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基于替代分析物的LC-MS/MS检测儿童末梢血中25-羟维生素D方法建立及评价
1
作者 刘菲 宋晶晶 +5 位作者 曹明鹏 祖琴琴 周曙光 张爱喜 王丽 李明 《海南医科大学学报》 北大核心 2025年第15期1163-1171,共9页
目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法... 目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法同时检测换算得到实际标本中25(OH)D2和25(OH)D3的含量。评价该方法的相同浓度下响应值等效性、特异性、线性、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度、精密度、基质效应、携带污染和实际样品加标回收率。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的响应因子分别为1.46和1.04;线性相关系数均>0.995,LOD分别为0.16和0.33 ng/mL,LOQ分别为0.5和1ng/mL,替代分析物25(OH)D2-d6和25(OH)D3-d3相对回收率在96.05%~107.07%范围内,批内批间精密度均<10%,基质因子在0.882~1.121,无明显携带污染,样品可室温避光放置24 h,2~8℃下保存7 d。结论:建立了基于替代分析物的LC-MS/MS定量测定儿童末梢血中25(OH)D2和25(OH)D3的方法,该方法简单易行、结果可靠,有望成为儿童或其他采血困难人群的候选方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 串联质谱法 25-羟维生素D 末梢血 替代分析物
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UPLC-MS/MS高通量测定鸡粪中81种抗菌药物残留方法的建立 被引量：1
2
作者 刘田 赵芮敏 +7 位作者 李木子 李泽慧 孙瑞 杨智和 孙晓亮 赵思俊 宋翠平 霍乃蕊 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第1期260-268,共9页
通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合... 通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合溶液提取,HLB固相萃取柱净化过柱后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。加标回收试验结果显示,鸡粪中81种药物在1.0~100.0μg·kg^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),待测药物的回收率为60.24%~118.70%。该方法简单可靠,提取效果好,适用于鸡粪中多类抗菌药物残留的大批样品筛查和确证。 展开更多
关键词 鸡粪 超高效液相色谱-串联质谱法 抗菌药物 残留
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UHPLC-MS/MS法检测化妆品中21种非甾体抗炎药 被引量：1
3
作者 冯克然 吴晓鸣 +1 位作者 马亮波 孙宇 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第3期399-406,共8页
建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 ... 建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱进行分离,分别以0.1%(V/V)甲酸-水和乙腈作为水相和有机相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行检测。对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行了系统性考察。结果表明,20种化合物的线性范围为5~50μg/L,罗非昔布线性范围为10~100μg/L,均线性相关系数良好(r>0.99)。低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为72.1%~117.3%(n=6),相对标准偏差RSD范围为0.6%~9.7%。该方法操作简便、准确性高、灵敏度好,适用于化妆品中非甾体抗炎药的检测,能够为化妆品中行为的监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 非甾体抗炎药
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HPLC-MS/MS法同时测定血浆中贝达喹啉、普托马尼和利奈唑胺的方法学建立及应用
4
作者 程文 朱慧 +3 位作者 付雷 张炜焱 张立群 陆宇 《中国防痨杂志》 北大核心 2025年第5期613-622,共10页
目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清... 目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清液。设置流动相为0.1%甲酸(A)和5 mM甲酸铵的纯水与乙腈(B),采用梯度洗脱方式进行上清液中Bdq、Pa和Lzd浓度的HPLC-MS/MS分析。根据峰型和分离度确定色谱分离条件为柱温35℃、流速0.4 ml/min、分析时间4 min。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描。通过专属性、建立标准曲线与定量限测定、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性考察对所建立的HPLC-MS/MS进行方法学考察,最后使用实验小鼠进行方法学建立与验证。结果:MRM模式扫描血浆样本结果显示:Bdq、Pa、Lzd和PR的去簇电压分别为80、91、80、100 V,碎裂电压分别为80、32、28、30 V,母离子/子离子分别为555.2/58.2、360.2/175.2、338.1/296.3和260.2/116.2。方法学考察结果显示,Bdq、Pa、Lzd的保留时间分别为1.93、1.79、1.53 min,峰形良好,出峰位置均无干扰峰信号;线性相关系数(R 2)分别为0.993、0.999和0.999,且分别在0.05~12.5、0.1~25、0.2~50μg/ml浓度范围内线性关系良好;3种药物的日内和日间准确度均在90%以上,精密度波动均小于15%;不同浓度的3种药物及内标PR的提取回收率达到78.45%~108.78%,受血浆处理方法的影响小,基质效应均高于90%,且符合±15%的要求;样品在不同储存条件下的稳定性误差均在±15%以内;应用该方法成功检测36份小鼠血浆样品中Bdq、Pa、Lzd的血药浓度范围分别为0.03~1.82、0.11~14.21、0.02~16.54μg/ml。结论:本研究所建立的HPLC-MS/MS方法可稳定快速地同时检测血浆样本中Bdq、Pa和Lzd的药物浓度,方法学考察证实该方法稳定、准确、灵敏,可供临床参考应用。 展开更多
