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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法检测水中大环内酯类抗生素 被引量:2
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作者 范素素 蔡萌 +2 位作者 方烨渟 王丽婕 石健 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期293-299,共7页
采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用K... 采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用Kinetex F5色谱柱进行分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液进行洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子(EPI)扫描模式对样品进行检测,用多反应监测(MRM)进行定量,增强子离子(EPI)谱图库辅助定性。结果表明:5种大环内酯类抗生素线性关系良好,相关系数均大于0.9992;检出限为0.01~0.30μg·L^(-1),定量限为0.10~0.50μg·L^(-1);3种不同浓度的水样加标回收率为71.60%~111.05%,相对标准偏差均在10%以内,EPI谱库比对纯度值均大于90%。该方法将传统的MRM扫描模式结合EPI谱图库检索,实现了同时定性和定量分析,对未知物准确定性定量检测提供了重要参考。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 线性离子阱 液质联用 残留检测
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便携VOCs质谱仪系统设计与性能优化
2
作者 陈振宇 杨宝坤 +1 位作者 姜婷 徐伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期609-615,共7页
原位实时监测可挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康至关重要,便携式质谱仪正在发展成为一种用于现场快速分析VOCs的新工具。本研究研制了一种基于非连续进样接口的便携式质谱仪,并结合了亚真空等离子体电离源。该便携质谱仪配备线性离... 原位实时监测可挥发性有机物(VOCs)对环境和人体健康至关重要,便携式质谱仪正在发展成为一种用于现场快速分析VOCs的新工具。本研究研制了一种基于非连续进样接口的便携式质谱仪,并结合了亚真空等离子体电离源。该便携质谱仪配备线性离子阱质量分析器,总质量约4.6 kg,尺寸217 mm×162 mm×106 mm,总功率不超过150 W。进样接口选用全金属电磁阀门作为大气压限流核心部件,避免了传统夹管阀需要使用橡胶等材质软管的缺陷,从而提升了进样装置的重复性和环境适应性。经过系统性的优化,仪器分辨率可达0.2 u(半峰宽),萘的分析灵敏度可达343μg/m^(3)。 展开更多
关键词 便携质谱仪 离子阱 非连续进样 可挥发性有机物(VOCs)
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离子阱质谱仪小型化的最新研究进展 被引量:11
3
作者 李明 费强 +5 位作者 陈焕文 金伟 姜杰 金钦汉 周建光 许晓宇 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1147-1152,共6页
为适应科技发展的需要,质谱议的小型化已成为目前分析仪器发展的一个重要趋势,其中离子阱质谱仪的小型化取得了举世瞩目的成果。离子阱的小型化是通过应用小型真空泵、小型真空系统及较低的射频电压和简化阱结构(从双曲线离子阱到圆柱... 为适应科技发展的需要,质谱议的小型化已成为目前分析仪器发展的一个重要趋势,其中离子阱质谱仪的小型化取得了举世瞩目的成果。离子阱的小型化是通过应用小型真空泵、小型真空系统及较低的射频电压和简化阱结构(从双曲线离子阱到圆柱型离子阱再到矩形离子阱)来实现的。和其他形式的Paul离子阱一样,在外部离子注入模式下,圆柱形离子阱具有较低的捕获效率和较低的储存容量(对于商业尺寸的离子阱只能存储大约500个离子),尤其是在低射频电压工作条件下,阱尺寸减小时更是如此。为克服这些缺点,出现了一种新的离子阱质量分析器—矩形离子阱质量分析器。本文介绍了离子阱质量分析器的小型化原理,对其最新研究进展进行了评述。 展开更多
关键词 离子阱 小型化 质谱议 评述
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骨通贴膏指纹图谱及化学成分研究 被引量:17
4
作者 夏菁 谢媛媛 +4 位作者 张宗璇 张延惠 王义明 梁琼麟 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期571-576,共6页
目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定... 目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),正、负两种离子模式扫描。结果以Z-藁本内酯为参照物峰,确定了骨通贴膏HPLC指纹图谱,指定了19个共有峰(21个化学成分),10批骨通贴膏HPLC指纹图谱相似度大于0.990。结论所建立骨通贴膏指纹图谱分析方法简单准确,稳定可靠,可用于其质量评价。 展开更多
关键词 骨通贴膏 指纹图谱 高效液相色谱 飞行时间质谱 离子阱多级质谱
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新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量:10
5
作者 顾景凯 初大丰 +3 位作者 钟大放 李艳 周慧 沈家骢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-209,共3页
