高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的银

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作者 李小辉 孙慧莹 +3 位作者 程祎 毋喆 陈亚杰 刘春霞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1644-1650,共7页

准确、高效地测定矿石中银的含量有助于矿产资源开发和矿产综合评价。通过对消解方法、消解体系、消解温度及消解时间进行探讨,确立了最佳消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的KED模式测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在... 准确、高效地测定矿石中银的含量有助于矿产资源开发和矿产综合评价。通过对消解方法、消解体系、消解温度及消解时间进行探讨,确立了最佳消解条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的KED模式测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正,以氦气为碰撞气,通过优化碰撞氦气流量及射频功率等仪器参数,消除了银的质谱干扰,提高了分析结果的准确性,建立了高压密闭消解-ICP-MS分析矿石中银的方法。对方法的检出限、精密度和正确度等技术指标进行考察,结果表明,银在0~500μg/L线性关系良好,方法检出限(3S)为0.009μg/g。方法用于国家标准物质分析,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差RSD(n=12)为1.4%~4.2%,对实际样品进行加标回收实验,回收率为95.4%~104%。方法操作简单、分析效率高、绿色环保。 展开更多

关键词 ICP-MS 高压密闭消解 矿石 银

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基于PTFE矩形密封圈的高压容器密封结构设计 被引量：7

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作者 鲁寨军 孙永龙 钟睦 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期95-102,共8页

PTFE矩形密封圈具有耐化学性能好、截面稳定性高等优点,可以有效解决腐蚀性介质的密封问题。但在实际使用中,PTFE矩形密封圈及其适配沟槽的尺寸设计缺乏参考依据。针对上述问题,根据高压容器端面密封结构的形状与受力特征,在Ansys Workb... PTFE矩形密封圈具有耐化学性能好、截面稳定性高等优点,可以有效解决腐蚀性介质的密封问题。但在实际使用中,PTFE矩形密封圈及其适配沟槽的尺寸设计缺乏参考依据。针对上述问题,根据高压容器端面密封结构的形状与受力特征,在Ansys Workbench中建立PTFE矩形密封圈的二维轴对称模型,采用双线性等向强化模型表征PTFE的力学性能,对基于PTFE矩形密封圈的高压容器端面密封结构进行分析和设计,讨论压缩率、PTFE矩形密封圈几何参数和沟槽结构参数对高压容器端面密封性能的影响。结果表明,压缩率、矩形圈的高度和宽度以及矩形圈与沟槽侧壁的间隙对密封性能的影响较大,而内径对密封性能的影响较小,因而设计时应优先考虑沟槽深度、矩形圈的截面尺寸以及与沟槽的装配位置等参数。确定PTFE矩形密封圈及适配沟槽的尺寸后,采用有限元仿真手段验证了设计的密封结构在常温30 MPa高压下的密封性能,证实了设计的合理性。 展开更多

关键词 PTFE矩形密封圈 高压容器 密封结构 密封性能

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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼 被引量：4

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作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多

关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量 被引量：1

4

作者 辜洋建 陈璐 +3 位作者 王玉环 周腾飞 王玲玲 高玉花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期731-736,共6页

提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置... 提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h。消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量。结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200μg·L^(-1)以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0μg·L^(-1)以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005~0.12 mg·kg^(-1);方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品 元素

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密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属 被引量：91

5

作者 王北洪 马智宏 付伟利 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S2期255-259,共5页

为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、... 为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。 展开更多

关键词 密封高压消解罐消解 原子吸收光谱法 土壤 铜 锌 铅 铬 镉

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：18

6

作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰

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密闭高温高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬 被引量：6

7

作者 郭强 王飞 +3 位作者 马志超 黄燕 方艳芬 黄应平 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第1期85-87,95,共4页

选择硝酸和氢氟酸为混合酸,高温高压条件下利用密闭消解罐对药用胶囊进行消解,研究了采用石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法,优化了在180℃消解温度条件下其消解时间.在最佳分析条件下,密闭高温高压消解-石墨炉原子吸收光谱... 选择硝酸和氢氟酸为混合酸,高温高压条件下利用密闭消解罐对药用胶囊进行消解,研究了采用石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法,优化了在180℃消解温度条件下其消解时间.在最佳分析条件下,密闭高温高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬线性关系较好,二次回归方程相关系数R2=0.995.通过干扰试验确定该方法满足抗干扰的选择性要求.方法的检出限和定量限分别为0.274μg/L和0.913μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.600%,加标回收率为98.700%～102.000%.该方法可以用于胶囊中痕量铬的日常检测,且在大批量检测时有明显的优势. 展开更多

