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LC-QTOF-MS快速测定血液和尿液中三种那非类药物
1
作者 李晨华 张亮 李海霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2958-2964,共7页
建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中... 建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中的三种那非类药物分析检验。方法回收率较高,三种那非类药物在0.8~30ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限为1~3ng·mL^(-1),定量限为2.5~8ng·mL^(-1)。本方法操作简单,可为定性定量分析检验血和尿中的三种那非类药物提供数据帮助。 展开更多
关键词 lc-QTOF-MS 血液 尿液 那非类药物 检验
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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 被引量：69
2
作者 卜明楠 石志红 +2 位作者 康健 范春林 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期552-558,共7页
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1～1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02～33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%～58%外,其它目标化合物的回收率为61%～119%,相对标准偏差为1.6%～20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 展开更多
关键词 QUECHERS lc-MS/MS 多残留 兽药 虾肉 测定
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LC-MS测定C^(13)尿素同位素丰度方法的建立 被引量：6
3
作者 刘东阳 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期5-7,11,共4页
　　13C-尿素呼气试验(13C-UBT)是采用C13尿素在临床上诊断幽门螺杆菌(Hp)的一种无创性方法[1],具有高效、灵敏度高、特异性强和使用安全等特点,被认为是除组织培养以外的诊断Hp的"金标准",在临床上已被广泛应用[2].……
关键词 13C - Urea lc - MS determination 13C abundance
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HPLC及LC-MS法测定全血中青霉素 被引量：8
4
作者 乔静 杨士云 潘冠民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期30-31,共2页
　　青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15～30 min血浓度达到高峰值,有60%～90%原形物从肾脏中排出.青霉... 　　青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15～30 min血浓度达到高峰值,有60%～90%原形物从肾脏中排出.青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡.…… 展开更多
关键词 Penicilin BLOOD HPlc lc - MS
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自噬相关蛋白LC3-Ⅱ在上皮性卵巢癌中的表达及临床意义 被引量：8
5
作者 于婷 赵洪萍 +2 位作者 周颖 赵卫东 刘培淑 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2015年第5期628-631,共4页
目的本研究检测微管轻链Ⅰ蛋白3-Ⅱ型(LC3-Ⅱ)在不同卵巢肿瘤组织中的表达情况,探讨其与浆液性卵巢癌及粘液性卵巢癌发生、发展的相关性和意义。方法选取204例上皮性卵巢肿瘤标本,其中,卵巢浆液性囊腺瘤46例,交界性浆液性肿瘤28例,浆液... 目的本研究检测微管轻链Ⅰ蛋白3-Ⅱ型(LC3-Ⅱ)在不同卵巢肿瘤组织中的表达情况,探讨其与浆液性卵巢癌及粘液性卵巢癌发生、发展的相关性和意义。方法选取204例上皮性卵巢肿瘤标本,其中,卵巢浆液性囊腺瘤46例,交界性浆液性肿瘤28例,浆液性囊腺癌40例,黏液性囊腺瘤32例,交界性黏液性囊腺瘤30例,黏液性囊腺癌28例,另选取正常卵巢上皮组织28例作为对照。使用SP法检测正常卵巢上皮组织、上皮性卵巢肿瘤组织中LC3-Ⅱ的表达,并结合浆液性癌、黏液性癌临床病理因素进行分析。结果1正常卵巢上皮中LC3-Ⅱ无表达,卵巢良性浆液性囊腺瘤、交界性浆液性肿瘤及浆液性癌中LC3-Ⅱ的阳性率分别为4.5%、71.0%、95.0%,交界性浆液性肿瘤和浆液性癌中LC3-Ⅱ的表达明显高于良性浆液性囊腺瘤,差异有统计学意义(P<0.01)。卵巢良性黏液性囊腺瘤、交界性黏液性肿瘤及黏液性癌中LC3-Ⅱ的阳性率分别为6.7%、66.7%、92.9%,交界性浆液性肿瘤和浆液性癌中LC3-Ⅱ的表达明显高于良性浆液性囊腺瘤,差异有统计学意义(P<0.01);2在40例卵巢浆液性癌、28例卵巢黏液性癌中,LC3-Ⅱ表达与患者年龄、FIGO分期及病理学分级等临床病理特征均无关。结论 LC3-Ⅱ在卵巢上皮性交界性肿瘤、癌中表达增高,自噬活性增强,可能与卵巢上皮性恶性肿瘤的进展有关。 展开更多
