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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银
1
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银
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石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硫 被引量：1
2
作者 吴玲 赖晓丹 +5 位作者 汪苹 马欢 张孟豪 张池 吴济舟 刘永 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期690-695,共6页
针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选... 针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选择分析谱线为181.972 nm条件下测定土壤中全硫含量的方法。结果显示,方法在0~20 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9998,检出限为1.2 mg/kg,5种不同含量水平土壤标准物质的测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.59%~1.5%,相对误差为-8.6%~-3.7%,不同样品类型的土壤测定精密度、准确度良好。方法操作简单高效、检出限低、精密度和准确度良好,建立的方法可以为第三次全国土壤普查样品异常值的快速复检验证工作提供技术参考和借鉴。 展开更多
关键词 墨消解 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES) 土壤 全硫
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微波消解-双向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油漆中11种金属元素
3
作者 徐晓萍 刘春辉 +1 位作者 吴蔚鹏 蔡英杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期289-296,共8页
针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中1... 针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中11种金属元素,判断质量差异的方法。实验结果表明,11种元素在0~10 mg/L的浓度与等离子体发射强度呈现出良好的线性关系,线性相关系数均超过0.995。方法检出限在0.05~3.5 mg/kg,精密度达到0.08%~8.5%(n=6),精密度测试验证了方法的可靠性。以11种元素为横坐标,油漆中元素的相对含量为纵坐标,构建了7种油漆的金属元素指纹图谱。结果表明,不同类型的油漆含有不同种类和含量的金属元素。元素图谱分析表明,半成品底漆黑色、清漆与PP哑黑底漆在元素含量分布及种类上呈现出相似性,而红色汽车漆、黄色汽车漆及蓝色汽车漆与其他油漆在元素特征上则存在显著差异。方法具有操作简便、检测速度快、灵敏度高等优点,为油漆的同一性鉴定提供了有力的技术支撑,也为司法鉴定和消费者权益保护提供了重要依据。 展开更多
关键词 双向观测 ICP-OES 油漆 元素指纹图谱
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碱熔-基体匹配-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硬岩型锂矿中锂和铷
4
作者 甘黎明 薛玉容 +1 位作者 黄云杰 王啸 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1177-1184,共8页
传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整... 传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整雾化气流速控制锂铷的测试准确度。为有效减小碱熔法带来的基体干扰,采用部分基体匹配法对锂矿样品进行分析测试,在标准溶液中加入20.0 g/L NaCl作为基体匹配剂,发现可以消除碱熔-ICP-OES测定锂矿中锂和铷的所有基体元素干扰。结果表明,锂在0.10~50.00 mg/L和铷在0.10~30.00 mg/L标准曲线线性相关系数均大于0.999,锂和铷的方法检出限分别为2.0和2.9 mg/kg,对锂矿国家标准物质GBW07152和GBW07153进行平行测定,锂和铷测定结果与推荐值的相对误差小于2.2%,相对标准偏差小于2.7%(n=8),对秦岭高岭沟一带某矿区8个实际样品进行测定,结果与国家标准法相吻合。基体匹配法可有效解决基体元素带来的基体干扰,分析方法简便、快速、高效,满足锂矿中锂和铷的分析测试要求。 展开更多
关键词 锂矿 锂 铷 碱熔 基体匹配 电感耦合等离子体发射光谱
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
5
作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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基于新型碳基材料的固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中的铒
6
作者 田华 郭海云 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期832-840,共9页
稀土元素在众多领域具有重要应用价值,但从复杂环境样品中分离和定量分析稀土元素尤其是铒离子存在一定挑战。基于绿色化学理念,选择低毒试剂,将O-甲氧基水杨酸通过化学接枝方法固定在活化的碳基材料上,系统地优化固相萃取的关键参数,... 稀土元素在众多领域具有重要应用价值,但从复杂环境样品中分离和定量分析稀土元素尤其是铒离子存在一定挑战。基于绿色化学理念,选择低毒试剂,将O-甲氧基水杨酸通过化学接枝方法固定在活化的碳基材料上,系统地优化固相萃取的关键参数,包括溶液酸度、振荡时间、洗脱流速及吸附剂用量等,确定适用于实际样品前处理的微波消解条件,建立结合新型碳基固相萃取与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)的联用分析技术。在土壤及沉积物等复杂基质中,特别是多种稀土离子共存的环境下,该新型碳基材料对铒离子具有高选择性吸附与有效解吸附能力,饱和吸附容量达到47.27 mg/g,方法的相对标准偏差为2.1%,检出限为0.35 ng/mL。成功开发出一种基于绿色化学理念的高性能碳基固相萃取剂,实现了对土壤和沉积物中痕量铒离子的高效富集与分离。建立的新型碳基固相萃取与ICP-OES联用分析技术为稀土元素特别是铒离子的分析提供了新的工具与策略,具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 新型碳基材料 固相萃取 电感耦合等离子体发射光谱 稀土元素 铒
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碱熔分解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定黑土地地表基质中33种元素
7
