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银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析 被引量:6
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作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期36-40,共5页
研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。 展开更多
关键词 银黄清肺胶囊 lc-esi-ms 酚酸 黄酮
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螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析 被引量:4
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作者 李友元 陈长华 陶萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期40-43,共4页
利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spi... 利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。 展开更多
关键词 生物合成 lc-esi-ms 定性分析 液相色谱-质谱法 电喷雾离子化 螺旋霉素 中间代谢物 抗生素
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葡萄籽原花青素降解产物的LC-ESI-MS分析 被引量:2
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作者 尹继庭 朱宏涛 +3 位作者 王军民 张颖君 华燕 赵平 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第20期76-78,共3页
对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigalloc... 对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigallocatechin 3-O-gallate,1],(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epicatechin 3-O-gallate,2]和(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(+)-gallocatechin 3-O-gallate,3]。研究结果将为新型低聚原花青素抗氧化剂进一步在医药品、保健食品、食品添加剂、化妆品等领域上的应用提供参考。 展开更多
关键词 葡萄籽原花青素 片段化产物 LC—ESI—MS
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LC-ESI-MS/MS结合标准品比对鉴定野菜鼠曲草中的黄酮类化合物 被引量:5
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作者 石青浩 李荣 +1 位作者 李书启 姜子涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第20期154-159,共6页
采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrom... 采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱(high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS)结合标准品比对法对其组成进行分析,从中鉴定出8种黄酮和3种酚酸类化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(4.957μg/mg)、绿原酸(2.144μg/mg)、奎宁酸(1.073μg/mg)、毛地黄黄酮(0.884μg/mg)、紫云英苷(0.777μg/mg)、金丝桃苷(0.486μg/mg)、芹菜素-7-葡萄糖苷(0.327μg/mg)、槲皮素-3-O-槐糖苷(0.144μg/mg)、槲皮素(0.072μg/mg)、木犀草苷(0.066μg/mg)和野黄芩苷(0.056μg/mg)。其中奎宁酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-槐糖苷在该植物中尚属首次发现。 展开更多
关键词 鼠曲草 黄酮成分 毛地黄黄酮 鉴定 高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱
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LC-ESI-MS分析两性霉素B降解产物 被引量:4
5
作者 牛长群 祝仕清 刘素彦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期12-14,共3页
  两性霉素B(amphotericin B)是一种常用的抗真菌抗生素[1],属于多烯大环内酯类化合物,化学性质不稳定,在生产和储存过程中容易发生多种降解反应,产生无活性甚至有毒性的降解物,直接影响产品质量和临床用药的安全,因此,研究该抗生素...   两性霉素B(amphotericin B)是一种常用的抗真菌抗生素[1],属于多烯大环内酯类化合物,化学性质不稳定,在生产和储存过程中容易发生多种降解反应,产生无活性甚至有毒性的降解物,直接影响产品质量和临床用药的安全,因此,研究该抗生素降解物和降解途径,对防止产品降解、保证产品质量非常必要.…… 展开更多
关键词 LC - ESI - MS Amphotericin B Degradation product
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青蛇果原花青素分离和低聚体纯品的制备 被引量:11
6
作者 肖俊松 曹雁平 +1 位作者 龚玉石 谢笔钧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第17期113-119,共7页
青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ES... 青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ESI-MS)分析,再通过圆二色谱(CD)和核磁共振(NMR)进行鉴定。青蛇果原花青素最终按聚合度分成了9个组分,分别含有槲皮素和根皮素及其糖苷,儿茶素和表儿茶素,二聚体、三聚体、四聚体、五聚体等。选择性的收集级份,可以得到纯度较高的原花青素二聚体B2(epicatechin-(4β-8)-epicatechin)和三聚体C1(epicatechin-(4β-8)-epicatechin-(4β-8)-epicatechin)。 展开更多
关键词 青蛇果 原花青素 低聚体 lc-esi-ms
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非那雄胺片在健康人体内的药动学及生物等效性研究 被引量:3
7
作者 黄鑫 丁黎 +3 位作者 沈建平 简龙海 张正行 张银娣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期569-572,共4页
目的 :建立人血浆中非那雄胺的HPLC ESI MS测定法 ,以测定志愿者口服非那雄胺片剂 (5mg/片 )后的血药浓度 ,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆样品以 0 1mol/L的NaOH碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ... 目的 :建立人血浆中非那雄胺的HPLC ESI MS测定法 ,以测定志愿者口服非那雄胺片剂 (5mg/片 )后的血药浓度 ,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆样品以 0 1mol/L的NaOH碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ,色谱柱为LichrospherC18(5μm ,2 5cm× 4 6mm ) ,流动相为甲醇 10 0 μmol/L醋酸钠水溶液 (86∶14 ) ,内标为醋酸甲羟孕酮 ,检测离子为m/z 3 95(非那雄胺 )、m/z 40 9(内标 ) ,裂解电压为 10 0V。 2 0名健康志愿者交叉口服供试片和参比片 ,剂量均为 5mg。计算主要药动学参数及相对生物利用度 ,以判断生物等效性。结果 :在 0 1~ 2 0 0ng/ml范围内非那雄胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好 ,最低定量限为 0 0 5ng/ml。受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为 4 6± 1 2h和 4 4± 1 1h ,达峰时间分别为3 1± 0 9h和 2 8± 1 2h ,峰浓度分别为 59 4± 17 9ng·ml-1 和 63 6± 2 2 9ng·ml-1 。以AUC0 2 4计算的受试制剂的相对生物利用度为 (96 9± 14 6) %。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 非那雄胺 lc-esi-ms 药代动力学 生物等效性 片剂
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木瓜多聚原花青素降解产物的液相色谱-电喷雾质谱分析 被引量:4
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作者 姜力 朱宏涛 +3 位作者 王军民 张颖君 华燕 赵平 《安徽农业科学》 CAS 2012年第31期15095-15096,15099,共3页
[目的]分析以茶多酚为亲核剂的木瓜原花青素降解反应产物。[方法]采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS),分析主要降解反应产物。[结果]3个新产物的结构分别推测为(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素、(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食... [目的]分析以茶多酚为亲核剂的木瓜原花青素降解反应产物。[方法]采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS),分析主要降解反应产物。[结果]3个新产物的结构分别推测为(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素、(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4-8)-(表)儿茶素3-O-没食子酸酯。[结论]该研究为木瓜原花青素降解产物进一步在医药品、保健食品、食品添加剂和化妆品等领域上的应用奠定基础。 展开更多
关键词 木瓜多聚原花青素 降解产物 lc-esi-ms
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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量:18
