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福白菊化学成分LC-MS^n定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定 被引量:3
1
作者 李君彦 范氏英 +3 位作者 孙中宣 程雪翔 叶文才 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期565-571,共7页
建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-... 建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),建立5种化学成分的回归方程,线性关系均良好(r>0.999 9),加样回收率为98.72%~103.16%,采用此方法成功检测了10个福白菊样品中上述5种成分的含量。本文建立分析方法简便可靠,可定性及定量分析福白菊中的主要化学成分,适用于福白菊药材的质量分析。 展开更多
关键词 福白菊 LC-MS^n hplc-UV 定性分析 含量测定
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HPLC-MS/MS法测定盐酸拉贝洛尔中潜在基因毒性杂质 被引量:1
2
作者 韩佳芮 徐艳梅 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2024年第3期277-282,共6页
为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.7... 为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,流动相A为0.01 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL。以电喷雾电离源为离子源,负离子模式,采用多反应监测,建立质谱条件,对盐酸拉贝洛尔中N-亚硝基拉贝洛尔进行定量检测。结果表明:N-亚硝基拉贝洛尔质量浓度在1.01~100.60 ng/mL范围内有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为96.84%~99.53%;检测限和定量限分别为0.01 ng/mL和0.03 ng/mL;6批盐酸拉贝洛尔样品中N-亚硝基拉贝洛尔的含量为0.37~0.79 ng/mL。所提出的方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸拉贝洛尔中的N-亚硝基拉贝洛尔,为盐酸拉贝洛尔的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 化学分析 盐酸拉贝洛尔 hplc-MS/MS 基因毒性杂质 N-亚硝基拉贝洛尔
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HPLC及LC-MS法测定全血中青霉素 被引量:8
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作者 乔静 杨士云 潘冠民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期30-31,共2页
  青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15~30 min血浓度达到高峰值,有60%~90%原形物从肾脏中排出.青霉...   青霉素(penicilin G)属于青霉素类杀菌剂药物,极易溶于水,在甲醇、乙醇中溶解,在脂溶性溶剂中不溶解.易吸潮,遇酸、碱或氧化剂等迅速失效,水溶液也易分解.人体肌注后15~30 min血浓度达到高峰值,有60%~90%原形物从肾脏中排出.青霉素毒性很小,人类即使使用大剂量也难以中毒,但是青霉素肌内注射、输液常引起过敏,并导致死亡.…… 展开更多
关键词 Penicilin BLOOD hplc LC - MS
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茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法 被引量:14
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作者 邢志强 李立祥 +2 位作者 邱新平 蒋其忠 徐瑞瑞 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期147-152,共6页
以2、4-二硝基氟苯为衍生试剂,以0.05mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺)和体积分数50%乙腈为流动相,建立了茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法。结果表明:γ-氨基丁酸与L-谷氨酸浓度在0.03~2.0mmol/L内,峰... 以2、4-二硝基氟苯为衍生试剂,以0.05mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺)和体积分数50%乙腈为流动相,建立了茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法。结果表明:γ-氨基丁酸与L-谷氨酸浓度在0.03~2.0mmol/L内,峰面积与浓度之间有良好的线性关系,相关系数R2均为1。各样品γ-氨基丁酸、L-谷氨酸含量RSD(%)分别为0.91%~2.01%和0.94%~1.91%,加标回收率分别为95.82%~99.33%和95.83%~99.88%。 展开更多
关键词 茶叶 Γ-氨基丁酸 L-谷氨酸 hplc 2、4-二硝基氟苯
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HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量 被引量:14
5
作者 商婷婷 邝梦婷 +2 位作者 胡新喜 熊兴耀 陆英 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2015年第4期55-58,125,共5页
建立高效液相色谱—蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明:当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗... 建立高效液相色谱—蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明:当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196-9.800μg线性关系良好(R2=0.999 5),平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13-1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39-8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52-9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2-7.6倍。 展开更多
关键词 马铃薯 α-茄碱 α-卡茄碱 hplc—ELSD
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HPLC法测定牛乳中5-羟甲基糠醛的含量 被引量:9
6
作者 李文 许国庆 +3 位作者 张雪梅 卢阳 吕加平 陈历俊 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期131-133,共3页
