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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量：2
1
作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/MS
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量：1
2
作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-ms/MS hplc指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量：1
3
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 hplc UPLC-ms/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
4
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估
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作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/MS 暴露风险评估
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HPLC-MS/MS法测定米力农中米力农氮氧化物
6
作者 张岚 李洁丽 +1 位作者 施柯 纪顺利 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第3期336-340,共5页
为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进... 为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进行梯度洗脱。选用Agilent 6410三重四极杆质谱仪,通过电喷雾离子化(ESI)方式,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子检测,对米力农中的米力农氮氧化物进行了限量分析,定量离子对为(228.01→181.90)。实验结果显示,该方法具有良好的专属性,空白溶剂和空白供试品均不干扰目标物质的测定。定量限为0.0076μg/mL,检测限为0.0038μg/mL,表明该方法具有高灵敏度;线性范围在限度浓度的20%~200%之间,浓度与峰面积呈现良好的线性关系。此外,回收率均在80%~120%之间、重复性试验的RSD为12.0%,试验结果表明,该方法的精密度和准确度均符合要求。综上所述,本研究所建立的方法能够有效、准确地检测米力农中的米力农氮氧化物含量。 展开更多
关键词 米力农 米力农氮氧化物 液相色谱-质谱联用 含量测定
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HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
7
作者 李利荣 关玉春 +1 位作者 吴宇峰 王琳 《环境化学》 北大核心 2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素... 构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具. 展开更多
关键词 固相萃取 抗生素 多残留同时分析 环境土壤和沉积物 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/MS)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中氨基物杂质
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作者 邱卫晓 丁安平 +5 位作者 和燕玲 邵伍军 徐文昊 赵二强 管伶俐 李伟举 《中兽医医药杂志》 2025年第3期80-83,共4页
本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明... 本研究旨在通过高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)构建阿哌沙班中氨基物杂质含量的检测方法。试验选用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果表明,阿哌沙班中氨基物杂质在1~20 ng/mL质量浓度区间呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9990;该方法的检测限为0.3 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,精密度和准确度回收率为95.20%~104.40%,RSD均小于3.0%。此方法操作简便、灵敏、高效,可以准确地定量测定阿哌沙班中氨基物杂质的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 阿哌沙班 氨基物 杂质
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于HPLC-MS法的细辛和防风药材中黄曲霉毒素残留限量研究
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作者 李根悦 杜连云 +3 位作者 韩路生 杨凯丽 陈长宝 王恩鹏 《特产研究》 2025年第1期143-146,151,共5页
本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HP... 本研究旨在检测黄曲霉毒素残留量,保证药材质量。药材样品经提取、净化、柱后衍生处理后,参照中国药典(2020版四部,通则2351)中黄曲霉毒素检测方法中的液相色谱-串联质谱法(High-performance liquid chromatography-mass spectromete,HPLC-MS)进行测定,以黄曲霉毒素B_(1)(AflatoxinB_(1),AFB_(1))、黄曲霉毒素B_(2)(AflatoxinB_(2),AFB_(2))、黄曲霉毒素G_(1)(AflatoxinG_(1),AFG_(1))和黄曲霉毒素G_(2)(AflatoxinG_(2),AFG_(2))总量计。结果表明,检测的33批北细辛和34批防风药材中的黄曲霉毒素,两种药材均未检测出黄曲霉毒素。本研究可为细辛、防风药材质量控制、安全使用及储藏规范的制定提供依据。 展开更多
关键词 细辛 防风 黄曲霉毒素 hplc-ms
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HPLC-MS/MS法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物
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作者 冯秀珍 邵伍军 和燕玲 《中兽医医药杂志》 2025年第2期74-77,共4页
建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质... 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的方法。样品用50%乙腈溶液溶解,经Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(50.0 mm×2.1 mm,1.8µm)色谱柱梯度洗脱分离,以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源及MRM(multi-reaction monitoring,多反应监测),以正离子模式采集数据,对阿哌沙班中硝基物和酰氯物同时进行检测。结果显示,硝基物和酰氯物在1.0~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r>0.99;检测限浓度为0.3 ng/mL,定量限浓度为1.0 ng/mL;阿哌沙班溶液中硝基物和酰氯物的回收率为96.2%~98.8%,RSD为1.4%~2.7%。该方法可有效消除溶剂效应与基质效应对硝基物和酰氯物检测的影响,可用来准确测定阿哌沙班中硝基物和酰氯物的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿哌沙班 硝基物 酰氯物
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基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分 被引量：2
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作者 唐惠玲 张竞研 +5 位作者 谭冰艳 孙颖 宋金瑶 张奕阳 李心如 康安 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1223-1233,共11页
目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧... 目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 陈皮 多甲氧基黄酮 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物 被引量：2
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作者 万译文 李小玲 +2 位作者 索纹纹 雷琴 杨霄 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第13期124-129,共6页
研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 m... 研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。 展开更多