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作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页
用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多
关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(lc-esi-ms) RDX HMX
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甜橙种子中柠檬苦素类似物配糖体的测定 被引量:2
10
作者 田庆国 丁霄霖 +2 位作者 陶冠军 王林祥 戴军 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 2000年第1期76-79,共4页
利用液质联用 (LC ESI MS)技术对甜橙种子的乙醇提取物进行了检测 ,从中发现了两种柠檬苦素类似物的配糖体———奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体 .采用13C和1H核磁共振谱法对化合物的结构进行了进一步证实 .
关键词 柠檬苦素类似物 配糖体 lc-esi-ms测定 甜橙种子
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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量:47
11
作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测
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LC-ESIMS/MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量:17
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作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页
建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 LC—ESI MS/MS 蜜胺餐具 迁移量
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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物 被引量:23
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作者 林黎 张毅 +5 位作者 涂小珂 谢丽琪 岳振峰 康海宁 吴卫东 罗耀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期275-281,共7页
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-... 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱 喹诺酮 化妆品
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素 被引量:18
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作者 杨总 李秀琴 +1 位作者 王娟 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期927-931,共5页
建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4... 建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测。方法的线性范围为0.01~0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2%~109.1%和99.7%~102.5%;日内和日间相对标准偏差均小于2%。研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950~1.015之间。研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-电喷雾串联质谱法 氯霉素 猪肉 基体效应
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 被引量:33
15
作者 曹静 庞国芳 +1 位作者 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期579-589,共11页
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)... 建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%~132.6%,其中回收率在70%~120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%~25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01~70.45μg/L和0.04~234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 农药多残留 生姜
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LC-MS/MS法同时测定牛肉中15种同化激素类兽药残留 被引量:14
16
作者 许婷婷 戴军 +3 位作者 陈尚卫 钮伟民 王洪新 朱松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期110-116,共7页
建立了牛肉中同化激素类兽药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,BondEultC18固相萃取小柱净化后采用LC-ESI-MS/MS进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行了优化,15种同化激素在0.5-8μg/L范... 建立了牛肉中同化激素类兽药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,BondEultC18固相萃取小柱净化后采用LC-ESI-MS/MS进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行了优化,15种同化激素在0.5-8μg/L范围内线性关系良好。方法的检出限(S/N=3)为1.2-7.9μg/kg,定量限为4.1-26.5μg/kg。方法的平均加标回收率为66.1%-101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-12.4%。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱串联 同化类激素 牛肉
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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留 被引量:10
17
作者 梁春来 程林丽 +2 位作者 沈建忠 张玉洁 张素霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期815-819,共5页
建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symme... 建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1~1 500μg/kg、鸡肝0.2~4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%~99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%~10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%~14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1~1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 聚醚类药物 鸡肉 鸡肝
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液相色谱串联质谱法测定谷物类农产品中苯氧羧酸类除草剂多残留 被引量:15
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作者 程静 丁磊 +1 位作者 蒋俊树 卢业举 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期389-393,共5页
研究液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-... 研究液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.005~0.01mg/kg,在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),在0.2mg/kg添加水平下,平均添加回收率86.1%~96.8%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关苯氧羧酸类除草剂残留限量要求,可用于大米、小麦、大豆等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。 展开更多
关键词 苯氧羧酸类除草剂 谷物 高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物 被引量:17
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作者 郭伟 张春晖 周明超 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2006年第4期84-87,共4页
通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M+H]^+是阳离子... 通过溶荆提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嗯唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M+H]^+是阳离子模式下的主要监测离子,采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13^C6]磺胺甲嘧啶用作内标,每一种化合物的线性范围为0.1-10μg/mL,空白样品的加标范围为50~500μg/kg,检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 磺胺 测定
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量:11
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作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%~105.08%之间,相对标准偏差在3.48%~15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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