关键词 卵巢肿瘤 自噬 lc3-Ⅱ
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大鼠血浆中胆汁酸、胆红素及牛磺酸的LC-MS/MS分析 被引量：8
6
作者 彭灿 王敏 +2 位作者 吕蒙莹 田媛 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期343-347,共5页
建立大鼠血浆中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的LC-MS/MS同时测定方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后LC-MS/MS分析,色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(pH 3.0)梯度洗脱;检测系统采用电喷雾离子源... 建立大鼠血浆中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的LC-MS/MS同时测定方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后LC-MS/MS分析,色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(pH 3.0)梯度洗脱;检测系统采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于负离子模式下进行选择性反应检测(SRM)。方法学验证结果表明,建立的方法灵敏度高、专属性好,可用于血浆样品中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的含量测定。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆红素 牛磺酸 液相色谱-串联质谱 含量测定
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五味温通除痹胶囊对佐剂性关节炎大鼠自噬蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ表达的影响 被引量：20
7
作者 姜辉 秦秀娟 +2 位作者 万磊 刘健 高家荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1566-1572,共7页
目的明确五味温通除痹胶囊(桂枝、茯苓、淫羊藿,等)对佐剂性关节炎大鼠自噬蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ表达的影响,探讨其防治类风湿关节炎的可能机制。方法雄性SD大鼠,随机分为正常组、模型组、五味温通除痹胶囊(0.80、1.60、3.20 g/kg)组、... 目的明确五味温通除痹胶囊(桂枝、茯苓、淫羊藿,等)对佐剂性关节炎大鼠自噬蛋白Beclin-1、LC3-Ⅱ表达的影响,探讨其防治类风湿关节炎的可能机制。方法雄性SD大鼠,随机分为正常组、模型组、五味温通除痹胶囊(0.80、1.60、3.20 g/kg)组、阳性药雷公藤多苷片(40 mg/kg)组,每组10只。除正常组外,采用弗氏完全佐剂诱导佐剂性关节炎大鼠模型。致炎后第12天灌胃给药,连续12 d。实验结束后,取非致炎侧踝关节,HE染色观察病理学改变,实时定量荧光PCR测定滑膜组织中Beclin-1、LC3-ⅡmRNA的表达,免疫荧光组织化学染色和Western blot法检测滑膜组织中Beclin-1、LC3-Ⅱ蛋白的表达。结果与模型组相比,五味温通除痹胶囊(1.60、3.20 g/kg)不仅可减轻佐剂性关节炎大鼠关节病理损伤程度,还可显著升高Beclin-1、LC3-ⅡmRNA和蛋白的表达水平。结论五味温通除痹胶囊对佐剂性关节炎大鼠具有一定的治疗作用,其机制可能与促进细胞自噬,减少滑膜细胞的过度增殖,从而减轻关节软骨损伤有关。 展开更多
关键词 五味温通除痹胶囊 佐剂性关节炎 大鼠 BECLIN-1 lc3-Ⅱ
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α-硫辛酸对糖尿病肾病自噬相关因子LC3、Rab7和Beclin1表达的影响 被引量：12
8
作者 黄显元 刘建红 朱彦儒 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期2073-2078,共6页
目的:研究α-硫辛酸对糖尿病肾病(DN)自噬相关因子LC3、Rab7和Beclin1表达的影响。方法:2型糖尿病肾病Ⅲ期患者110例,其中55例常规治疗为对照组,55例患者在常规治疗的基础上加用硫辛酸治疗为研究组;建立DN模型大鼠,对比硫辛酸治疗的DN... 目的:研究α-硫辛酸对糖尿病肾病(DN)自噬相关因子LC3、Rab7和Beclin1表达的影响。方法:2型糖尿病肾病Ⅲ期患者110例,其中55例常规治疗为对照组,55例患者在常规治疗的基础上加用硫辛酸治疗为研究组;建立DN模型大鼠,对比硫辛酸治疗的DN患者和DN模型组大鼠Scr、BUN水平和肾脏组织中LC3、Rab7和Beclin1的表达的影响。结果:治疗后两组患者Scr和BUN均显著降低(P<0.05),且研究组患者治疗后Scr和BUN均显著低于对照组患者(P<0.05),肾脏组织中LC3、Rab7和Beclin1蛋白表达均显著高于对照组(P<0.05);DN模型大鼠经硫辛酸治疗后,Scr和BUN均显著降低(P<0.05),肾脏组织中LC3、Rab7和Beclin1基因表达显著升高(P<0.05)。结论:α-硫辛酸对糖尿病肾病肾脏的保护作用可能通过促进肾脏中自噬相关因子LC3、Rab7和Beclin1的表达有关。 展开更多
关键词 Α-硫辛酸 糖尿病肾病 lc3 Rab7 BECLIN1
