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微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮 被引量:18
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作者 张丰如 何江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期112-114,共3页
研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意.方法的线性范吲为0.0242~9.60mg/L,水样加标回收率为101%~103%,相对标准偏差... 研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意.方法的线性范吲为0.0242~9.60mg/L,水样加标回收率为101%~103%,相对标准偏差为0.13%~0.44%。 展开更多
关键词 总氮 过氧化氢-微波消解 紫外分光光度法
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微波消解-催化褪色光度法测定农产品中痕量铜 被引量:5
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作者 孙雪花 韦伟 王月霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期481-483,共3页
建立了微波消解-过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学褪色光度法测定农产品中痕量铜的分析方法,对实验条件进行了选择、优化。方法的线性范围为0.128~14.08μg/25mL,检出限为0.016μg/25mL,回收率为98.1%~101.6%。该方法方... 建立了微波消解-过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学褪色光度法测定农产品中痕量铜的分析方法,对实验条件进行了选择、优化。方法的线性范围为0.128~14.08μg/25mL,检出限为0.016μg/25mL,回收率为98.1%~101.6%。该方法方便、较灵敏,符合农产品中痕量元素的分析要求。 展开更多
关键词 催化褪色光度法 酸性铬兰K 过氧化氢 微波消解 农产品
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微波消解催化光度法测定食品中的痕量镍 被引量:2
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作者 赵丽杰 赵丽萍 +2 位作者 白晓琳 关晓彤 刘永宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期204-208,共5页
建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪... 建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3~0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%~107.1%;所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。 展开更多
关键词 微波消解 阻抑催化 动力学光度法 溴甲酚紫 过氧化氢
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究 被引量:2
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作者 张安丰 陈菊 郑松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期146-155,共10页
测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。 展开更多
关键词 植物样品 高油脂类样品 消解前处理 硫酸-过氧化氢 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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