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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量:1
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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基于LC-MS技术分析亚硒酸钠毒害对水稻根系特征及酚酸类、黄酮类化合物积累动态的影响
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作者 杨家琪 吴雪 +5 位作者 刘乃新 周珂 于清涛 陈百翠 李承欣 卜凡珊 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第11期261-269,共9页
为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系... 为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系进行广泛靶向代谢组分析。结果表明,400 mg/L亚硒酸钠处理下水稻幼苗的根长、根鲜/干重、根活性显著受到抑制(P<0.05)。从代谢组测序中鉴定出1 594种差异代谢物,其中包括黄酮类化合物140种、酚酸类化合物129种。其中,在苯丙烷代谢途径中鉴定出10种表达水平变化明显的酚酸类代谢物;在黄酮类生物合成代谢途径、黄酮和黄酮醇生物合成代谢途径检测到的140种中有14个DAM表达水平变化显著,这10种酚酸类化合物和14种黄酮类化合物大部分显著下调表达。对香豆酰奎宁酸不仅参与苯丙烷代谢途径的酚酸合成与代谢,也参与黄酮类生物合成代谢途径,均下调表达。表明高浓度的亚硒酸钠(400 mg/L)能够显著抑制水稻根系中部分酚酸类、黄酮类化合物的合成,削弱水稻根系对过量亚硒酸钠的解毒能力,破坏水稻根系的正常生长。 展开更多
关键词 代谢组 亚硒酸钠 水稻根系 酚酸类化合物 黄酮类化合物 lc-ms
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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Enhanced Ion Sampling Techniques for In-situ Neutral Gas and Low-energy Ions Exploration of Main-belt Comet
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作者 WANG Xinyue ZHANG Aibing +4 位作者 SU Bin DU Dan KONG Linggao TIAN Zheng ZHENG Xiangzhi 《空间科学学报》 北大核心 2025年第3期749-760,共12页
One of the detection objectives of the Chinese Asteroid Exploration mission is to investigate the space environment near the Main-belt Comet(MBC,Active Asteroid)311P/PANSTARRS.This paper outlines the scientific object... One of the detection objectives of the Chinese Asteroid Exploration mission is to investigate the space environment near the Main-belt Comet(MBC,Active Asteroid)311P/PANSTARRS.This paper outlines the scientific objectives,measurement targets,and measurement requirements for the proposed Gas and Ion Analyzer(GIA).The GIA is designed for in-situ mass spectrometry of neutral gases and low-energy ions,such as hydrogen,carbon,and oxygen,in the vicinity of 311P.Ion sampling techniques are essential for the GIA's Time-of-Flight(TOF)mass analysis capabilities.In this paper,we present an enhanced ion sampling technique through the development of an ion attraction model and an ion source model.The ion attraction model demonstrates that adjusting attraction grid voltage can enhance the detection efficiency of low-energy ions and mitigate the repulsive force of ions during sampling,which is influenced by the satellite's surface positive charging.The ion source model simulates the processes of gas ionization and ion multiplication.Simulation results indicate that the GIA can achieve a lower pressure limit below 10-13Pa and possess a dynamic range exceeding 10~9.These performances ensure the generation of ions with stable and consistent current,which is crucial for high-resolution and broad dynamic range mass spectrometer analysis.Preliminary testing experiments have verified GIA's capability to detect gas compositions such as H2O and N2.In-situ measurements near 311P using GIA are expected to significantly contribute to our understanding of asteroid activity mechanisms,the evolution of the atmospheric and ionized environments of main-belt comets,the interactions with solar wind,and the origin of Earth's water. 展开更多
关键词 neutral gas low energy ions sampling techniques ion sampling techniques investigate space environment main belt comet gas ion analyzer gia situ measurement
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花
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作者 钱叶飞 张超 +1 位作者 王亚琼 陆林玲 《中成药》 北大核心 2025年第2期664-667,共4页
目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离... 目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方法专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 清热解毒制剂 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 lc-ms/ms
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LC-MS/MS法同时测定鹿角片中12种核苷的含量 被引量:2
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作者 时潇丽 方冰倩 +3 位作者 刘伟 沈杰 刘瑾 刘力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3552-3557,共6页
目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量200μL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果12种核苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率92.46%~104.16%,RSD 2.92%~6.14%。结论该方法稳定可行,可用于鹿角片的质量控制。 展开更多
关键词 鹿角片 核苷 含量测定 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量:5
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作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中16种真菌毒素及污染状况分析 被引量:2
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作者 史达 陈洁 +2 位作者 张玲 胡紫艳 曹玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1019-1024,共6页