关键词 结核 色谱法 液相 质谱分析法 剂量效应关系 药物 贝达喹啉 普托马尼 利奈唑胺
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
5
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(HPlc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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UPLC-MS/MS柱前衍生对食用菌中麦角甾醇含量的影响
6
作者 张新月 陈杭君 +5 位作者 牛犇 申屠旭萍 杨海龙 殷明 郜海燕 穆宏磊 《食品与机械》 北大核心 2025年第6期36-43,共8页
[目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI... [目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI源,多反应监测模式检测,并同时测定10种食用菌中麦角甾醇含量。[结果]最佳的衍生条件为反应温度36℃,反应时间25 min,DMAP质量浓度8μg/mL。麦角甾醇衍生后的线性范围为25~2000 ng/mL,检出限为13.4 ng/mL,定量限为149 ng/mL,灵敏度较衍生前提高了51.94倍。10种食用菌中,香菇中的麦角甾醇含量最高,为(4.21±0.083) mg/g。[结论]试验方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 麦角甾醇 衍生化 丹磺酰化 超高效液相色谱—质谱联用 食用菌
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双棉签棒固相微萃取结合UPLC-MS/MS快速检测香蕉中农药残留
7
作者 郑美杰 郑腾飞 +2 位作者 刘春华 王明月 李秀娟 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期310-317,共8页
为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀... 为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀释后的香蕉匀浆样品中农药进行萃取,以微量甲醇解吸萃取头上农药后再利用超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质外标法定量。结果显示,11种农药在香蕉基质中的检出限为0.23~2.43μg/kg,定量限为0.68~7.36μg/kg;不同加标水平下回收率为86.2%~109.8%,相对标准偏差为0.6%~11.2%,符合农药残留检测相关规定。研究结果表明,新建方法简单、快速、灵敏、准确、成本低,能满足香蕉中多农药残留的快速检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 快速检测 香蕉
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HPLC-MS/MS检测6种三羧酸循环代谢物在孕期DEHP暴露小鼠模型中的应用
8
作者 陶文康 张伦 +6 位作者 黄倩倩 余芸 蒋月 侯梦贞 凌旭涛 谢芳 王建青 《安徽医科大学学报》 北大核心 2025年第5期897-905,共9页
目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机... 目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机酸成分变化。方法孕鼠血清、肝脏和胎盘样品经过前处理后,以含10 mmol/L乙酸铵的水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相A和含10 mmol/L乙酸铵的90%乙腈水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相B,流速为0.35 ml/min,采用梯度洗脱程序通过Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column,130,1.7μm,(2.1 mm×150 mm)色谱柱进行洗脱,质谱检测系统采用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果三羧酸循环相关6种有机酸代谢物的标准曲线相关系数r在定量范围内均大于0.996,所建立的方法准确度为97.14%~108.26%,低、中、高浓度日间和日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%~6.73%,基质效应为93.29%~107.47%,提取回收率为94.82%~112.57%。与对照组相比,孕期DEHP暴露组小鼠不同组织样本中富马酸、苹果酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸均降低(P<0.05)。结论本实验建立HPLC-MS/MS方法检测孕期DEHP暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中6种三羧酸循环有机酸成分,方法稳定、灵敏度高、选择性强。孕期DEHP暴露引起小鼠肝脏、血清、胎盘中的三羧酸循环有机酸代谢物水平变化,提示孕期DEHP暴露可能会影响线粒体三羧酸循环过程,在孕期DEHP暴露所致疾病的诊断和治疗中具有潜在价值。 展开更多
关键词 三羧酸循环 三羧酸循环代谢物 高效液相色谱-质谱联用系统 孕鼠 方法学 DEHP
