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挥发性离子对反相液相色谱-串联质谱法检测冷链鱼虾中16种生物胺 被引量:1
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作者 吴建欣 王宗义 +4 位作者 于淼 毕桂宾 张巍青 董子琦 马小童 《食品科学》 北大核心 2025年第10期282-289,共8页
针对冷链鱼虾产品,基于液相色谱-串联质谱法建立无衍生化检测二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章鱼胺、多巴胺、酪胺、5-羟色胺、苄胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亚精胺和精胺共16种生物胺的新方法。样品经1%(V/V)甲酸-8... 针对冷链鱼虾产品,基于液相色谱-串联质谱法建立无衍生化检测二甲胺、三甲胺、氧化三甲胺、章鱼胺、多巴胺、酪胺、5-羟色胺、苄胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、2-苯乙胺、色胺、亚精胺和精胺共16种生物胺的新方法。样品经1%(V/V)甲酸-80%(V/V)乙腈溶液均质提取,正己烷除脂,使用Waters XSelect^(TM) HSS T3柱,以5 mmol/L九氟戊酸溶液和5 mmol/L九氟戊酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,进行挥发性离子对反相色谱分离,在电喷雾电离离子源正离子模式下,以多反应监测模式进行质谱检测,以二甲胺-D_(6)和1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果表明,各生物胺均能有效分离,在10~1 000 ng/mL范围内线性良好,R~2>0.995,检出限为0.15~1.50mg/kg,定量限为0.5~5.0 mg/kg,平均加标回收率为81.15%~109.90%,相对标准偏差均小于10%。实际样品检测结果表明,市售冷链鱼虾产品中除色胺、5-羟色胺、多巴胺和章鱼胺外,其他12种生物胺均有不同程度检出。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性和精密度良好,可为无衍生的液相色谱-串联质谱法高效检测生物胺与以生物胺为标志物的冷链鱼虾产品质量综合评价提供技术参考。 展开更多
关键词 生物胺 冷链鱼虾 挥发性离子对 液相色谱-串联质谱法
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离子对高效液相色谱法测定多库酯钠的含量
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作者 蔡立荣 舒海平 +4 位作者 肖莎 谭跃 郑金凤 李昌亮 刘雁鸣 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期183-187,共5页
为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检... 为降低对高载碳量色谱柱的依赖,优化并建立了多库酯钠含量测定的新型离子对高效液相色谱法(IP-HPLC)。采用四丙基氯化铵为离子对试剂,乙腈-10 mmol/L四丙基氯化铵水溶液(66∶34)为流动相,用0.1%磷酸溶液调pH至6.5,流速为1.5 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为25μL,外标法测定。结果表明该方法专属性良好,主峰拖尾因子为1.34;在0.02~0.40 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;重复性结果良好,加样回收率97.0%~98.2%(n=6);定量限为3.31μg/mL;检测限为2.76μg/mL。总体来看,新方法耐用性好、线性范围宽、灵敏度高,适合用于测定多库酯钠的含量。 展开更多
关键词 多库酯钠 离子对 高效液相色谱法 高载碳量色谱柱
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基于离子对竞争性结合作用检测牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留 被引量:2
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作者 刘华文 梁飞燕 +1 位作者 辛丽娜 李名路 《肉类研究》 北大核心 2024年第8期42-47,共6页
建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖... 建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖苷类兽药在25~750μg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.006~0.609μg/kg,定量限为0.02~1.83μg/kg。在牛肉中加标回收率为69.09%~115.50%,相对标准偏差为1.04%~16.58%(n=6)。本方法灵敏度、准确度高,适用于牛肉中16种氨基糖苷类兽药的同时测定。 展开更多
关键词 离子对竞争性结合 牛肉 氨基糖苷类兽药 超高效液相色谱-串联质谱
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离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留 被引量:35
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作者 郭根和 潘葳 +1 位作者 苏德森 陈涵贞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期401-403,共3页
采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧... 采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6~100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ~100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求. 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 氧氟沙星 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 测定
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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量:31
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作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1~1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 HPLC法 检测 SPE 离子对 HPLC/DAD 十二烷基硫酸钠 色谱分析方法 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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硫酸盐热化学还原作用对原油裂解成气和碳酸盐岩储层改造的影响及作用机制 被引量:71
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作者 张水昌 朱光有 何坤 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期809-826,共18页
硫酸盐热化学还原作用(Thermochemical sulfate reduction,TSR)是发生在油气藏中复杂的有机-无机相互作用,它不仅会引起含H2S天然气的富集,其产生的酸性气体对碳酸盐岩储层还具有明显的溶蚀改造作用。本文基于黄金管热模拟实验,研究了TS... 硫酸盐热化学还原作用(Thermochemical sulfate reduction,TSR)是发生在油气藏中复杂的有机-无机相互作用,它不仅会引起含H2S天然气的富集,其产生的酸性气体对碳酸盐岩储层还具有明显的溶蚀改造作用。本文基于黄金管热模拟实验,研究了TSR反应对原油裂解气的生成的影响,发现这种氧化还原反应的存在能明显降低原油的稳定性,促进具高干燥系数的含H_2S天然气的生成。结合原位激光拉曼实验结果,证实了实际油藏中启动TSR反应的最可行的氧化剂应该是硫酸盐接触离子对(CIP)。全面探讨了影响TSR反应的地质和地球化学因素,提出除了初始原油的组分特征、不稳定含硫化合物(LSC)的含量外,地层水的含盐类型及盐度同样是控制TSR反应的关键因素。同时,基于大量地质分析,发现TSR对碳酸盐岩储层具有明显的溶蚀改造作用。结合溶蚀模拟实验,提出了酸性流体对碳酸盐储层溶蚀改造的机制,且深层碳酸盐岩层存在一个由TSR作用形成的次生孔隙发育带。研究认为,烃类与硫酸盐矿物的氧化还原反应与其产物对碳酸盐岩储层的改造是TSR作用的两个不可分割的部分,它们相互依存和制约。 展开更多