采用HPLC法测定牛乳中5-HMF含量,5-HMF的回收率可达到91.7%。在不同加工工艺乳制品中,UHT低乳糖奶中5-HMF含量为4.733μg/mL,分别是巴氏杀菌奶和UHT保鲜奶的19倍和10倍。
关键词 hplc 测定方法 牛乳 5-羟甲基糠醛 乳制品
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OPA柱前自动衍生-紫外检测米胚芽中的γ-氨基丁酸的HPLC法研究 被引量:36
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作者 张晖 吴胜芳 姚惠源 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期50-52,共3页
研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10~ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%~ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高... 研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10~ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%~ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高到 4 3 9mg/g。 展开更多
关键词 OPA柱前自动衍生 米胚芽 Γ-氨基丁酸 hplc 测定
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HPLC法和Berthelot比色法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量 被引量:16
8
作者 石林娟 曹磊 +3 位作者 宋玉 王健 刘超 李珂昕 《粮食与饲料工业》 CAS 2015年第1期61-65,共5页
应用HPLC法和Berthelot比色法对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的测定效果进行对比研究。分别建立了2种γ-氨基丁酸的定量测定方法,利用Berthelot比色法以及HPLC与柱前衍生相结合的方式,对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量进行测定。结果表明,HPL... 应用HPLC法和Berthelot比色法对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的测定效果进行对比研究。分别建立了2种γ-氨基丁酸的定量测定方法,利用Berthelot比色法以及HPLC与柱前衍生相结合的方式,对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量进行测定。结果表明,HPLC法分离度和重复性好,精密度高,结果准确,适用于发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的痕量分析;Berthelot比色法操作简单快速,适用于大批量样品中γ-氨基丁酸含量的测定。 展开更多
关键词 发芽糙米 hplc Berthelot法 Γ-氨基丁酸 测定
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腺叶蔷薇果实化学成分的HPLC-MS分析 被引量:4
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作者 周燕 李锐 +1 位作者 黄胜雄 丁立生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期91-92,共2页
  蔷薇属植物广泛分布于世界各地,在我国有80余种,其中许多具有药用价值[1,2].该属植物的叶片和果实中含有槲皮素、山奈酚、芦丁等多种黄酮类化合物和齐墩果酸、乌苏酸等三萜化合物[2].……
关键词 Rosa kokanica Chemical constituent hplc - MS
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HPLC-MS法检测N-酰基-高丝氨酸内酯类信号分子 被引量:11
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作者 綦国红 董明盛 +2 位作者 吴胜明 陈晓红 姜梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期417-419,共3页
建立了HPLC-MS检测群体感应信号分子N-酰基-高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)化合物的方法。利用该方法对细菌发酵液中的AHLs进行分析,结果表明,样品只需简单的处理,在没有标样的条件下,可以对样品中任意的AHLs分子进... 建立了HPLC-MS检测群体感应信号分子N-酰基-高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)化合物的方法。利用该方法对细菌发酵液中的AHLs进行分析,结果表明,样品只需简单的处理,在没有标样的条件下,可以对样品中任意的AHLs分子进行定性分析。该方法简单、高效,检测的灵敏度明显大于经典的TLC-B iosensor检测AHLs的方法,为从复杂混合物中鉴定AHLs提供了有效手段。 展开更多
关键词 N-酰基-高丝氨酸内酯 hplc-MS/MS 信号分子
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HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量 被引量:12
11
作者 刘占云 刘晓秋 +1 位作者 白淑芳 刘岱琳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期256-259,共4页
目的:建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex LunaSu C18柱(250mm×4.60mm,5μm)... 目的:建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex LunaSu C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为:Y=2×107X-33120(r=0.9998),在0.1041~1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263~12.829mg/g。结论:所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(hplc) 黑豆皮 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷 含量测定
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HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量 被引量:29
12
作者 房克敏 李再贵 +1 位作者 袁汉成 孟颖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期208-211,共4页
