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光化学衍生法结合HPLC测定食品和饲料中的黄曲霉毒素 被引量:13
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作者 许梓荣 史莹华 +1 位作者 冯建蕾 李家胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期71-75,共5页
黄曲霉毒素的急性毒性很强,是重要的致癌物质。本文采用光化学衍生法结合HPLC测定了食品和饲料中的黄曲霉毒素,研究了光化学衍生的效果。结果表明,经光化学柱后衍生,四种黄曲霉毒素的检测灵敏度都比较高,检出限可达到3. 25pg。
关键词 黄曲霉毒素 hplc测定 化学衍生法 饲料 食品 检测灵敏度 急性毒性 致癌物质 柱后衍生 光化学 检出限
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中10种氨基酸的浓度 被引量:9
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作者 杨智 阳利龙 +2 位作者 祝文兵 曹靖 何周康 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2011年第5期549-552,共4页
目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血... 目的:建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱同时测定人血浆中10种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,Venusil-AA柱为分析柱,柱温40℃,采用二元梯度洗脱,254 nm波长处检测。结果:氨基酸血浆浓度在15.6-250μmol/L时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸血浆浓度的线性相关系数,均大于0.99;10种氨基酸的加样回收率在96.3%-103.4%;日间和日内变异系数均在4.8%以下。应用该方法对小儿血浆中氨基酸含量进行了测定,取得了满意的结果。结论:该法简便、稳定,并且分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸
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改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量:14
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作者 许旭 耿丹丹 +1 位作者 肖远灿 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-812,共6页
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250... 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 QUECHERS 光化学在线衍生 高效液相色谱/荧光检测
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氨基葡萄糖盐酸盐含量的HPLC柱前衍生法测定 被引量:20
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作者 郑家概 王飞 +1 位作者 农云军 苏流坤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1081-1083,共3页
建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定制剂及保健品中的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的含量,利用邻苯二甲醛与氨基葡萄糖盐酸盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,C18色谱柱洗脱,用荧光检测器(激发340nm,发射450nm)测定。流动相A为10mmol.L-1Na... 建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定制剂及保健品中的氨基葡萄糖盐酸盐(GAH)的含量,利用邻苯二甲醛与氨基葡萄糖盐酸盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,C18色谱柱洗脱,用荧光检测器(激发340nm,发射450nm)测定。流动相A为10mmol.L-1Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(pH7.2,PBS),含0.5%(体积分数)四氢呋喃;流动相B为PBS-甲醇-乙腈(体积比50:35:15)。线性范围为1.0~100.0mg.L-1,相关系数为0.9999,GAH的定量下限为1.0mg.L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.12%和1.69%,加标回收率为99%~101%。 展开更多
关键词 氨基葡萄糖 高效液相色谱 邻苯二甲醛 柱前衍生
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柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量 被引量:15
5
作者 周慧 郝宁 +1 位作者 严明 许琳 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期77-80,共4页
建立一种应用异硫氰酸苯酯将,L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2~2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9998),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2-2.0mg/mL范围内线性回归... 建立一种应用异硫氰酸苯酯将,L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2~2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9998),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2-2.0mg/mL范围内线性回归显著(R^2=0.9997),平均回收率100.92%.应用该方法对发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量进行测定取得了满意的结果,能有效指导谷氨酸棒杆菌L-瓜氨酸的发酵生产. 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 L-瓜氨酸 L-鸟氨酸
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RP-HPLC用于芦荟多糖的单糖组成研究 被引量:35
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作者 林雪 贾敬芬 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期192-195,共4页
采用水提醇沉法提取芦荟多糖,用三氟乙酸(TFA)水解,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生水解后的单糖,衍生物用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析,紫外检测,研究了三种常见芦荟多糖的单糖组成及摩尔比。结果表明:利用RP-HPLC研究芦荟多... 采用水提醇沉法提取芦荟多糖,用三氟乙酸(TFA)水解,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生水解后的单糖,衍生物用反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析,紫外检测,研究了三种常见芦荟多糖的单糖组成及摩尔比。结果表明:利用RP-HPLC研究芦荟多糖的单糖组成简便易行,并且芦荟多糖因品种不同存在单糖组成差异。从而建立了研究芦荟多糖的新方法。 展开更多
关键词 芦荟多糖 衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 反相高效液相色谱
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柱前衍生-HPLC分析天山花楸多糖中的单糖组成 被引量:12
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作者 孟磊 常军民 +1 位作者 孙莲 薛照芸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期324-326,共3页
