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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 稀释剂
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
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作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硫 被引量:2
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作者 吴玲 赖晓丹 +5 位作者 汪苹 马欢 张孟豪 张池 吴济舟 刘永 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期690-695,共6页
针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选... 针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选择分析谱线为181.972 nm条件下测定土壤中全硫含量的方法。结果显示,方法在0~20 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9998,检出限为1.2 mg/kg,5种不同含量水平土壤标准物质的测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.59%~1.5%,相对误差为-8.6%~-3.7%,不同样品类型的土壤测定精密度、准确度良好。方法操作简单高效、检出限低、精密度和准确度良好,建立的方法可以为第三次全国土壤普查样品异常值的快速复检验证工作提供技术参考和借鉴。 展开更多
关键词 墨消解 电感耦合等离子发射光谱(icp-OES) 土壤 全硫
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ICP-MS法测定新疆伊犁地产蜂蜜中多元素的消解条件研究
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作者 姚小云 蒋琪 +5 位作者 邵华 吴越 祝鹤琴 王娟丽 熊玲玲 杨滨银 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3077-3086,共10页
新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb... 新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb)、锌(Zn)、硼(B)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)和铁(Fe)26种元素的方法。密闭高压消解法和微波消解法进行前处理比对,优化了微波消解法中“消解温度、消解酸体系”,同时选择最佳金溶液的浓度降低汞的记忆效应。结果显示:蜂蜜样本0.6 g时,最佳消解酸体系7mLHNO3+1 mLH_(2)O_(2),微波消解程序:初始温度120℃保持5 min,5 min升温至150℃恒温10 min,5 min升温至190℃恒温25 min,样本和标准曲线用200μg·L-1的Au溶液保存。蜂蜜生物成分标准物质CUST-168242进行验证,26种元素均在标准值内,方法的准确度和精密度良好。相关系数R为0.9991~0.9999。各元素的方法检出限为0.0016~0.8295 mg·kg^(-1),定量限为0.0030~0.9420 mg·kg^(-1)。应用该方法对新疆伊犁地区尼勒克、新源、特克斯、昭苏、霍城5个特色蜂蜜县市10份当地代表性蜜源品种进行多元素检测。结果表明10份样本中均含有丰富的常量元素K、Ca、Na、Mg;有益微量元素Fe、Zn含量较高;污染物元素Cd、Hg、As均未检出,Pb部分检出,但均低于国家卫生限值。说明伊犁地产10种蜂蜜的食用安全性和营养价值较高。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 前处理优
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
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作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-AES)
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直接有机进样-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中锂、钴、镍及锰含量
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作者 王树加 黎佩珊 +3 位作者 郑巧清 陈晓丽 付娟 苏秋成 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1670-1677,共8页
废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同... 废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同乙醇含量的稀释剂、雾化室温度以及氧气流速对锂、钴、镍和锰含量测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接进样,测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中的金属锂、钴、镍及锰元素的方法。经过研究表明,接近分析标准曲线的10%乙醇稀释剂浓度,氧气流速为15 mL/min,雾化室温度为20℃的样品干扰小,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9997,检出限为0.002~0.08 mg/L,草酸提取液的加标回收率为93.5%~102%,甘氨酸提取液的加标回收率为92.9%~103%,柠檬酸提取液的加标回收率为94.9%~107%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~3.5%,比对方法为0.24%~2.9%。用F检验法对方法的精密度测定结果和常规微波消解测试比对,测量分析方法精密度无显著性差异。与传统酸消解法相比,方法省去了样品前处理时间,直接稀释进样法在效率和准确性上表现出显著优势,为三元材料的质量控制和分析提供了新的技术手段和分析测试的效率。 展开更多
关键词 有机进样系统 电感耦合等离子体发射光谱(icp-OES) 有机酸 F检验法
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
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作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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单颗粒锆石不同束斑LA-ICP-MS原位微区U-Pb年龄对比测定及其应用研究
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作者 孟重天 郝宇杰 +7 位作者 李予晋 王世昌 任枫荻 张宇婷 商青青 张峻硕 李泽宇 罗炜丞 《岩石矿物学杂志》 北大核心 2025年第2期473-489,共17页
在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、P... 在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石在束斑直径分别为32μm、24μm和16μm条件下进行了定年研究。实验结果显示:在32μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±0.8 Ma(2σ,n=26,MSWD=0.36);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.1±1.5 Ma(2σ,n=27,MSWD=0.085);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为574~562 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.6±2.9 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.070)。在24μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.3±0.7 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.22);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为341~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.2±1.5 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.13);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为568~561 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.5±2.9 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.054)。在16μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为163~154 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±1.4 Ma(2σ,n=25,MSWD=0.45);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.3±2.0 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.063);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为575~563 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为567.0±4.3 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.028)。以上结果表明,Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石加权平均年龄与推荐值在误差范围内完全吻合。因此,文中尝试建立的小束斑(24μm及16μm)锆石LA-ICP-MS U-Pb定年新方法具有可行性。该方法的建立有利于扩大LA-ICP-MS锆石U-Pb定年的应用范围,对颗粒较小、结构复杂的锆石颗粒进行定年分析,具有重要的理论研究意义与经济价值。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-icp-MS) 小束斑 锆石U-PB定年