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LC-MS/MS法研究头孢美唑钠中有关物质 被引量：9
9
作者 孔兴欣 沈文斌 +3 位作者 王丽云 石金芳 狄斌 张韬 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期170-176,共7页
建立采用LC-MS/MS法对头孢美唑钠中有关物质进行定性分析。采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相线性梯度洗脱;柱后分流,80%流出液经PDA检测,20%流出液电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱... 建立采用LC-MS/MS法对头孢美唑钠中有关物质进行定性分析。采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相线性梯度洗脱;柱后分流,80%流出液经PDA检测,20%流出液电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,进行解析推测有关物质的结构。在所建立的条件下,头孢美唑钠及其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,对其结构进行解析。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了头孢美唑钠及其有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了技术参考。 展开更多
关键词 头孢美唑钠 有关物质 lc-MS/MS 分析 鉴定
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生物检材中59种滥用药物的LC-MS/MS-MRM分析 被引量：8
10
作者 向平 沈敏 +2 位作者 沈保华 马栋 卓先义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期237-241,共5页
针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题，建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测（LC-MS／MS-MRM）分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等，样品前处理简便、快速。建立LC-MS／MS数据库和定性认定准则，方... 针对滥用药物分析鉴定实践中急待解决的问题，建立生物检材中59种滥用药物的液相色谱-串联质谱-多反应监测（LC-MS／MS-MRM）分析方法。生物检材包括血液、尿液和毛发等，样品前处理简便、快速。建立LC-MS／MS数据库和定性认定准则，方法包括筛选和确证分析，筛选方法的LOD在0．1～10ng／mL范围，其中73％目标物的LOD≤0．1ng／mL。方法的应用范围广、特异性强、灵敏度高，并且已在实践中得到了验证。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱-多反应监测(lc—MS/MS-MRM) 滥用药物 生物检材 筛选 确认
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梳状亲水性环氧基载体固定化Pseudomonas stutzeri LC2-8脂肪酶 被引量：5
11
作者 陈新营 魏荣卿 +3 位作者 何冰芳 刘晓宁 季杰 徐炎华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期635-639,共5页
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为引发剂,亲水性丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,CuCl及联吡啶(Bipy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)制备得到梳状亲水性环氧基柔性载体(PS-acyl-P(AM-co-GMA)),通过改... 以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为引发剂,亲水性丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,CuCl及联吡啶(Bipy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)制备得到梳状亲水性环氧基柔性载体(PS-acyl-P(AM-co-GMA)),通过改变AM与GMA配比,使载体环氧基含量和亲水性得到控制。用该柔性载体固定Pseudomonas stutzeri LC2-8脂肪酶,优化了固定化条件,并对柔性固定化酶性质进行考察。结果显示,当n(AM):n(GMA)=20:60,固定化时间为24 h,固定化温度为30℃,固定化pH为7.0时,固定化酶活力达到最高,为24.1U g 1。固定化酶的最适pH为8.0,最适温度为30℃,其热稳定性比游离酶高,重复使用8次,剩余酶活力80%左右。以上表明,以ATRP法合成的载体PS-acyl-P(AM-co-GMA)可成功用于脂肪酶的固定化,有效提高脂肪酶的稳定性和实用性。 展开更多
关键词 环氧载体 亲水性 柔性固定化 PSEUDOMONAS STUTZERI lc2-8脂肪酶
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介观LC回路数-相量子化和Josephson结的Cooper对数-相量子化 被引量：7
12
作者 范洪义 王继锁 +1 位作者 唐绪兵 梁宝龙 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期168-172,共5页