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量：1
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作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPlc-ms/ms) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
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作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的HPLC-MS/MS检测方法
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作者 邓滨 朱娜 +2 位作者 花镇东 王优美 苏梦翔 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0... 建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液(95∶5)复溶,利用高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,采用选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式,用UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液,梯度洗脱进行检测。经方法学验证,26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50~3.00 ng/L,其中21种待测物在1.50~375.0 ng/L范围内,5种在3.00~750.0 ng/L范围内,所有26种物质均具有良好的线性关系,相关系数r为0.99,批内和批间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别小于7.71%和13.91%,提取回收率均高于92.64%。该方法简单、准确、灵敏,可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。 展开更多
关键词 卡西酮 新精神活性物质 新型毒品分析 污水流行病学 超高效液相色谱-串联质谱
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食品中荞麦过敏原LC-MS/MS定量检测方法开发与应用
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作者 孟俊宏 杨沛洁 +5 位作者 赵晗 林浩鹏 关文强 王凤玲 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2025年第9期1986-1994,共9页
鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,... 鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,筛选出VQVVGDEGK和AIPVEVLANSYDISTK等5条荞麦专属肽段;采用液相串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)构建食品中荞麦过敏原的准确定量分析方法,并开展系统的方法学有效性评估。结果表明,该方法具有良好的特异性、灵敏度[定量限(LOQ)为5 mg·kg^(-1)]、准确度(60.3%~126.4%)和精密度(日内和日间变异系数<19.8%)。此外,应用该方法检测分析面条、粥、饮料和饼干等样品中的荞麦过敏原含量,发现部分样品中存在荞麦过敏原的隐形污染风险。本研究为荞麦过敏原的检测与风险防控提供了方法与技术支持。 展开更多
关键词 荞麦 食物过敏 液相串联质谱 定量分析 致敏蛋白
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LC-MS联合网络药理学分析探讨壮骨强肌方治疗POP作用机制
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作者 东智卓玛 唐子佳 +5 位作者 刘树华 李小韵 李扬博 杨东升 万雷 黄宏兴 《中国骨质疏松杂志》 北大核心 2025年第5期708-715,722,共9页
目的 利用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学分析壮骨强肌方(ZGQJ)的潜在治疗靶点,进而通过细胞实验验证其对成骨细胞分化的影响和作用机制。方法 利用LC-MS鉴定ZGQJ化学成分;通过知网、PubMed及Web of Science数据库筛选ZGQJ... 目的 利用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学分析壮骨强肌方(ZGQJ)的潜在治疗靶点,进而通过细胞实验验证其对成骨细胞分化的影响和作用机制。方法 利用LC-MS鉴定ZGQJ化学成分;通过知网、PubMed及Web of Science数据库筛选ZGQJ关键化合物;Swiss Target Prediction数据库获得化合物作用靶点;GeneCards、DISEASE和CTD数据库获得POP疾病相关靶点;ZGQJ与POP靶点取交集,继而进行潜在治疗靶点的功能富集分析;制作ZGQJ含药血清并干预成骨分化诱导过程,予以ALP和ARS染色;Western blot检测RUNX2、OSX、P-ERK/ERK及P-P38/P38蛋白表达水平。结果 ZGQJ共鉴定到607个化合物,筛选出16个关键化合物并匹配到459个靶点,与POP靶点取交集,最终获得50个ZGQJ治疗POP的潜在作用靶点。功能富集分析显示:主要涉及细胞对脂质反应及磷酸化等生物过程;磷脂酰肌醇3-激酶复合物Ⅰ类及细胞外基质等细胞组分;磷酸转移酶活性及磷脂酰肌醇激酶活性等分子功能;VEGF、PI3K-Akt、自噬及MAPK等信号通路。细胞实验验证结果显示:ZGQJ-M及ZGQJ-H含药血清组ALP染色及ARS染色效果优于空白血清组(P<0.05),两组诱导成骨分化关键蛋白RUNX2和OSX表达增高(P<0.05),时间梯度ZGQJ-H含药血清干预后P-P38和P-ERK蛋白表达均呈现先升后降的激活趋势(P<0.05)。结论 ZGQJ能够促进成骨分化并激活P38/ERK MAPK信号通路,其促成骨的机制可能由P38/ERK MAPK信号通路介导。 展开更多
