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Optimization strategies for separation of sulfadiazines using Box-Behnken design by liquid chromatography and capillary electrophoresis 被引量:5
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作者 龚文君 张裕平 +3 位作者 张毅军 许光日 魏新军 LEE Kwang-pill 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第2期196-201,共6页
Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for t... Development of effective chromatographic or electrophoretic separation involves judicious deciding of selection of optimal experimental conditions that can provide an adequate resolution at a reasonable run time for the separation of interested components. Box-Behnken factorial design was effectively applied for the separation optimization of eight structurally related sulfonamides using capillary zone electrophorosis and reverse high performance liquid chromatography. Optimum values for volume ratio of THF to H2O in eluent, column temperature and flow rate of eluent are found as 12 to 88, 35℃ and 1.0 mL/min, respectively. Box-Behnken modified optimization model is extended to separation by capillary electrophoresis (CE). While using CE, a satisfactory separation is achieved with a minimum resolution larger than 1.0 for a separation time less than 10 min. 展开更多
关键词 Box-Behnken design high performance liquid chromatography capillary electrophoresis SULFADIAZINE multi-criteria decision
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基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析
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作者 陈小燕 杨玲 +1 位作者 苏立燊 吴晓苹 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期155-162,171,共9页
基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固定化金属亲和整体柱 毛细管微萃取 高效液相色谱-质谱
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毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素 被引量:35
3
作者 孙莲 孟磊 +3 位作者 陈坚 马季 胡瑞 贾殿增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期395-397,共3页
采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,... 采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 芦丁 槲皮素 桑叶 分析 植物药 黄酮类成分 测定
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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量:37
4
作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1~100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉
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毛细管电泳法测定性保健品中的西地那非 被引量:32
5
作者 李润锴 薄涛 +1 位作者 刘虎威 李克安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期335-337,共3页
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L~ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 ... 用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非。以 6 0mmol/L磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液 (pH 5 0 ) ,在 35℃ ,30kV的条件下进行测定 ,结果西地那非的质量浓度为 0 0 7g/L~ 1 0 5 g/L时与相应峰面积的线性关系良好 (r =0 9985 ) ;在实际样品中的平均回收率为 97 4 % ;方法的重现性好 ,峰面积的RSD为4 7%。与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比 ,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠 ,而且样品处理简便 ,测试时间短 ,测试成本低 。 展开更多
关键词 性保健品 高效液相色谱 毛细管电泳 西地那非 药物分析
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高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量 被引量:42
6
作者 张国华 王延琮 +2 位作者 张永友 王磊 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期247-249,共3页
报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由65%磷酸氢二钠(用磷酸调pH7.0)和15%甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱(... 报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由65%磷酸氢二钠(用磷酸调pH7.0)和15%甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)的含量。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 小檗碱 黄连 中成药 生物碱
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双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定 被引量:18
7
作者 郑一宁 谢天尧 +2 位作者 莫金垣 韦寿莲 邓光辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期21-24,共4页