传统的介观LC回路的量子化是将电量q和电感与电流的乘积L×I分别作为量子力学中的坐标算符Q和动量算符P来处理;本文采取另外一种量子化的观点,即将电量q(q=en)中的n作为荷数算符,并建立电流和相算符θ之间对应关系,就能实现介观LC... 传统的介观LC回路的量子化是将电量q和电感与电流的乘积L×I分别作为量子力学中的坐标算符Q和动量算符P来处理;本文采取另外一种量子化的观点,即将电量q(q=en)中的n作为荷数算符,并建立电流和相算符θ之间对应关系,就能实现介观LC回路的数-相范畴的量子化,并得到以数-相算符表示的Hamiltonian;通过引进纠缠态表象,对超导Josephson结也可以实现Cooper对数-相量子化,并给出了相应的物理解释。 展开更多
关键词 量子光学 介观lc回路 数-相量子化 相算符 JOSEPHSON结 纠缠态表象
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LC-APCI-MS／MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度 被引量：3
13
作者 郑枫 刘文英 +1 位作者 张薇 盛亮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期243-247,共5页
目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．... 目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：含0．5％乙酸和75％甲醇的水溶液；流速：1mL／min。大气压化学离子化（APCI）离子源，以选择离子反应检测（SRM）方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为：m／z 765．15→647．25（BAPTA-AM）和m／z 419．10→343．05（内标，尼莫地平）。结果：尿液和胆汁中BAPTA-AM在0．25-50n异／mL范围内线性关系良好，回收率大于90％，定量下限为0．25ng／mL．批内与批间RSD均小于10％。结论：建立的LC-APCI-MS／MS法符合生物样本测定要求，可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后，大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。 展开更多
关键词 BAPTA-AM 液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用 尿液 胆汁 含量测定
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自噬基因Beclin-1和微管相关蛋白LC3在大鼠阿霉素心肌病中的表达及其意义 被引量：4
14
作者 黄洁 严文华 +2 位作者 吕海涛 孙凌 徐秋琴 《临床儿科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期76-80,共5页
目的探讨自噬基因Beclin-1及微管相关蛋白LC3在大鼠阿霉素心肌病中的表达及其意义,初步证实自体吞噬(autophagy)参与了大鼠阿霉素心肌病的发病,并探讨其机制。方法雄性SD大鼠45只,随机分为3组,阿霉素(ADR)组、阿霉素(ADR)+3-甲基腺嘌呤(... 目的探讨自噬基因Beclin-1及微管相关蛋白LC3在大鼠阿霉素心肌病中的表达及其意义,初步证实自体吞噬(autophagy)参与了大鼠阿霉素心肌病的发病,并探讨其机制。方法雄性SD大鼠45只,随机分为3组,阿霉素(ADR)组、阿霉素(ADR)+3-甲基腺嘌呤(3-MA)组和对照组。建立大鼠阿霉素心肌病模型,电镜观察自噬体形态及数量,检测心肌组织中Beclin-1含量及LC3含量。结果ADR组大鼠心肌组织自噬体的数量较对照组及ADR+3-MA组增多;ADR组心肌组织中Beclin-1水平及LC3含量均较对照组及ADR+3-MA组增高。结论自噬性程序性细胞死亡参与了阿霉素心肌病的发病。 展开更多
关键词 阿霉素 心肌病 BECLIN-1 微管相关蛋白lc3 3-甲基腺嘌呤 自体吞噬
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LC-MS法分析鸡肝中的玉米赤霉醇 被引量：1
15
作者 曹莹 黄士新 +2 位作者 王蓓 孙亚云 王迪楼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期249-251,共3页
　　玉米赤霉醇(Zeranol)是一种非甾体类激素,具有促进家畜蛋白质合成和增重的作用.由于其在动物组织中残留,目前在欧盟被禁用.2002年4月我国农业部第193号公告和2002年11月农业部、国家药品监督管理局第227号公告中规定禁止使用玉米赤... 　　玉米赤霉醇(Zeranol)是一种非甾体类激素,具有促进家畜蛋白质合成和增重的作用.由于其在动物组织中残留,目前在欧盟被禁用.2002年4月我国农业部第193号公告和2002年11月农业部、国家药品监督管理局第227号公告中规定禁止使用玉米赤霉醇,但由于玉米赤霉醇作为畜禽增重剂效果好、经济回报高,仍有一些不法饲养业主受利益驱使而违法使用.…… 展开更多
关键词 ZERANOL Chicken liver lc - MS
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LC-MS法测定人血浆中地洛他定的浓度及其药代动力学研究 被引量：2
16
作者 张尊建 丁一冰 +3 位作者 田媛 吴小虎 何广卫 冒国光 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期308-311,共4页