用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 ... 用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 2和脱吡咯里嗪酮母核的碎片 ,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水 ( 1 8u)和脱葡萄醛酸 ( 1 76u)的碎片离子 ,这些特征可用于 SFZ-4 展开更多
关键词 3H-1 2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮 SFZ-47 代谢物 电喷雾离子阱质谱法 抗炎镇痛剂 药物动力学
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结合两种LC/MS方法用于复方丹参滴丸中多成分的鉴定 被引量:9
6
作者 章弘扬 胡坪 +2 位作者 梁琼麟 罗国安 王义明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期60-64,共5页
目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定。方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;... 目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定。方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Trap-MSn),负离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出复方中14种成分的分子式,采用离子阱多级质谱共鉴定出13种成分,并对其药材来源进行了归属。结论:本实验建立了一种结合两种LC/MS的分析方法,为中药复方多成分的分析提供了一种有效、可靠的新模式,也同样适用于其它复杂体系的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 飞行时间质谱 离子阱多级质谱 多成分鉴定
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骨刺胶囊HPLC指纹图谱 被引量:7
7
作者 汪艳平 戴德雄 +3 位作者 谢媛媛 王义明 李嬛 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期98-103,共6页
目的建立骨刺胶囊(昆布、骨碎补、白芍、党参等)指纹图谱,并结合质谱信息鉴定特征峰的化学结构信息。方法骨刺胶囊75%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液体系... 目的建立骨刺胶囊(昆布、骨碎补、白芍、党参等)指纹图谱,并结合质谱信息鉴定特征峰的化学结构信息。方法骨刺胶囊75%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液体系;体积流量为1.0 m L/min,梯度洗脱;检测波长为254 nm。采用飞行时间质谱(TOFMS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),鉴定骨刺胶囊指纹图谱中特征峰的结构,正、负两种离子模式扫描。结果骨刺胶囊HPLC-MS指认21个共有峰,表征昆布、白芍、杜仲、党参、马钱子、鸡血藤、骨碎补、延胡索和桂枝等9味药材的特征成分。以绿原酸为参照物峰,12批样品的相似度在0.821~0.945之间。结论该方法显示,骨刺胶囊主要化学成分相似,质量较稳定。 展开更多
关键词 骨刺胶囊 指纹图谱 高效液相色谱 飞行时间质谱 离子阱多级质谱
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液相色谱/离子阱质谱法检测不同食用植物油中的叔丁基对苯二酚(TBHQ) 被引量:10
8
作者 郝鹏鹏 倪晋仁 +1 位作者 孙卫玲 黄文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期222-227,共6页
本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱... 本文采用液相色谱/离子阱质谱法(LC/ITMS)对食用植物油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行定量检测。样品经萃取后,以甲醇-水(体积比50∶50)作为流动相,以C18作为分离柱,以电喷雾离子源作为接口,在负离子检测模式下进行一、二级质谱分析。二级质谱检测的线性范围为61.8~4 542.5μg/L(R2=0.999 9),最低检出限为48μg/L;10种食用植物油中TBHQ的回收率为(81.9±1.9)%^(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。该法能快速、简便、准确地检测食用植物油中的抗氧化剂TBHQ。 展开更多
关键词 质谱学 叔丁基对苯二酚 液相色谱-离子阱质谱法
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高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较 被引量:24
9
作者 范素芳 李培武 +3 位作者 王秀嫔 丁小霞 张文 张奇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期254-258,共5页
比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-... 比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5~1.5μg/kg,相关系数在0.9979~0.9999,加标回收率50.29%~126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1~0.2μg/kg;相关系数在0.9993~0.9998,加标回收率50.38%~121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 高效液相色谱(HPLC) 高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-iontrap-MS) 方法比较