目的:测定分析天山花楸中的单糖组成。方法:天山花楸多糖样品用2mol/L硫酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用反相高效液相色谱法于波长245nm处检测各单糖。结果:天山花楸多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、... 目的:测定分析天山花楸中的单糖组成。方法:天山花楸多糖样品用2mol/L硫酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用反相高效液相色谱法于波长245nm处检测各单糖。结果:天山花楸多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖7种单糖组成。结论:此法简单、快速、重现性好,可用于天山花楸多糖中单糖组成分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 天山花楸多糖 柱前衍生化 单糖
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
8
作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 hplc/MS法 柱前衍生化hplc/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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柱后衍生化-HPLC法测定硫酸异帕米星注射液的含量和有关物质 被引量:8
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作者 赵敬丹 王曦 +1 位作者 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期363-368,共6页
目的通过对柱后衍生化-HPLC-荧光检测法和HPLC-蒸发光散射检测法测定硫酸异帕米星注射液含量和有关物质的方法的比较,优化并建立了硫酸异帕米星及其注射液质量控制的合理方法。方法色谱柱为YMC-pack ODS AM(4.6mm×250mm,3μm);流... 目的通过对柱后衍生化-HPLC-荧光检测法和HPLC-蒸发光散射检测法测定硫酸异帕米星注射液含量和有关物质的方法的比较,优化并建立了硫酸异帕米星及其注射液质量控制的合理方法。方法色谱柱为YMC-pack ODS AM(4.6mm×250mm,3μm);流动相为含己烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-乙腈(99:1),柱温为35℃,流速为0.8m L/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速为0.8m L/min,衍生化反应温度为45℃,荧光激发波长为360nm,发射波长为440nm。结果 D-异帕米星、1N,3N-异帕米星、异帕米星和3N-异帕米星之间分离良好,异帕米星在124.8~291.2μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.9%,RSD=0.9%(n=9)。该方法异帕米星的检测限为0.57ng,比HPLC-蒸发光散射检测法的灵敏度高200多倍。结论本方法可以弥补采用现行中国药典方法检测灵敏度低、D-异帕米星和异帕米星同时洗脱的问题;也可以弥补采用现行日本药局方方法1N,3N-异帕米星和异帕米星同时洗脱、异帕米星和3N-异帕米星分离差的问题。本方法检测灵敏度高,简便快速,结果准确可靠,适用于硫酸异帕米星及其注射液的质量控制。 展开更多
关键词 衍生化 hplc 硫酸异帕米星注射液 含量测定 有关物质
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柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度 被引量:7
10
作者 吴琼珠 陈润 乔善磊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期523-526,共4页
目的:建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法:以N^2-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂,对普瑞巴林S/R对映体进行衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物(λmax=339nm),经C18色... 目的:建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法:以N^2-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂,对普瑞巴林S/R对映体进行衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物(λmax=339nm),经C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(55:45)为流动相进行分离,测定普瑞巴林的光学纯度。结果:所形成的普瑞巴林非对映体衍生化产物稳定且分离良好,R-异构体浓度在0.20~2.02μg/mL范围内与其衍生化产物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,最低检测浓度为0.02μg/mL。结论:所建立方法快速、灵敏、重复性好,可用于普瑞马林光学纯度的检查。 展开更多
关键词 普瑞巴林 光学纯度 手性异构体 柱前衍生化 高效液相色谱法
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柱前衍生化HPLC法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量 被引量:9
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作者 李云兰 丁红 +2 位作者 刘玉明 贾卫丽 李青山 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期871-873,共3页
目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7... 目的 :建立反相高效液相色谱法测定牛磺酸软胶囊中牛磺酸的含量。方法 :牛磺酸经邻苯二甲醛和乙硫醇衍生 ,C18柱分离 ,紫外检测波长为 36 0nm ,甲醇 水 磷酸盐缓冲液 (1∶1∶1)为流动相 ,用外标法测定。结果 :方法回收率为95 .8%~ 10 7.2 % ,RSD <2 .1% ,线形范围为 6 .7~ 40 .4mg/mL ,最低检测限 2 .47mg/mL。结论 :本法简单、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 牛磺酸软胶囊 牛磺酸 柱前衍生化
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC检测树莓中游离氨基酸 被引量:40
12
作者 赵英莲 牟德华 李艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期178-182,共5页
目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸... 目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸钠溶液,流动相B为体积分数50%乙腈-水溶液,梯度洗脱,反相高效液相色谱,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。结果:22种氨基酸线性方程的相关系数范围为0.993 1~1.000 0,相对标准偏差在0.95%~4.98%之间,加标回收率为97.10%~103.39%,最低检出限为0.39~2.87μg/m L,定量限为1.29~9.47μg/m L。利用所建方法检测出树莓中含有14种游离氨基酸,其中6种人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的29.36%。结论:所建方法操作简便、重复性好,树莓氨基酸含量丰富,有开发价值。 展开更多
关键词 树莓 游离氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生 2 4-二硝基氟苯
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HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:7
13
作者 冯建蕾 许梓荣 史莹华 《中国饲料》 北大核心 2005年第16期25-27,共3页
发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收... 发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的标准差分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 光化学衍生 IAC hplc