作者 于海月 张淇 +3 位作者 卢兵 韩晨灏 王桃源 李明亮 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期460-468,共9页
黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多... 黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多种元素同时测定。本文采用碳酸钠、四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂分解样品,并提出在酸提取剂中加入酒石酸的方法来提取样品,利用电感耦合等离子体质谱法和发射光谱法(ICP-MS/OES)对黑土地地表基质中33种元素进行测定,解决了传统分析方法不适合稀土等多元素同时测定和钽铪等元素易水解的问题。研究了不同提取体系对钽铪元素提取效果的影响,确定了提取剂为30mL盐酸−10mL 100g/L酒石酸是最佳比例。方法检出限为0.01~41.04μg/g,测定结果能够满足土壤分析要求。采用不同种类的土壤标准物质对本方法进行验证,各元素的测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD)为0.48%~4.36%,相对误差(RE)为−5.23%~4.85%,实际样品分析的相对标准偏差均在0.16%~4.97%之间。 展开更多
关键词 稀土元素 钽 铪 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 酒石酸 碱熔 黑土
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含锡固体废物中锡含量
8
作者 谢冬香 胡学文 +1 位作者 李海燕 张麟熹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1201-1209,共9页
锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但... 锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但目前锡采用硝酸-微波消解-原子吸收光谱法检测,只适用于沉积物、土壤、污泥和油类样品,针对锡矿渣、锡尾砂、钨渣等难以被酸溶解的样品,检测准确度不能满足要求,对比目前实施的类似基体样品标准方法,根据固体废物的样品性质,优化了样品消解的熔剂用量、提取介质,对测量干扰及分析谱线进行了选择,建立了以过氧化钠为熔剂,高温熔融-热水浸提-酒石酸-盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体废物中锡的分析方法,提高了分析准确度及检测效率。锡质量浓度在0.1~200 mg/L与其谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为50.0 mg/kg,精密度(RSD,n=6)为0.75%~4.3%。选择GBW07240、GBW07241和GBW07281三个标准物质进行方法准确度检验,结果表明三个标准物质检测结果均在标准物质推荐值不确定度范围内。选取锡矿渣、锡尾砂、钨渣三种固体废物,分别采用碱熔-原子荧光光谱法和碱熔ICP-OES进行方法比对,结果表明,两种方法检测结果统计双侧检验P>α(显著性水平)=0.05,说明两种方法的测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 固体废物 锡 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究
9
作者 王立明 于潇潇 +6 位作者 邱少男 史雪洁 王晓霞 赵玉庭 孙珊 秦华伟 金晓杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期791-799,共9页
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现... 对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现行5个标准方法进行对比分析后确定最优条件,确定了测定波长、检出限及测定下限,进行了方法精密度及正确度实验,同时对海洋沉积物实际样品进行了测定。结果表明,当样品称取量为0.1 g、定容体积为25 mL时,Be、Co、Cu等8种低含量元素可直接上机测试,Ca、Fe、K等8种高含量元素只需稀释10倍便可直接上机测试,减少了操作步骤;微波消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系,减少酸用量至10 mL,前处理耗时最多减少约7 h;16种金属元素检出限范围为0.01~47 mg/kg,对国家标准物质近海海洋沉积物(GBW07314)和海洋沉积物实际样品进行测定,测定结果准确可靠,方法精密度及正确度满足相关标准的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 海洋沉积物 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
10
作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素 被引量：3
11
作者 郭琳 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期356-365,共10页
广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。 展开更多
关键词 铍矿石 铍 主量元素 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法
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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼 被引量：4
12
作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多
关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统
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萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷 被引量：2
13
作者 刘珂珂 谢亚雄 +2 位作者 李果果 张祥 董学亮 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1248-1254,共7页
为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的... 为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 肥料 电感耦合等离子体发射光谱法 萃取/反萃取 有毒有害物质
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基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险 被引量：3
14
作者 吴竹莲 申佳禾 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期130-135,共6页