关键词 高压密闭法消解 石墨炉原子吸收光谱法 胶囊 铬

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高压密封罐消解ICP-MS法测定底泥中重金属元素 被引量：5

8

作者 胡林凯 于云江 +1 位作者 孙朋 李定龙 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第11期5805-5806,5901,共3页

[目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样... [目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样品测定的RSD均≤1.5%,加标回收率为96.4%～104%。[结论]该方法是一种良好的检测底泥中重金属元素的方法。 展开更多

关键词 重金属元素 高压密封消解罐 ICP-MS

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石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布 被引量：6

9

作者 贾振亚 罗盛旭 +2 位作者 杜兵兵 闫慧 夏欢 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期113-116,共4页

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系... 采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD<5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤>>茶树,根际土壤>非根际土壤,吸收根>主根或茎,嫩叶>老叶>枯叶。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 高压密封消解 镉 冬青科苦丁茶树 土壤

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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量 被引量：5

10

作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多

关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物 硒

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基于火焰原子吸收光谱法的芦笋中微量元素含量的测定 被引量：17

11

作者 弓巧娟 杨海英 郭桂珍 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第8期4066-4067,4070,共3页

[目的]用火焰原子吸收光谱法测定芦笋(Asparagus officinalisL.)中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K微量元素含量,为芦笋的合理开发利用提供依据。[方法]加入LaCl3和CsCl消除测定Ca、Mg和K时的干扰,以硝酸和过氧化氢为消解剂,采用高压密闭消解火... [目的]用火焰原子吸收光谱法测定芦笋(Asparagus officinalisL.)中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K微量元素含量,为芦笋的合理开发利用提供依据。[方法]加入LaCl3和CsCl消除测定Ca、Mg和K时的干扰,以硝酸和过氧化氢为消解剂,采用高压密闭消解火焰原子吸收光谱法测定白芦笋、白芦笋罐头、绿芦笋及其嫩茎和花中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K元素含量。[结果]方法的回收率在91.2%～112.3%,相对标准偏差为1.43%～2.31%。芦笋加工为罐头后,Cu、Fe、Zn和Ca元素含量增大,K和Mg元素含量减少;绿芦笋中Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、K元素含量均高于白芦笋;绿芦笋花中Cu、Zn、Ca和Mg含量明显大于茎中。[结论]该研究可为芦笋的合理开发与利用提供依据。 展开更多

关键词 高压密闭消解 火焰原子吸收光谱法 芦笋 微量元素

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潜水器观察窗试验压力容器密封性能分析 被引量：5

12

作者 康翌婷 林景高 +1 位作者 冯雅丽 张文明 《机械设计与制造》 北大核心 2013年第11期98-101,共4页

为了对深海载人潜水器观察窗进行力学性能、疲劳寿命和裂纹扩展试验,提出可模拟海底7000米海水压力的高压容器,并选用O形圈作为密封设计。基于MARC软件建立该压力容器的O形圈二维轴对称模型,计算其在不同密封间隙,不同压缩率下的接触压... 为了对深海载人潜水器观察窗进行力学性能、疲劳寿命和裂纹扩展试验,提出可模拟海底7000米海水压力的高压容器,并选用O形圈作为密封设计。基于MARC软件建立该压力容器的O形圈二维轴对称模型,计算其在不同密封间隙,不同压缩率下的接触压力和Von Mises应力分布。结果表明,在高压力作用下,O形圈的变形量和最大Von Mises应力值与密封间隙呈线性增加的关系,但与压缩率的关系并不明显。最终得到密封参数设计的最优解,为高压容器的密封结构设计及选型提供相关参考。 展开更多

关键词 观察窗 高压容器 O形密封圈 非线性有限元分析

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熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析 被引量：3

13

作者 梁书怀 蒙华毅 +1 位作者 吴祖军 江永红 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期35-36,共2页

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除... [目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。 展开更多