目的　建立 LC-MS测定人血浆中地洛他定浓度的定量方法 ,测定志愿者口服地洛他定胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法　血浆中加入氟西汀为内标 ,碱化后经乙酸乙酯提取 ,进行 LC-MS测定。色谱柱为 Phen... 目的　建立 LC-MS测定人血浆中地洛他定浓度的定量方法 ,测定志愿者口服地洛他定胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法　血浆中加入氟西汀为内标 ,碱化后经乙酸乙酯提取 ,进行 LC-MS测定。色谱柱为 Phenomenex Luna C1 8(5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 -0 .0 1mol/L醋酸铵溶液 (65∶ 5∶ 3 0 ) ,流速为 1 .0 ml/min;ESI选择性正离子检测。临床实验方案采用双交差实验设计法。结果　地洛他定血浆线性范围为 0 .1～ 3 0 ng/ml,检测限为 0 .0 5 ng/ml。方法回收率大于 80 %。应用本法测定 2 0名志愿者单剂量交叉口服供试制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程 ,测得二者的主要药代动力学参数无显著性差异 ,试验胶囊的相对生利用度为 (96.0 4± 1 1 .1 0 ) %。结论　本方法专属性强 ,灵敏度高 ,准确性好。 展开更多
关键词 地洛他定 高效液相色谱-质谱法 药代动力学 含量测定 生物等效性 lc-MS法 血药浓度
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LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇 被引量：3
17
作者 曲斌 耿士伟 +3 位作者 蒋天梅 陆桂萍 朱志谦 徐晓燕 《中国饲料》 北大核心 2011年第7期41-43,共3页
本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1&#... 本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。 展开更多
关键词 喹乙醇 lc—MS/MS 定性确证 定量测定 定量触发相关MS/MS扫描
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Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量 被引量：3
18
作者 郑重 宋凤瑞 +3 位作者 刘舒 赵先恩 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期208-211,共4页
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪... 为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪甲苷在2.85～57.0mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi—lc/MS) 多反应监测(MRM) 定量分析
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LC-MS/MS法测定啤酒中的微量甲醛和乙醛 被引量：16
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作者 刘建强 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第6期87-90,共4页
啤酒中的微量甲醛和乙醛经2,4-二硝基苯肼衍生后直接用LC-MS/MS检测,标准曲线定量。给出了LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、重复性、定量分析曲线等。该方法简单快速,灵敏度高,每个样的分析时间短,分析... 啤酒中的微量甲醛和乙醛经2,4-二硝基苯肼衍生后直接用LC-MS/MS检测,标准曲线定量。给出了LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、重复性、定量分析曲线等。该方法简单快速,灵敏度高,每个样的分析时间短,分析样品数量大。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用 啤酒 甲醛 乙醛 2 4-二硝基苯肼 测定
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满足新版IEC1000-3-2标准规定(2000版)的单相LC滤波整流器的设计 被引量：7
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作者 林维明 Javier Sebastián A Fernandez 《电工电能新技术》 CSCD 2002年第2期1-4,41,共5页
本文对用于满足新版IEC10 0 0 3 2 (第二版 )电流谐波限制标准规定的单相全桥LC滤波整流器进行了分析和设计。结果表明 ,如果设计适当的滤波电感值 ,本文所述的无源功率因数校正方法可以满足标准所要求的规定。本文分析了新版IEC10 0 0... 本文对用于满足新版IEC10 0 0 3 2 (第二版 )电流谐波限制标准规定的单相全桥LC滤波整流器进行了分析和设计。结果表明 ,如果设计适当的滤波电感值 ,本文所述的无源功率因数校正方法可以满足标准所要求的规定。本文分析了新版IEC10 0 0 3 2标准中划分为A类和D类电力电子产品满足标准规定的条件情况。计算机仿真和实验验证理论分析和计算结果。 展开更多
关键词 单相lc滤波整流器 设计 IEC1000-3-2标准 电磁兼容
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