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:15
10
作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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四极质谱仪通用数字控制系统结构的研究 被引量:6
11
作者 江游 吴保军 +2 位作者 穰瑜 田地 方向 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期65-69,共5页
设计了一个能在四极杆和四极离子阱质谱仪中通用的数字控制系统结构。新结构在商业仪器PolarisQ结构的基础上,增加了PC104总线用于扩展硬件,以32位MCU和FPGA为核心处理器,基于操作系统uClinux的多任务编程而不使用DSP器件,设计了通用远... 设计了一个能在四极杆和四极离子阱质谱仪中通用的数字控制系统结构。新结构在商业仪器PolarisQ结构的基础上,增加了PC104总线用于扩展硬件,以32位MCU和FPGA为核心处理器,基于操作系统uClinux的多任务编程而不使用DSP器件,设计了通用远程控制协议和基于FPGA的分时段同步程序。基于这种结构开发的数字控制系统在EI-四极杆,EI-矩形离子阱,ESI-矩形离子阱3种产品样机中成功应用。相比现有的结构,新结构兼备了小型化和通用性。 展开更多
关键词 四极杆 四极离子阱 质谱仪 数字控制系巯
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一种光电离离子阱质谱仪技术研究 被引量:7
12
作者 黄泽建 唐晓强 方向 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期65-69,共5页
介绍了自行研制的紫外光电离离子阱质谱仪的原理和性能。真空紫外灯产生能量为10.6 eV,光子照射到离子阱内部,挥发到离子阱内的样品气体被光子电离,随即被离子阱捕获。离子阱既作为电离室,同时又作为质量分析器,并且不断将样品离子富集... 介绍了自行研制的紫外光电离离子阱质谱仪的原理和性能。真空紫外灯产生能量为10.6 eV,光子照射到离子阱内部,挥发到离子阱内的样品气体被光子电离,随即被离子阱捕获。离子阱既作为电离室,同时又作为质量分析器,并且不断将样品离子富集,从而大大提高了质谱仪的检测灵敏度。样品气体分子在光子的照射作用下只产生单电荷母离子,不产生碎片离子,以该电离方式获得的质谱图非常简单,因此气体样品不需分离即可进行检测。紫外光电离和离子阱质谱仪的结合将特别适合挥发性有机污染物和有毒气体的现场快速检测,具有广泛的市场前景。 展开更多
关键词 光电离 离子阱质谱 线性离子阱 矩形离子阱
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小型化离子阱质谱仪在毒品快速采集与分析中的应用 被引量:8
13
作者 富庆 尤晓明 金洁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期259-267,I0002,共10页
本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。... 本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。通过串联质谱(MS/MS)分析,同时用母离子和碎片离子对毒品进行定性,提高了毒品检测的准确性。本研究共测试了8种毒品样品,包括4种麻醉药品和4种精神类药品。它们的特征离子均为质子化的准分子离子[M+H]^+,分析时间为2min,检出限可达pg量级,MS/MS分析可卡因等毒品可同时得到样品的准分子离子和特征碎片离子信息。该小型化离子阱质谱仪不仅体积小、质量轻,而且灵敏度高、分析速度快、检测准确性高,有望成为未来毒品现场快速检测的有力工具。 展开更多
关键词 快速检测 小型化离子阱质谱仪 毒品 矩形离子阱 串联质谱
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异黄酮同分异构体的ESI-IT-TOF质谱特征及区别 被引量:16
14
作者 李慧 万乐人 +2 位作者 王弘 端裕树 陈世忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2284-2289,共6页
采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术,在正/负离子检测模式下对芒柄花素及其同分异构体7甲-氧基异黄酮的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到了5级高分辨质谱.结果显示,二者在... 采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术,在正/负离子检测模式下对芒柄花素及其同分异构体7甲-氧基异黄酮的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到了5级高分辨质谱.结果显示,二者在负离子模式下的碎片相同,而在正离子模式下的碎片裂解不同.根据正负离子模式的5级高分辨质谱推导了两者的可能裂解规律,丰富了异黄酮的ESI-MSn数据,为其它异黄酮类化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法. 展开更多
关键词 7甲-氧基-4′-羟基异黄酮 芒柄花素 同分异构体 异黄酮质谱特征 离子阱-飞行时间质谱联用仪
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析3种兴奋剂类毒品及其代谢物 被引量:4
15
作者 陈学国 宋鸣 +2 位作者 朱昱 吴迪 许英健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1222-1226,共5页