目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并... 目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),伏马毒素B_(1)、B_(2),赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B_(1)含量最高,为10.26μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 真菌毒素 污染状况 lc-ms/ms
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LC-MS/MS法测定鲤鱼中苦参碱和氧化苦参碱 被引量:1
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作者 高磊 黄丽坤 +3 位作者 姜冰 吴岩 周春卫 王妍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2149-2152,共4页
建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱... 建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累. 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 鲤鱼 基质效应
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基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立 被引量:4
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作者 姜俊 程春雷 杨昊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期359-362,共4页
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^(-1)之间. 10 ng·mL^(-1)的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据. 展开更多
关键词 lc-ms/ms 水蛭 配方颗粒 碱基 核苷
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QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估 被引量:6
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作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张学金 吴迪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-291,共11页
本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,... 本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 姜油树脂 姜精油 农药残留 液相色谱-串联四极杆质谱(lc-ms/ms) 膳食慢性摄入风险
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量:2
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作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中8种成分
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作者 秦飘然 田佳业 +4 位作者 李素霞 高凡 余文华 刘兴超 郭秋红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3564-3568,共5页
目的建立LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、苦杏仁苷、大黄素、大黄酸、红景天苷的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;... 目的建立LC-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、苦杏仁苷、大黄素、大黄酸、红景天苷的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.20%~100.96%,RSD 0.62%~1.23%。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于连花清瘟胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊 化学成分 lc-ms/ms
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HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素
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作者 陈林 赵培敬 +1 位作者 李中娥 宋颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2461-2464,共4页
目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/m... 目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。 展开更多
关键词 艾绒 艾条 金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD lc-ms/ms
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基于LC-MS非靶向代谢组学分析新疆南疆地区羊肉中代谢物差异
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作者 邢巍婷 吕雪峰 +4 位作者 宫平 胡波 许艳丽 胡昕 王乐 《中国饲料》 北大核心 2024年第14期66-70,共5页
选择新疆南疆地区广泛饲养的多浪羊为试验对象,饲喂含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇三种β-受体激动剂的混合试剂21 d,分别在7、14、21 d屠宰采集羊肉样本,使用LC-MS非靶向代谢组方法分析饲喂β-受体激动剂混合试剂样本及未饲喂... 选择新疆南疆地区广泛饲养的多浪羊为试验对象,饲喂含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇三种β-受体激动剂的混合试剂21 d,分别在7、14、21 d屠宰采集羊肉样本,使用LC-MS非靶向代谢组方法分析饲喂β-受体激动剂混合试剂样本及未饲喂β-受体激动剂混合试剂样本之间的代谢差异,筛选差异代谢物及功能注释。结果显示,β-受体激动剂处理的3个不同时间点共同富集代谢通路有磷酸戊糖途径,泛酸盐和辅酶A生物合成,谷胱甘肽代谢,其中磷酸戊糖代谢途径极为显著。参与磷酸戊糖代谢途径的关键代谢物为6磷酸葡萄糖,5-磷酸-D-核酮糖,4-磷酸-D-赤藓糖。这些代谢物可以作为检测新疆南疆地区羊肉中β-受体激动剂残留的参考标志物。 展开更多
关键词 差异代谢物 β-受体激动剂 lc-ms
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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 被引量:69
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作者 卜明楠 石志红 +2 位作者 康健 范春林 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期552-558,共7页
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 展开更多
关键词 QUECHERS lc-ms/ms 多残留 兽药 虾肉 测定
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化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析 被引量:22
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作者 田媛 冯舒丹 +1 位作者 黄美花 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期53-57,共5页
建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱... 建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 lc-ms/ms
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LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物 被引量:40
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作者 高青 车宝泉 +2 位作者 张喆 戴红 郭洪祝 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动... 目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 镇静催眠药物 lc-ms/ms 中药制剂 保健食品
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