关键词 TSR 反应机制 接触离子对 碳酸盐岩储层溶蚀 有机-无机相互作用 四川盆地
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离子对色谱法测定麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱 被引量:11
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作者 刘涛 王晓辉 +2 位作者 赵云丽 高晓霞 于治国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期417-417,共1页
关键词 离子对高效液相色谱法 麻黄碱 伪麻黄碱 麻杏石甘汤
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遗传算法用于液相色谱分离条件的优化 被引量:14
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作者 陈学国 倪坚毅 +1 位作者 邹汉法 赵瑞环 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期97-101,共5页
在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 ... 在参考传统的优化方法的基础上 ,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化。详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程。将此法用于 9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化 ,经过 3次寻优操作 ,确定了最佳分离条件 ,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0 75 % ,优化结果比较理想。 展开更多
关键词 遗传算法 优化 反相离子 高效液相色谱 分离条件 小分子肽 色谱保留值
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反相离子对色谱法测定啤酒中的嘌呤类物质 被引量:20
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作者 林先军 李永仙 +3 位作者 李崎 武千钧 董建军 顾国贤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期219-222,共4页
利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V)... 利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V),流速为1ml/min时,方法精密度为1.41%~2.42%,测得四种嘌呤物质的回收率在91.2%~100.3%之间。啤酒中的含嘌呤类物质需要经高氯酸水解成嘌呤,经优化的水解条件为啤酒:高氯酸为1:2、100℃水解30min。 展开更多
关键词 啤酒 反相离了对色谱 嘌呤类物质 水解
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反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁 被引量:17
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作者 胡雁 杨俊 +2 位作者 谷勋刚 高芸 苏庆德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期77-80,共4页
以庚烷磺酸钠为离子对试剂,建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱,流动相为乙腈-含2mmol/L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3.0的磷酸盐缓冲溶液(体积比15:85),... 以庚烷磺酸钠为离子对试剂,建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱,流动相为乙腈-含2mmol/L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3.0的磷酸盐缓冲溶液(体积比15:85),紫外检测波长为260nm,以2-苯基咪唑为内标物。尼古丁和可天宁的线性范围均为0.2-50μg/mL,相关系数分别为0.9999和0.9987,标准加入回收率为90%-94%和95%-99%,相对标准偏差(RSD)分别小于1.6%和2.7%。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱 尼古丁 可天宁 头发
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液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定 被引量:13
11
作者 栗晖 金一宝 +3 位作者 刘红霞 于治国 高春梅 蒋宇扬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期193-194,共2页
A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consistin... A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consisting of 4 mmol/L tetrabutylammonium hydroxide-methanol at a flow rate of 0.2 mL/min under the gradient elution.The retention time of SA was 6.1 min.Triple-quadrupole MS/MS detection was operated in negative mode by monitoring the transition of m/z 308.1>87.1 for SA.Validation results indicated that the lower limit of quantification was 0.060 mg/L and the assay showed a linear range of 0.1-100 mg/L and gave a correlation coefficient(r) of 0.998.The relative standard deviations were less than 10% at all tested concentration levels.The method has been successfully applied to the analysis of SA in milk,milk powder and breast milk. 展开更多
关键词 sialic ACID ion-pair HPLC-MS/MS
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反相离子对色谱法测定油菜籽(饼)中的硫苷 被引量:10
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作者 彭爱娟 唐桂芬 +2 位作者 兰尊海 董五辈 吴谋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期85-87,共3页
用反相离子对色谱法直接测定油菜籽(饼)中原始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种组分进行了定性定量的测定。
关键词 反相离子对 色谱法 油菜籽(饼) 硫苷 吲哚类硫苷
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饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定 被引量:19
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作者 刘艳 饶竹 +3 位作者 路国慧 贾静 沈亚婷 李松 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期248-253,共6页