建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混... 建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后,利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到各代谢物的[M+H]+分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速推测代谢物结构,得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析,具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。 展开更多
关键词 毒物分析 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 肝微粒体 兴奋剂 体外代谢
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大气压基体辅助激光解析离子源发展及其应用 被引量:2
16
作者 黄正旭 郭长娟 +1 位作者 陈华勇 周振 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1910-1916,共7页
介绍了国际上新出现的一种离子源———大气压基体辅助激光解析离子源(at mospheric pressure matrix-assisted laser desorption/ionization,AP-MALDI)。该离子源是在真空MALDI的基础上研究发展起来的,广泛应用于生物大分子及其相关领... 介绍了国际上新出现的一种离子源———大气压基体辅助激光解析离子源(at mospheric pressure matrix-assisted laser desorption/ionization,AP-MALDI)。该离子源是在真空MALDI的基础上研究发展起来的,广泛应用于生物大分子及其相关领域的研究。该离子源较真空MALDI电离更加柔和,产生的碎片离子更少,又由于其工作在大气压下,可作为外接离子源方便地与各类质谱分析器联用,大大扩展了基体辅助激光解析离子源的应用范围。文章详细介绍了AP-MALDI的基本原理、结构及技术进展。此外,还对该离子源在生物高聚物分析方面的最新应用进行了介绍。 展开更多
关键词 大气压基体辅助激光解析离子源 飞行时间质谱 离子阱质谱 生物高聚物
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量:7
17
作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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空间探测小型质谱仪关键技术研究 被引量:2
18
作者 杨先卫 潘礼庆 +3 位作者 王劲东 罗志会 谭超 赵华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期247-254,共8页
小型质谱仪的理论和应用研究对于空间探测具有非常重要的意义,针对商用质谱仪存在的缺点,采用静电双平方离子势阱和离子聚焦技术设计了空间有机分子小型质谱探测器。探测器由质谱传感器、分压控制电路及微电流检测放大电路构成。圆柱形... 小型质谱仪的理论和应用研究对于空间探测具有非常重要的意义,针对商用质谱仪存在的缺点,采用静电双平方离子势阱和离子聚焦技术设计了空间有机分子小型质谱探测器。探测器由质谱传感器、分压控制电路及微电流检测放大电路构成。圆柱形传感器腔体内置多个不同电位的环形电极,在腔体轴向上形成双平方离子势阱,离子在势阱中可形成稳定振荡,振动频率与离子质量成一定的反比关系。通过测量法拉第杯产生的电信号,经FFT提取振动频率,从而探测有机分子质量。在理论上,其主要技术指标为:质量扫描范围m/z1~2 000,分辨率〉400,灵敏度〉100cps/ppb,总质量〈4.5kg,功耗〈5 W,码速率〉1.5kbps。初步调试结果验证了该技术具有一定的可行性,后期可通过对离子源及其与质谱传感器配合的研究来完成整机的具体性能指标测试。 展开更多
关键词 空间探测 质谱仪 静电离子势阱 微电流检测
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基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用 被引量:3
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作者 黄泽建 江游 +2 位作者 熊行创 张小华 方向 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期104-107,共4页
介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm&... 介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。 展开更多
关键词 小型质谱仪 离子阱 辉光放电电子轰击电离 介质阻挡放电
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自制激光离子源射频离子阱质谱仪性能的测试 被引量:1
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作者 陈立华 林水潮 +1 位作者 王海燕 朱海坤 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期311-316,共6页
自行研制了一台配置了激光离子源的射频离子阱质谱仪 ,并测试了该仪器的一些主要功能 .测试结果显示 :该仪器不仅能记录激光产生的正负离子的质谱 ,而且能实现离子质量选择存储和囚禁离子的共振射出 .测试结果与理论模拟的结果基本一致 .
关键词 激光离子源 质量选择 射频离子阱质谱仪
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