建立一种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定法。采用AQC(6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯)为柱前衍生试剂,色谱柱为WatersAccQ·Tag氨基酸分析柱,梯度洗脱,紫外检测波长248.0nm。γ-氨基丁酸的线性范围在0.10... 建立一种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定法。采用AQC(6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯)为柱前衍生试剂,色谱柱为WatersAccQ·Tag氨基酸分析柱,梯度洗脱,紫外检测波长248.0nm。γ-氨基丁酸的线性范围在0.10~1.0μmol/ml,线性关系良好,线性方程为Y=3.0×106X-7877.6,r=0.9999,回收率为99.0%~100.5%。该方法易于操作、稳定、灵敏、准确。用该方法测定了16种发芽糙米,结果显示其发芽后的含量均显著高于未发芽糙米中的γ-氨基丁酸含量。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 AccQ·Tag衍生 hplc 发芽糙米
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HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化 被引量:8
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作者 张文娟 徐媛 王庆伟 《中国医药导报》 CAS 2011年第20期96-97,100,共3页
目的:研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法:以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm);流... 目的:研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法:以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为:甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱,0~20 min:45%~48%甲醇;20~25 min:48%~70%甲醇;25~50 min:70%~75%甲醇;50~55 min:75%~100%甲醇;55~60 min:100%~45%甲醇),检测波长为270 nm。结果:药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大。结论:川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化。 展开更多
关键词 hplc 川芎-香附 川芎嗪 阿魏酸 藁本内酯 Α-香附酮
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荔枝皮中原花青素提取工艺优化及其黄烷-3-醇HPLC分析 被引量:4
14
作者 刘新 余小平 +1 位作者 游江舟 娄彬 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第6期154-158,共5页
优化荔枝皮中原花青素超声波辅助提取工艺,并对其黄烷-3-醇类成份进行分析定量。用Box-Behnken Design设计考察荔枝皮粉碎度、料液比、超声时间和超声波功率4个因素对荔枝皮中原花青素提取的影响程度。在最佳工艺参数条件下,超声破碎荔... 优化荔枝皮中原花青素超声波辅助提取工艺,并对其黄烷-3-醇类成份进行分析定量。用Box-Behnken Design设计考察荔枝皮粉碎度、料液比、超声时间和超声波功率4个因素对荔枝皮中原花青素提取的影响程度。在最佳工艺参数条件下,超声破碎荔枝皮1次,采用铁盐催化比色法和HPLC法分析得出荔枝皮黄烷-3-醇类成份及含量。荔枝皮中原花青素超声波辅助提取最佳工艺参数为荔枝皮粉碎度71.91目、料液比1:29.97(m:V)、超声时间21.75min和超声波功率390.48W。在最佳提取工艺参数下超声提取荔枝皮中原花青素1次,其吸光度值为2.157Abs,与原花青素吸光度预测值2.189 86Abs接近。通过铁盐催化比色法HPLC法分析并得出荔枝皮黄烷-3-醇类成份及含量:原花青素、没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯分别为89.32,1.11,87.09,3.37,31.15,7.02mg/g。 展开更多
关键词 荔枝 超声波提取 原花青素 黄烷-3醇 hplc
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HPLC法测定叶下珠中豆甾醇、β-谷甾醇和羽扇豆醇 被引量:3
15
作者 严子军 钟智龙 +1 位作者 韦寿莲 邓光辉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1335-1337,共3页
To establish an HPLC method for separation and determination of stigmasterol,β-sitosterol and lupeol in phyllanthus urinaria L by HPLC.A Eclipse Zorbax XDB-C18 column(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm) was used for chrom... To establish an HPLC method for separation and determination of stigmasterol,β-sitosterol and lupeol in phyllanthus urinaria L by HPLC.A Eclipse Zorbax XDB-C18 column(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm) was used for chromatographic separation under the conditions with methanol as the mobile phase at flow rate of 0.7 mL/min.The detection wavelength was 210 nm.The results indicated that stigmasterol,β-sitosterol and lupeol could be baseline separated.The linear range of stigmasterol,β-sitosterol and lupeol were 0.4mg/mL~8.8 mg/mL(R2 were 0.9975),0.5~10.0 mg/mL(R2 = 0.9978) and 0.5mg/mL~10.0 mg/mL(R2 = 0.9981),respectively.The mean recoveries of stigmasterol,β-sitosterol and lupeol were 94.4%~95.1%,91.2%~97.9% and 92.4%~104.6 %,respectively.RSD was less than 5%.The method has been applied to monitor the extraction of stigmasterol,β-sitosterol and lupeol in phyllanthus urinaria L by super-critical fluid extraction with satisfactory. 展开更多
关键词 叶下珠 hplc 豆甾醇 Β-谷甾醇 羽扇豆醇
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HPLC-UV法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸含量 被引量:12
16
作者 赵楠 刘书亮 +1 位作者 赖文 袁怀瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期181-184,共4页