关键词 原发性骨质疏松症 壮骨强肌方 MAPK 液相色谱-质谱联用技术 网络药理学
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基于UPLC-MS/MS的有机栽培与常规栽培蔬菜差异代谢物分析
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作者 李晓慧 马超 +2 位作者 班甜甜 陈卓 刘小翠 《中国蔬菜》 北大核心 2025年第1期107-115,共9页
为明确有机栽培与常规栽培蔬菜的初生代谢产物及其代谢途径的差异,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术对有机与常规栽培条件下大白菜、叶用莴苣与普通白菜(青梗菜)的叶片,以及辣椒与黄瓜的果实初生代谢物进行研究分析。结... 为明确有机栽培与常规栽培蔬菜的初生代谢产物及其代谢途径的差异,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术对有机与常规栽培条件下大白菜、叶用莴苣与普通白菜(青梗菜)的叶片,以及辣椒与黄瓜的果实初生代谢物进行研究分析。结果表明:从有机栽培与常规栽培蔬菜叶片及果实中共鉴定出12类296种代谢产物,差异代谢物质主要包括异绿原酸A、对-羟基苯乙酸、对-香豆醇、阿魏酸、阿魏酰苹果酸、3-羟基-4-异丙基苯甲基乙醇-3-葡萄糖苷、新绿原酸等酚酸类物质,腺苷5’-单磷酸等核苷酸及其衍生物,(S)-2-(4-氨基丁酰胺基)-3-(1-甲基-1H-咪唑-5-基)丙醇、4-乙酰氨基丁酸等有机酸,以及N-苯乙酰基-L-谷氨酰胺等氨基酸及其衍生物。差异代谢产物以赖氨酸生物合成、赖氨酸降解、类黄酮的生物合成、半胱氨酸和蛋氨酸代谢等4条通路富集显著。有机栽培与常规栽培蔬菜叶片及果实营养品质和感官品质的不同很可能是这些差异性代谢产物共同作用的结果。 展开更多
关键词 蔬菜 有机栽培 常规栽培 超高效液相色谱串联质谱 差异代谢物
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HPLC-MS/MS法测定秦岭土壤中当前使用农药残留
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作者 肖茜 张蓬 +3 位作者 闫靖丰 葛林科 李成涛 马宏瑞 《环境监测管理与技术》 北大核心 2025年第2期57-61,共5页
采用QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定秦岭土壤中11种当前使用农药(CUPs),包括有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药及新烟碱类农药。通过优化试验条件,使方法在0.500μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.027 ng/g~0.133 ng/g。空白基质低... 采用QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定秦岭土壤中11种当前使用农药(CUPs),包括有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药及新烟碱类农药。通过优化试验条件,使方法在0.500μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.027 ng/g~0.133 ng/g。空白基质低、中、高3个质量比水平的加标回收率为55.4%~117%,3次测定结果的RSD为1.3%~7.7%。将该方法用于测定秦岭(西安段)土壤,各采样点检出的8种CUPs质量比范围为0.161 ng/g~19.4 ng/g,主要为有机磷类农药,推测其来源可能是附近农田中施用的CUPs挥发进入空气,再经大气传输进入秦岭土壤。 展开更多
关键词 当前使用农药 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 土壤
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基于UPLC-MS/MS技术高温大曲中有机酸分析
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作者 聂叶 焦富 +7 位作者 李代鑫 方诚 李巧玉 孙时光 肖徐 谭雪 陈茂飞 牟明月 《中国酿造》 北大核心 2025年第5期278-283,共6页
该研究采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立同时测定高温大曲中11种有机酸(柠檬酸、异柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、丙二酸、乳酸、己二酸、马来酸、富马酸、抗坏血酸)的方法。高温大曲样品经过水提取、稀释,A... 该研究采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立同时测定高温大曲中11种有机酸(柠檬酸、异柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、丙二酸、乳酸、己二酸、马来酸、富马酸、抗坏血酸)的方法。高温大曲样品经过水提取、稀释,Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,流速400μL/min,柱温40℃,采用负离子-多反应监测模式(MRM)进行测定,基质外标法定量。结果表明,11种有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.996,检出限(LOD)为0.08~4.13μg/kg,定量限(LOQ)为0.27~13.76μg/kg,平均加标回收率为77.0%~113.0%,精密度试验结果 相对标准偏差(RSD)为0.1%~11.5%。该方法前处理简便、分析时间短、准确度高、重复性好,适用于分析高温大曲样品中11种有机酸的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 高温大曲 有机酸
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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LC-MS/MS法测定蛋白降解靶向嵌合体药物ARV-471在小鼠体内的浓度及其药动学