建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法 ;以未涂层融硅毛细管 (75μm×50cm)为分离柱 ,Tris-H3BO3 为电泳介质 (15mmol/LTris ,1.5mmol/LH3BO3) ,在18kV、pH8.5的碱性环境下 ,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄... 建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法 ;以未涂层融硅毛细管 (75μm×50cm)为分离柱 ,Tris-H3BO3 为电泳介质 (15mmol/LTris ,1.5mmol/LH3BO3) ,在18kV、pH8.5的碱性环境下 ,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量 ;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响 ;该法的线性范围为10~720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确 ,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 电导检测器 双黄连粉针剂 黄芩 中药 黄芩苷 药物含量测定
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高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽 被引量:14
8
作者 陈均志 张海平 +1 位作者 顾玲 陈立红 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期163-165,共3页
以高效毛细管电泳(HPCE)无胶筛分方式(MEKC)对微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽成功地进行了分离和检测,以100mmol/L Tris/HCl(pH8.5)+0.1%SDS+ 0.1%PEO为缓冲液,运行电压10kv。文章对分离的机理作了探讨,并对实验中出现的现象作了... 以高效毛细管电泳(HPCE)无胶筛分方式(MEKC)对微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽成功地进行了分离和检测,以100mmol/L Tris/HCl(pH8.5)+0.1%SDS+ 0.1%PEO为缓冲液,运行电压10kv。文章对分离的机理作了探讨,并对实验中出现的现象作了讨论。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 无胶筛分 大豆蛋白 紫外检测
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高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物 被引量:20
9
作者 田春秋 檀华蓉 +2 位作者 高丽萍 沈虎琴 祁克宗 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1128-1132,共5页
建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离... 建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法。利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化。结果表明:在采用40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmo l/L硼砂缓冲体系(pH 7.8)、分离电压为28 kV、分离温度为30℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测。各组分在1.56~100 mg/L范围内有良好的线性,相关系数(r 2)为0.997 9~0.999 8,加标回收率为84.91%~96.72%,相对标准偏差(RSDs)为1.11%~9.11%(n=6)。该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 6-氨基青霉烷酸 青霉素中间体 青霉素类药物 牛奶
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高效毛细管电泳法测定蜂蜜中单糖的含量 被引量:17
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作者 耿越 赵相轩 +2 位作者 花义山 吴金恩 苏善尧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期114-117,共4页
采用高效毛细管电泳技术,经α-萘胺衍生化,以鼠李糖作内标物,分别对五种蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量进行了测定,获得满意结果。
关键词 单糖 蜂蜜 高效毛细管电泳 Α-萘胺 测定
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分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究 被引量:20
11
作者 游静 劳文剑 +1 位作者 陈淑莲 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期19-22,共4页
分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加... 分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂 ;在含水缓冲溶液条件下 ,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液 pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子化溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。 展开更多
关键词 分子烙印聚合物 高效毛细管电泳 添加剂 流动相
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从麦胚蛋白质中制备降血压肽的研究 被引量:49
12
作者 辛志宏 吴守一 +1 位作者 马海乐 代春华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期120-123,共4页
用超临界CO2对小麦胚芽脱脂,碱溶酸沉淀法提取麦胚蛋白,用8种蛋白酶分别进行单一酶和复合酶水解麦胚蛋白生产降血压肽,用高效毛细管电泳(HPCE)测定其活性。碱性蛋白酶生产水解物的活性最大,其对麦胚蛋白作用的最适pH为9,温度为50~55℃... 用超临界CO2对小麦胚芽脱脂,碱溶酸沉淀法提取麦胚蛋白,用8种蛋白酶分别进行单一酶和复合酶水解麦胚蛋白生产降血压肽,用高效毛细管电泳(HPCE)测定其活性。碱性蛋白酶生产水解物的活性最大,其对麦胚蛋白作用的最适pH为9,温度为50~55℃,加酶量为24AU/kg,水解度为16.5%时所得水解物对ACE有强烈抑制用。 展开更多
关键词 超临界CO2 小麦胚芽 麦胚蛋白质 降血压肽 蛋白酶 血管紧张素转化酶 酶解法
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高效毛细管电泳法测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量 被引量:26
13
作者 孙爱民 陈德华 毕培曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期67-69,共3页
建立了测定有毒中草药川乌和草乌中3种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定。检测限为1.67~2.31mg/L,回收率为93.0%~... 建立了测定有毒中草药川乌和草乌中3种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定。检测限为1.67~2.31mg/L,回收率为93.0%~104.0%,相对标准偏差为0.68%~1.70%。 展开更多
关键词 HPLC 中乌头碱 次乌头碱 乌头碱 川乌 草乌 测定
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高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂 被引量:14
14