建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择LichmlutEN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺一磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相... 建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择LichmlutEN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺一磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相。在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6vain内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9957~0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25~0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%-106%。方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.7%。将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出。方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定。 展开更多
关键词 卤乙酸 固相萃取 离子对 超高效液相色谱 饮用水
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反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量 被引量:12
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作者 王敏 李翔 +2 位作者 王洪 董昕 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ... 目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40~500 ng和20~250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD=0.12%(n=3)和99.80%,RSD=0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究. 展开更多
关键词 巴马汀 小檗碱 颗粒剂 黄柏 RSD 高效液相色谱法 反相离子 药材 含量 C18色谱柱
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丙酮酸化学萃取的盐效应 被引量:7
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作者 姚忠 李家璜 +1 位作者 韦萍 欧阳平凯 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期587-590,共4页
以三辛胺为萃取剂,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究。结果表明,在一定pH范围内,随无机离子浓度的增加,丙酮酸分配系数随盐浓度的增加而迅速降低;萃后水相pH随盐浓度的增加均有不同程度的升高,在同一离子强... 以三辛胺为萃取剂,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究。结果表明,在一定pH范围内,随无机离子浓度的增加,丙酮酸分配系数随盐浓度的增加而迅速降低;萃后水相pH随盐浓度的增加均有不同程度的升高,在同一离子强度下,萃取剂浓度越高,萃后水相pH上升幅度越大。红外光谱的分析结果证实了无机阴离子可能通过同离子竞争,抑制了丙酮酸根离子与络合剂的离子对缔合作用,从而降低了萃取效果。 展开更多
关键词 丙酮酸 无机阴离子 萃取 氢键缔合 离子对缔合 盐效应 分离
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反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 被引量:36
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作者 魏峰 李文仙 +2 位作者 黄建 霍军生 孙静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期58-61,共4页
建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8色谱柱(150mm×4.5mmi.d.,5μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧... 建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8色谱柱(150mm×4.5mmi.d.,5μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液(pH3.5)作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为254nm,整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00g/L的铁强化酱油样品重复测定5次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 乙二胺四乙酸铁钠 铁强化酱油
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液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷 被引量:10
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作者 袁丽凤 郭伟强 王志刚 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2004年第2期180-183,共4页
从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAESephadexA-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.
关键词 反相离子对色谱 液相色谱-质谱联用 硫代葡萄糖苷 分离 鉴定 十字花科蔬菜 阻断剂 致癌物
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬 被引量:18
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作者 庞艳华 刘名扬 +1 位作者 刘淑艳 董振霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1027-1030,共4页
建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)... 建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01~0.50μg时,其回收率为82.7%~107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 形态 化妆品
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反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究 被引量:15
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作者 姜华 周志勇 +2 位作者 王玉宝 马斌 袁兆慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期130-132,共3页
建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处... 建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20~180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%~101 % ,相对标准偏差为1.04 %~3.01 %。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 海水 海产品
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反相离子对高效液相色谱法分离不同种类的磷脂酰胆碱 被引量:18
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作者 王智华 卢学清 洪筱坤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期249-252,共4页
采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 ... 采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了 展开更多
关键词 分离 反相离子对高效液相色谱 磷脂酰胆碱 分析 卵磷脂
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