被引量:7
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作者 吕飞 钟伟龙 +3 位作者 周卫东 余优军 周宇 朱事康 《食品安全质量检测学报》 CAS 2011年第6期299-304,共6页
依据GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对蔬菜中丁草胺残留量的测量不确定度进行分析和评定。分析蔬菜中丁草胺残留测量的不确定的来源,并进行评定,采用合成的方法来计算和评定总... 依据GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对蔬菜中丁草胺残留量的测量不确定度进行分析和评定。分析蔬菜中丁草胺残留测量的不确定的来源,并进行评定,采用合成的方法来计算和评定总的不确定度。本次试验的合成扩展不确定为(4.07±0.47)μg/kg。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 蔬菜 丁草胺 不确定度
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