作者 郭芳芳 冯锋 +4 位作者 白云峰 陈泽忠 刘荔贞 李蓉 周高 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期206-210,共5页
采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5种色素进行检测。电泳条件:缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L Na H2PO4(浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精),pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 k ... 采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5种色素进行检测。电泳条件:缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L Na H2PO4(浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精),pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 k V。在该条件下,各色素线性范围在10~1 000μg/m L之间,r在0.997 5~0.999 9之间,检出限在1.2~8.6μg/m L之间(RSN=3),平均回收率为93.8%~108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 色素 雪糕
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高效毛细管电泳法分离测定黄芩复方制剂中的黄芩甙 被引量:14
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作者 韩凤梅 程智勇 +1 位作者 杨新 陈勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期280-282,共3页
建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式 ,以 4 0 m mol/ L硼砂缓冲液 ( p H9.0 )为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 ( 50 μm i.d.× 39.5cm,有效分离长度 34 .8cm )为分... 建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式 ,以 4 0 m mol/ L硼砂缓冲液 ( p H9.0 )为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 ( 50 μm i.d.× 39.5cm,有效分离长度 34 .8cm )为分离通道 ,对硝基苯甲酸为内标 ,压力进样 ( 68.95k Pa× s) ,17k V恒压电泳 ( 2 5℃ ) ,于 2 85nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙。实验结果表明 ,黄芩甙可在 15min内与其它成分得到很好的分离 ,在 10~ 64 0 mg/ L范围内定量分析。加样回收率分别为 :清开灵口服液 ( 10 0 .31± 1.98) % ,双黄连口服液( 10 0 .60± 2 .36) %。方法简便、快速、准确 ,重现性好 。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 黄芩复方制剂 黄芩甙 测定
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分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留 被引量:28
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作者 汪雪雁 檀华蓉 +4 位作者 祁克宗 邵黎 李慧 薛秀恒 谢英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1107-1110,共4页
以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺... 以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02μg/kg,定量限为336.04μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%~86.52%,相对标准偏差为2.18%~3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效毛细管电泳 恩诺沙星 鸡肉
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蜂蜜含糖量的高效毛细管电泳测定研究 被引量:10
17
作者 叶建农 赵学伟 +1 位作者 金薇 方禹之 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期34-36,共3页
利用自制的毛细管电泳-电化学安培检测装置,以铜电极为工作电极,在氢氧化钠介质中,分别对2种蜂蜜样品中的糖类化合物进行分离检测,结果满意。
关键词 HPCE 蜂蜜 高效毛细管电泳 分析 测定
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毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠 被引量:10
18
作者 刘阳 张颖冬 石静平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期94-96,共3页
建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确。
关键词 临床药理 高效毛细管区带电泳法 测定 血浆 苯妥英钠 抗癫痫药物 药代动力学 临床药理
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高效毛细管电泳法快速测定乳铁蛋白原料的纯度 被引量:11
19
作者 刘宇 陈伟 +4 位作者 史玉东 李志伟 高增丽 侯慧敏 陈云 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期43-46,共4页
建立了动态涂层毛细管电泳快速检测乳铁蛋白含量的方法。并运用该方法对不同乳铁蛋白原料的纯度进行了检测。经检测4种乳铁蛋白原料的纯度分别为乳铁蛋白A91.05%,乳铁蛋白B93.62%,乳铁蛋白C94.38%,乳铁蛋白D75.81%;相对标准偏差(RSD)分... 建立了动态涂层毛细管电泳快速检测乳铁蛋白含量的方法。并运用该方法对不同乳铁蛋白原料的纯度进行了检测。经检测4种乳铁蛋白原料的纯度分别为乳铁蛋白A91.05%,乳铁蛋白B93.62%,乳铁蛋白C94.38%,乳铁蛋白D75.81%;相对标准偏差(RSD)分别为1.0%,0.8%,1.2%,0.9%。并与供应商所提供的原料纯度进行比较,讨论了造成二者之间略微差异的原因。结果表明,该动态涂层方法能够有效抑制毛细管内壁对乳铁蛋白的吸附,对于乳铁蛋白的检测及纯度的验证十分有效,为此类蛋白的检测提供了一种手段。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 动态涂层 乳铁蛋白 纯度
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多维高效液相色谱/毛细管电泳模式在蛋白组研究中的应用 被引量:13
20
作者 张丽华 张维冰 +1 位作者 张玉奎 马场嘉信 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期32-37,共6页
对多维高效液相色谱/毛细管电泳模式的发展及其在蛋白质和多肽分析中的应用进行了系统综述。该模式具有快速、重现性好、易于实现自动化的优点,很容易实现和质谱的联用,对于在样品中丰度低和疏水性强的蛋白质的分析也具有明显的优势。引... 对多维高效液相色谱/毛细管电泳模式的发展及其在蛋白质和多肽分析中的应用进行了系统综述。该模式具有快速、重现性好、易于实现自动化的优点,很容易实现和质谱的联用,对于在样品中丰度低和疏水性强的蛋白质的分析也具有明显的优势。引文67篇。 展开更多
关键词 多维液相分离 高效液相色谱 毛细管电泳 蛋白组 综述
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