以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度... 以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度为0.25%~0.55%;表明该方法简便、准确,精密度高.同时,依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析,得到3种金属元素的健康风险评估,其含量均在安全范围之内,并给出了饮用建议,即需注意铬的总摄入量. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 抗糖产品 金属元素 健康风险评价
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂 被引量：2
15
作者 梁敏思 秦碧殷 曹坚林 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1137-1142,共6页
建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.999... 建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 聚硅氧烷 铂
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素 被引量：3
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作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页
传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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超声消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的硅 被引量：1
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作者 孔胜男 许实 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期928-935,共8页
利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析土壤和沉积物中硅元素的含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法。硅在浓酸溶液中与氢氟酸反应形成易挥发的四氟化硅,加热造成硅的损失。熔融法可以处理土壤和沉积物样品,但会引入大量的盐... 利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析土壤和沉积物中硅元素的含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法。硅在浓酸溶液中与氢氟酸反应形成易挥发的四氟化硅,加热造成硅的损失。熔融法可以处理土壤和沉积物样品,但会引入大量的盐,基体效应较大、检出限高。本文建立了超声密闭酸溶,ICP-OES测定土壤和沉积物中硅含量的方法。样品经稀王水、氢氟酸和双氧水在超声仪中密闭消解、定容稀释后,用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES进行测定。测试时,选取251.611nm为硅的分析谱线,标准曲线在5~50mg/L范围的相关系数大于0.99997,方法检出限为0.0395mg/g。采用本方法测定不同类型土壤和沉积物标准物质,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.26%~0.54%,相对误差在-0.28%~0.25%;实际样品的RSD在0.52%~0.77%。经国家标准物质GBW07401a、GBW07405a、GBW07377、GBW07379验证,硅元素的测定值与标准值一致;同时用X射线荧光光谱法测定这四种国家标准物质中的硅含量,两种方法的分析结果基本相符。 展开更多
关键词 硅 土壤 沉积物 超声封闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素 被引量：2
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作者 陈娜 任楠 金婷婷 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期93-99,共7页
针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表... 针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。 展开更多
关键词 磷铁 电感耦合等离子体发射光谱法 样品溶解 硅、锰、钛、钒、铬 短流程检测 低成本分析
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼 被引量：2
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作者 付友生 赵美超 《现代农业科技》 2024年第18期106-109,共4页
硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择... 硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择和干扰的消除,对碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法进行优化;并通过对土壤成分分析标准物质和实际土样中的全硼含量进行测定以及对实际土样进行加标回收,分析了方法的精密度和准确度。结果表明,方法检出限为3 mg/kg,相对标准偏差为2.8%~7.1%,加标回收率分别为93.4%、105.0%。该方法精密度高,准确性强,检测效率高,适合广泛推广使用。 展开更多
关键词 土壤 全硼 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 方法优化 精密度 准确度
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偏硼酸锂和四硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定海域砂矿中的锆和钛
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作者 张逸君 张宇航 +2 位作者 陈艳 邓焱 王佳翰 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,共8页
海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融... 海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融15min,冷却后将熔融物倒入稀酸中,在恒温振荡仪中进行振荡溶解。通过简化操作流程、改进溶解熔融物的技术,本方法Zr的检出限为0.40µg/g,TiO_(2)的检出限为0.0025%。通过国家标准物质验证,Zr和TiO_(2)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.5%、0.7%~3.3%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于海域砂矿中锆和钛的快速连续分析。 展开更多
关键词 海域砂矿 碱熔 偏硼酸锂-四硼酸锂熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 锆 钛
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