关键词 hplc-ms/MS QUECHERS 地西泮及其代谢物 渔用饲料 饵料
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HPLC-MS/MS法测定茶叶中儿茶素类、茶黄素类物质 被引量：1
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作者 刘培琴 胡超琼 +5 位作者 邹燕 杨潇 陈祥贵 冯德建 叶善蓉 黄玉坤 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第7期63-69,共7页
针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为... 针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相,流量为0.2 mL/min进行梯度洗脱,采用ESI源正、负离子扫描模式,多反应监测(MRM)。结果表明,儿茶素类和茶黄素类物质分别在10~10000μg/L和25~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,回收率在96.53%~106.08%之间,精密度的相对标准偏差均小于10%。相较于分别检测儿茶素类和茶黄素类物质的国家标准方法,该方法提高了检测效率且具有更低的检出限和定量限,能够提供更加准确、全面的检测结果。 展开更多
关键词 茶叶 儿茶素 茶黄素 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中12种成分的含量 被引量：1
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作者 胡玉霞 李君 +5 位作者 王跃武 吕晓丽 张梦迪 李楠 白图雅 常福厚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期3906-3910,共5页
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中小檗碱、黄连碱、没食子酸、柯里拉京、栀子苷、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、木犀草苷、大黄素、落新妇苷的含量。方法 分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3... 目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中小檗碱、黄连碱、没食子酸、柯里拉京、栀子苷、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、木犀草苷、大黄素、落新妇苷的含量。方法 分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率94.83%~104.42%,RSD 1.30%~4.88%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于土茯苓七味散质量控制。 展开更多
关键词 土茯苓七味散 化学成分 含量测定 hplc-ms/MS
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HPLC-MS/MS指纹图谱模式识别结合化学计量学对文王一支笔特征标志物的差异分析 被引量：1
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作者 殷莉 张彦波 +3 位作者 郑金红 程刚 李征远 陈桂林 《植物科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期499-508,共10页
文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标... 文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标定了其中29个共有峰,并推断了27个色谱峰的化学结构,包括13个酚酸类和8个黄酮类成分。聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)结果显示,文王一支笔地下(根茎)与地上(花茎、花序)部位化学成分差异较大,花茎与花序间化学成分差异较小。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)中VIP值分析结果表明,峰12、8、2、3、17、21、9和22是引起文王一支笔不同药用部位化学成分差异的潜在标志性成分(Q-marker),可作为其质量控制的依据。 展开更多
关键词 文王一支笔 hplc-ms/MS 指纹图谱 化学计量学 特征标志物 质量评价
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民族药苍白秤钩风LC-MS分析与含量测定研究
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作者 邓青梅 黄周艳 +3 位作者 周楚惠 赵凤仙 李耀华 陈勇 《辽宁中医杂志》 北大核心 2025年第2期136-140,I0002,共6页
目的应用UPLC-Q-ExactiveHRMS技术分析苍白秤钩风药材的化学成分,并基于HPLC技术建立苍白秤钩风中木兰花碱含量测定的方法。方法UPLC-Q-Exactive HRMS技术采用ACQUITY UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以正离子0.1%... 目的应用UPLC-Q-ExactiveHRMS技术分析苍白秤钩风药材的化学成分,并基于HPLC技术建立苍白秤钩风中木兰花碱含量测定的方法。方法UPLC-Q-Exactive HRMS技术采用ACQUITY UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)分离,以正离子0.1%甲酸水(B2)-0.1%甲酸乙腈(A2),负离子5 mM甲酸铵水(B1)-乙腈(A1)为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,采用正负离子同时采集模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描模式,对苍白秤钩风进行化学成分分析。HPLC法使用Durashell C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84,V/V),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温35℃,测定苍白秤钩风中木兰花碱的含量。结果基于UPLC-Q-ExactiveHRMS技术所得到的离子碎片进行谱库匹配,共筛选出14个匹配度较高的化合物,其中包括5个黄酮类,1个木质素,3个生物碱类,4个萜类,1个甾体类化合物。采用HPLC法对木兰花碱进行含量测定,木兰花碱在3.6364~52.728μg/mL(r=0.99962)内线性关系良好,精密度、稳定性等方法学考察均符合要求,平均加样回收率为101.4%,14批广西不同产地苍白秤钩风药材的木兰花碱含量范围为0.0250%~0.1975%。结论UPLC-Q-Exactive HRMS技术为鉴定苍白秤钩风的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;所建立的HPLC测定木兰花碱含量的方法简便、快捷、准确,为苍白秤钩风药材质量标准的建立及其药材的推广使用提供了科学依据。 展开更多
关键词 苍白秤钩风 UPLC-Q-Exactive HRMS hplc 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC的广东产广地龙鲜、干品主要化学成分分析 被引量：1
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作者 胡小勤 蒙丹 +3 位作者 曾学文 廖承谱 赵威 丁雪菲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期2051-2063,共13页
比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、... 比较广东产的鲜、干广地龙化学成分差异,测定广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量,建立广地龙质量评价标准。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析鲜、干广地龙中主要化学成分,高效液相色谱法(HPLC)测定鲜、干广地龙次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶的含量。结果表明,通过文献及实验室建立的数据库比对,干广地龙解析得56个化合物,其中11种游离氨基酸类,16种有机酸类,核苷类9种,9种二肽类及环二肽类,11种含氮类及其他类;鲜广地龙解析得到48个化合物,其中11种游离氨基酸类,17种有机酸类,10种核苷类,8种二肽类及环二肽类,2种含氮类及其他类。次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶分离效果较好,标准曲线在线性范围线性良好(r=0.9999),平均加样回收率在98.36%~99.82%,相对标准偏差在0.25%~3.1%。本实验采用的UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴定鲜、干广地龙化学成分提供快速、高效的定性分析方法,HPLC法建立简单且快速、准确地测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶定量方法。该研究为鲜、干广地龙的化学成分研究以及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广地龙 超高液相串联质谱法 高效液相色谱法 鲜品 干品 成分分析
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