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基于ICP-MS结合化学计量法的竹叶青酒无机元素模式识别分析
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作者 江涛 王庆亮 +5 位作者 孟亦浩 张鑫 杨晨 蔚慧欣 秦雪梅 田俊生 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期169-176,共8页
为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表... 为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表明,含量测定方法线性、精密度、重复性和稳定性考察结果均良好,平均加样回收率为92.2%~118.0%,适用于竹叶青酒无机元素的含量测定。聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别可以将3种竹叶青酒进行有效区分。偏最小二乘判别结合重要性因子建立验证模型分析结果表明,3种竹叶青酒具有显著性差异的无机元素是Na、P、K、Al。研究利用ICP-MS技术结合化学计量法建立的无机元素间含量差异的模式识别分析,可为竹叶青酒质量控制和安全阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 竹叶青酒 电感耦合等离子体质谱(icp-MS) 化学计量法 无机元素 模式识别分析
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碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量
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作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页
我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多
关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(icp-OES)
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量:3
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-AES)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别
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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期761-768,共8页
取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多
关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-AES) 元素
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量:2
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作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(icp-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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ICP刻蚀Mo侧壁角度及刻蚀速率的研究
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作者 田本朗 梁柳洪 +3 位作者 何成勇 罗淦 郭耀祖 米佳 《压电与声光》 北大核心 2025年第1期59-62,共4页
采用基于Cl基气体的电感耦合等离子体(ICP)干法刻蚀设备对金属Mo薄膜进行刻蚀,研究了刻蚀条件对侧壁角度以及刻蚀速率的控制。通过调节ICP干法刻蚀过程中射频源功率、ICP离子源功率、腔体压力、混合气体流量比例等工艺参数,实现了14.8&#... 采用基于Cl基气体的电感耦合等离子体(ICP)干法刻蚀设备对金属Mo薄膜进行刻蚀,研究了刻蚀条件对侧壁角度以及刻蚀速率的控制。通过调节ICP干法刻蚀过程中射频源功率、ICP离子源功率、腔体压力、混合气体流量比例等工艺参数,实现了14.8°~85.0°图形侧壁倾角,表明图形侧壁角度可在大范围内得到控制,刻蚀速率可在148~232 nm/min调节,为薄膜体声波谐振器(FBAR)器件研制工艺打下良好基础。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体(icp) MO 薄膜体声波谐振器(FBAR) 侧壁角度 刻蚀速率
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高压密闭消解-ICP-MS法测定茶叶中20种元素
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作者 张芳 程祎 +4 位作者 刘春霞 王亚萍 李小辉 陈亚杰 王军梅 《安徽农业科学》 2025年第9期165-168,247,共5页
[目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy... [目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素。[结果]该方法相关系数均不小于0.9996,16种稀土元素检出限为0.004~0.307μg/kg,定量限为0.016~1.228μg/kg,4种重金属元素检出限为0.001~0.035μg/g,定量限为0.004~0.140μg/g。选择国家茶叶标准物质GBW10052(GSB-30)、GBW10016a(GSB-7a)验证方法的可靠性,其相对误差(RE)为-9.26%~9.73%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.40%,测定结果与认定值相符。采用试验方法对茶叶实际样品进行分析,RSD均不大于6.50%。[结论]该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中20种元素的快速定量分析。 展开更多
关键词 高压密闭消解 茶叶 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 重金属元素 稀土元素
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
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作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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氧气反应-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定钛及钛合金中痕量铜 被引量:1
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作者 马晓敏 杨军红 +1 位作者 刘雷雷 李茂 《中国测试》 北大核心 2025年第8期80-86,共7页
钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原... 钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原子离子(如[TiO+]和[TiOH])与铜的主要同位素(63Cu和65Cu)质荷比重叠,导致背景信号升高,检测限变差。因此,亟需开发一种能够有效消除干扰、提高检测灵敏度的新方法。该研究采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),结合氧气反应模式,可显著降低钛基体对铜测定的干扰。建立的方法表现出优异的分析性能,标准曲线线性相关系数达0.999 9,样品检出限低至1.8 ng/g。对4种高纯钛及钛合金标准物质进行7次重复测定,63Cu测定值均在标定范围内,相对误差绝对值<7.7%,相对标准偏差(RSD)<2.5%。该研究建立的氧气反应模式-ICP-MS/MS方法有效解决了钛基体中痕量铜测定的干扰问题,具有高灵敏度、高准确性和良好的重复性,可为钛及钛合金产品的质量控制提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 氧气反应 电感耦合等离子体串联质谱法 钛及钛合金 痕量铜
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