关键词 熟肉食品 重金属元素 密闭高压消解 电感耦合等离子体质谱法

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新型D形螺栓高压密封结构 被引量：2

14

作者 张云肖 陈平 钱才富 《化工设备与管道》 CAS 2005年第3期5-7,共3页

通过将D形螺栓联接的高压密封与传统的双锥密封、卡扎里密封在结构、加工、密封可靠性、重量等方面进行对比,说明D形螺栓联接的高压密封结构具有结构紧凑、重量轻、加工简单、密封可靠、拆装方便等优点,是较为理想的高压密封装置,适用... 通过将D形螺栓联接的高压密封与传统的双锥密封、卡扎里密封在结构、加工、密封可靠性、重量等方面进行对比,说明D形螺栓联接的高压密封结构具有结构紧凑、重量轻、加工简单、密封可靠、拆装方便等优点,是较为理想的高压密封装置,适用于经常装卸的高压设备和管道。 展开更多

关键词 密封结构 D形螺栓 双锥密封 卡扎里密封 高压容器 螺栓-法兰联接结构

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电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属 被引量：6

15

作者 杨磊 艾鑫卫 +1 位作者 黄文邺 廖照江 《安徽农业科学》 CAS 2015年第16期254-255,267,共3页

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法。[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线... [目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法。[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 3,检出限在0.003~0.06μg/L,加标回收率范围为95.6%~104.9%,相对标准偏差范围为0.53%~1.84%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 蔬菜 重金属

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电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析 被引量：2

16

作者 蒙华毅 吴祖军 +2 位作者 陈广林 雷宁生 梁书怀 《安徽农业科学》 CAS 2023年第9期193-196,224,共5页

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd... [目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.9995),检出限在0.002~0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。 展开更多

关键词 密闭高压消解 绿茶 土壤 重金属 电感耦合等离子体质谱法

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碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量 被引量：1

17

作者 蒙华毅 江永红 +2 位作者 梁书怀 吴训 吴祖军 《安徽农业科学》 CAS 2016年第13期95-96,121,共3页

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO_3-H_2O_2处理后,以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在... [目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO_3-H_2O_2处理后,以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 8。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。 展开更多

关键词 密闭高压消解 电感耦合等离子体质谱法 鱼丸 硼

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定恩施4种农作物中微量元素含量及其相关性研究 被引量：3

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作者 杨磊 艾鑫正 +1 位作者 黄文邺 廖照江 《安徽农业科学》 CAS 2015年第15期5-7,10,共4页

[目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。... [目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。[结果]该方法基体效应弱,线性相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限范围是0.014~0.053μg/L,精密度（RSD）在0.53%~1.52%之间,加标回收率在98.65%~101.37%之间。[结论]该方法检测高效、准确,适合农作物中多种元素的同时测定,同时研究了4种农作物中微量元素的分布,发现不同农作物微量元素含量不同,而同一农作物不同部位中微量元素含量也有一定差异。该研究首次分析了恩施富硒地区4种农作物中硒与5种微量元素的相关性,为研究富硒农产品中富硒程度的变化与其他微量元素是否处于安全且营养的范围提供科学依据。 展开更多

关键词 HNO3-H2O2 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱 农作物 微量元素

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前处理方法对ICP-OES测定水产品中无机元素的影响 被引量：2

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作者 宁劲松 段元慧 +3 位作者 尚德荣 李沂光 卢立娜 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2016年第3期41-48,共8页

样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定12种元素（钾、钠、钙、铁、镁... 样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定12种元素（钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼）含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。 展开更多

关键词 微波消解 高压消解罐消解 湿法消解 电感耦合等离子体发射光谱法 水产品 无机元素

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流体静高压容器泄漏原因分析及预防措施

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作者 苏昉 车荣钲 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第1期124-129,共6页

根据流体静高压容器加载时下压杆爆炸前后的实验数据、检验结果,从材料选择、高压容器对中、上下缸载荷分配三方面分析了容器泄漏原因:(1)阳磨菇头选材有错、热处理不当导致Bridgman密封组件失效;(2)下压杆选材及热处理工艺有误导致加... 根据流体静高压容器加载时下压杆爆炸前后的实验数据、检验结果,从材料选择、高压容器对中、上下缸载荷分配三方面分析了容器泄漏原因:(1)阳磨菇头选材有错、热处理不当导致Bridgman密封组件失效;(2)下压杆选材及热处理工艺有误导致加载时脆性断裂;(3)压杆导向和定位不良,球面垫块球半径过大均可严重导致压杆脆性断裂;(4)密封套圈无支承面太小,容易造成上下油缸压力差偏大,引起下压杆炸碎。由此,提出相应的预防措施。 展开更多

关键词 流体 高压容器 泄漏 预防措施 静态

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