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作者 吴浩 蒋品 +2 位作者 郑威 张瑜 左坚 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第6期774-780,共7页
目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,... 目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,离心取上清液进行LC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱;以乙腈(含0.1%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样体积为2μL;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应检测(MRM)模式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量限、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性和稀释可靠性,并对小鼠静脉注射5 mg/kg和口服灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后的血药浓度和药动学参数进行测定和计算。结果:ARV-471在2.0~2 000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,批内和批间准确度在85.0%~115.0%之间,批内和批间精密度RSD小于15%,专属性、基质效应、稳定性等均符合指导原则要求。药动学参数显示:雄性和雌性小鼠灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后,Cmax分别为(2 947.19±454.77)和(2 682.02±342.23)ng/mL,AUC0-t分别为(23 357.37±3 488.00)和(20 161.23±1 871.32)ng·h·m L^(-1),T1/2分别为(3.11±0.18)和(2.93±0.62)h,Tmax分别为(1.83±0.41)和(2.00±0.00)h;雄性和雌性小鼠静脉注射5 mg/kg的ARV-471后,AUC0-t分别为(18 219.07±2 059.41)和(17 238.01±2 380.55)ng·h·mL^(-1),T1/2分别为(2.76±0.23)和(2.73±0.20)h;雄雌小鼠的绝对生物利用度分别为(19.49±1.81)%和(21.37±3.19)%。结论:本研究建立了一种快速、灵敏的方法用于ARV-471的药动学研究,为PROTAC类药物的药动学研究奠定了基础。 展开更多
关键词 蛋白降解靶向嵌合体 药动学 高效液相色谱-串联质谱法
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基于UPLC-MS/MS技术测定酱香型白酒酒醅中糖类物质的含量
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作者 孙时光 焦富 +2 位作者 聂叶 李巧玉 李代鑫 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期273-277,共5页
该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗... 该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗粒填充色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%的氨水),采用多反应监测(MRM)模式对各糖类物质进行测定,并用标准溶液外标法进行定量分析。4种糖类物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.998。平均加标回收率为82%~118%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<2.0%,检出限(LOD)为0.0030~0.0225 mg/L,定量限(LOQ)为0.010~0.075 mg/L。该方法具有检测时间短、灵敏性高、准确、高通量等优点,可以满足酱香型白酒酒醅中糖类物质的准确定性定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 酱香型白酒酒醅 糖类物质
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Captiva EMR-Lipid结合UHPLC-MS/MS测定发酵乳中爱德万甜含量
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作者 黄惠敏 杨光 +2 位作者 段虎 刘宁 谢江娜 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期275-280,共6页
该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱... 该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化处理,梯度洗脱时以甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相,在加热型电喷雾离子(HESI)源正离子扫描和选择离子监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法检测。结果表明,爱德万甜在质量浓度0.2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.998 3,检出限(LOD)为0.6μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在87.9%~102.5%。该方法提取简单,灵敏度高,准确性好,适用于发酵乳中爱德万甜的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 发酵乳 测定
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