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HPLC柱前衍生法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量 被引量:11
14
作者 李勇 刘建伟 +2 位作者 袁娇 张国栋 包清彬 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2014年第4期119-121,共3页
利用基于OPA柱前衍生-紫外检测的HPLC方法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量。结果表明:在最适的条件下,GABA的线性范围为10~250mg/L,R2=0.9996,RSD小于1.200%,回收率为101.3%~108.5%;用该方法验证测定原料糙米和发芽... 利用基于OPA柱前衍生-紫外检测的HPLC方法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量。结果表明:在最适的条件下,GABA的线性范围为10~250mg/L,R2=0.9996,RSD小于1.200%,回收率为101.3%~108.5%;用该方法验证测定原料糙米和发芽糙米的GABA含量分别为3.891~7.709mg/100g和12.77-24.89mg/100g,测定结果准确,重现性好。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 OPA衍生 高效液相色谱 发芽糙米
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柱前衍生化HPLC法测定丹红注射液氨基酸 被引量:5
15
作者 裴玉 肖雪 +4 位作者 付婵 应旭辉 梁琼麟 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1703-1707,共5页
目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×... 目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05),流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200∶400∶400)(pH 7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量0~38 min为1.0 mL/min,38~49 min为1.5 mL/min;柱温40℃;检测波长:0~32.5 min为338 nm,32.5 min后为262 nm。结果所测18种氨基酸线性关系良好;7批次丹红注射液水解氨基酸测定平均值为1.680 mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重复性好,有助于丹红注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丹红注射液 柱前衍生化法 氨基酸
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柱前衍生化HPLC法测定复方甘油注射液中甘油的含量 被引量:4
16
作者 黄滔敏 陈念祖 段更利 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期138-140,共3页
目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65:35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长22... 目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65:35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长227nm,以对甲苯磺酰异氰酸酯(TSIC)为衍生化试剂,将甘油衍生化后进行含量测定。结果在该色谱条件下,甘油线性方程为y=327.74x+18.64(r=0.9997,n=7)。加样回收率为97%~103%(n=3),RSD〈3%(n=3)。衍生化样品在12h内稳定。测得样品中甘油为97%~103%。结论该方法简便,快速,结果准确,重现性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱前衍生化 复方甘油注射液 甘油
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黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究 被引量:8
17
作者 王海洋 高阳 +1 位作者 高其品 徐多多 《湖北农业科学》 2016年第13期3462-3464,3478,共4页
为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙... 为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。 展开更多
关键词 黄精多糖 柱前衍生化 高效液相色谱 指纹图谱
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GC和HPLC分析北豆根多糖的单糖组成的方法比较 被引量:5
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作者 刘玉红 张岱州 +4 位作者 任文静 马艳 董梅月 曹宸贞 董文亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1514-1518,共5页
采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯... 采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-木糖(D-Xyl)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal);HPLC法检测出D-甘露糖(D-Man)、D-鼠李糖(D-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-半乳糖(D-Gal)、D-木糖(D-Xyl),其中D-阿拉伯糖(D-Ara)和D-半乳糖(D-Gal)的色谱峰重叠。两种方法均检测出6种中性糖组分,对比北豆根多糖的单糖组成分析GC法和HPLC法联用较为适合。 展开更多
关键词 北豆根多糖 GC PMP衍生化 hplc 单糖组成
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柱前衍生HPLC法检测罗非鱼肌肉中的硫酸新霉素 被引量:4
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作者 宋洁 王伟利 +1 位作者 姜兰 王贤玉 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期142-143,147,共3页
硫酸新霉素本身没有紫外吸收,必须通过柱前衍生来进行荧光检测,建立合适的衍生方法是提高检测灵敏度的关键。通过对硫酸新霉素衍生方法的优化,确定衍生化学试剂氯甲酸戊甲酯乙腈溶液的浓度为8 mmol/L,在pH值为7.8的硼酸缓冲液中衍生反应... 硫酸新霉素本身没有紫外吸收,必须通过柱前衍生来进行荧光检测,建立合适的衍生方法是提高检测灵敏度的关键。通过对硫酸新霉素衍生方法的优化,确定衍生化学试剂氯甲酸戊甲酯乙腈溶液的浓度为8 mmol/L,在pH值为7.8的硼酸缓冲液中衍生反应15 min,10 h内检测可得到理想的结果。对硫酸新霉素检测方法优化后,该药物在罗非鱼肌肉中检测限可达到0.02mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在0.05~5 mg/kg浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.9956),在肌肉中分别按照0.10、0.50、1.00 mg/kg的标准添加硫酸新霉素,回收率分别为76.43±1.46%、79.47±1.71%、86.82±1.13%。 展开更多
关键词 罗非鱼 硫酸新霉素 高效液相色谱法 氯甲酸芴甲酯 柱前衍生化
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化学衍生法应用于生物多胺的HPLC荧光检测 被引量:2
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作者 吴秋华 李正平 +1 位作者 马晶军 方正 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期321-324,共4页
介绍了在高效液相色谱荧光衍生法分析多胺中常用的几类荧光衍生试剂及其应用,对近年多胺分析中的高效液相色谱荧光衍生方法进行了综述。
关键词 高效液相色谱 荧光检测 化学衍生化 生物多胺 综述
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