采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相... 采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在210nm处检测3-PBA。结果显示:3-PBA对照品的保留时间为4.268min,线性范围为0.5~50.0mg/L,3-PBA平均回收率为98.919%,RSD为2.78%;运用该方法测得4种不同来源的混合菌株发酵液中3-PBA的残留量分别为24.467、86.266、2.633、1.921mg/L。本法简单、快速、准确、分离度好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外(hplc—UV法) 3-苯氧基苯甲酸(3-PBA) 微生物降解体系 检测
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氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定 被引量:7
17
作者 陈国防 张维冰 +1 位作者 尤进茂 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期28-31,共4页
利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50~500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5~25μmol/L;对海水及河... 利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50~500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5~25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。 展开更多
关键词 环境水 脂肪胺 含量测定 氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯 柱前衍生 hplc 高效液相色谱法
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DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸含量 被引量:5
18
作者 丁素君 何新蕾 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第6期144-145,149,共3页
建立DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸,样品使用10%三氯乙酸超声提取,经磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-Cl)衍生,默克RP C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A(乙腈∶甲醇为75∶25),流动相B(0.04mmol/L醋酸钠,pH为7.3),检测波... 建立DABS-Cl柱前衍生-HPLC法测定豆豉中的γ-氨基丁酸,样品使用10%三氯乙酸超声提取,经磺酰氯二甲胺偶氮苯(DABS-Cl)衍生,默克RP C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A(乙腈∶甲醇为75∶25),流动相B(0.04mmol/L醋酸钠,pH为7.3),检测波长430nm;该方法线性范围为1.50~24.00μg/mL,R=0.9997。重现性相对标准偏差为3.17%,加样回收率为100.83%,该方法样品前处理步骤简单、测定快速、灵敏度高,可用于对该类豆制品物质的测定。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 hplc DABS-Cl 豆豉
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RP-HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量 被引量:3
19
作者 罗光宏 王勤 +1 位作者 袁小龙 祖廷勋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期243-245,共3页
目的:建SZRP—HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量,并对10批样品进行考察,制定含量限度。方法:采NRP—HPLC法测定,色谱柱:HypersilODS.2C18柱(150mm×4.6mm,5μm):检测波长448nm;流动相甲醇-乙腈(90:10,V/V);... 目的:建SZRP—HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量,并对10批样品进行考察,制定含量限度。方法:采NRP—HPLC法测定,色谱柱:HypersilODS.2C18柱(150mm×4.6mm,5μm):检测波长448nm;流动相甲醇-乙腈(90:10,V/V);流速1.2mL/min;柱温30℃。结果:β-胡萝卜素的线性回归方程为Y=1388-33x+17.74(r=0.9999),β-胡萝卜素对照品进样量在0.517-4.653μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为0.94%(n=6)。结论:本方法准确可靠、重复性好,为螺旋藻制剂质量标准的制定提供科学依据。 展开更多
关键词 RP—hplc 螺旋藻 Β-胡萝卜素 含量
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2D-DIGE-HPLC-nESIMS/MS对2,4-二硝基苯磺酸损伤HaCaT细胞差异蛋白质的鉴定 被引量:2
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作者 孙明忠 杨帆 +3 位作者 侯志杰 郭春梅 郭一萌 刘淑清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期146-151,共6页
采用Cy2、Cy3和Cy5荧光染料标记蛋白,建立了人角质形成细胞HaCaT受2,4-二硝基苯磺酸(DNBS)刺激前后的双向胶内差异凝胶电泳(2D-DIGE)图谱,每组平行样本数为3。凝胶采用蛋白荧光染料Deep Purple进行后染色(Post-stain)。DeCyder定量分析... 采用Cy2、Cy3和Cy5荧光染料标记蛋白,建立了人角质形成细胞HaCaT受2,4-二硝基苯磺酸(DNBS)刺激前后的双向胶内差异凝胶电泳(2D-DIGE)图谱,每组平行样本数为3。凝胶采用蛋白荧光染料Deep Purple进行后染色(Post-stain)。DeCyder定量分析软件在每块凝胶上平均检测到1 200个以上蛋白斑点,每块胶上都匹配得到的相同蛋白质斑点有846个。其中有7个斑点丰度变化在50%以上,统计学意义显著(P值小于0.05)。利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-nESI MS/MS)成功鉴定5个表达上调的斑点分别为X染色体开放阅读框26(Cxorf26)、人辅分子伴侣23(PTGES3)、钙调蛋白(CALM3)、肌球蛋白轻链6(MYL6)和断裂点丛集区蛋白1(BANF1);2个表达下调蛋白斑点被鉴定为转录延伸因子B肽链2(TCEB2)和核糖体蛋白L23(RPL23)。除MYL6被报道与皮肤疾病相关外,其它蛋白与皮肤病变的关系有待研究。该研究得到的7个差异表达蛋白为DNBS类化学致癌物职业接触者皮肤病变研究提供了有价值的线索。 展开更多
关键词 2 4-二硝基苯磺酸 职业暴露 2D—DIGE hplc—nESI MS/MS HACAT
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