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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
1
作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
2
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究
3
作者 李文辉 张晶晶 +5 位作者 倪香艳 魏紫嫣 王乐宜 赵雅妮 孙志文 方芳 《中国家禽》 北大核心 2025年第2期98-104,共7页
为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方... 为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅳ))5种硒形态含量,研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法(HPLC-ICP/MS),该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取,在Tris-HCl溶液中50℃水浴振荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min,上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示:鸡蛋中5种硒形态在0~1 000.0μg/L浓度范围内,建立的检测方法具有良好的线性相关性,相关系数(R^(2))≥0.999;该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23~0.95μg/kg,定量限为0.80~3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下,加标回收率为76.7%~103.1%,批内、批间变异系数均≤10%。研究表明,建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度,为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。 展开更多
关键词 鸡蛋 硒形态 hplc-icp/MS 蛋白酶XIV 定量
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HPLC-ICP-MS同时测定富硒食品中砷形态和硒形态 被引量：5
4
作者 冯灏 苏莹 +3 位作者 耿雅雯 胡家勇 张涛 林津 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第7期43-52,共10页
[目的]应用高效液相—电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)建立一种同时测定食品中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸... [目的]应用高效液相—电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)建立一种同时测定食品中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒酸根[Se(Ⅵ)]共10种砷、硒元素形态的分析方法。[方法]以富硒大米为研究对象,通过比较不同的提取方式,不同种类酶的提取效果,确定最佳提取方法。同时比较不同色谱柱、不同流动相组成、不同流动相pH、不同流动相流量、不同流动相中甲醇含量、不同柱温下10种砷硒元素形态的分离效果,确定最佳的提取条件和分离条件。[结果]最佳的分离条件为采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,用pH值分别为4.0和6.0的20 mmol/L柠檬酸+5 mmol/L己烷磺酸钠+4%甲醇为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)采用HEHe模式检测。最佳提取条件为Tris-HCl(pH 7.5)缓冲溶液添加15 mg蛋白酶K和15 mg蛋白酶E。该方法可在5 min内完全分离出10种不同的砷硒元素形态,在0~50μg/L范围内,各元素形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995,其中As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)、DMA、AsB、Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys2、MeSeCys和SeMet的检出限分别为0.10,0.10,0.12,0.14,0.22,0.15,0.15,0.18,0.12,0.15μg/L。加标回收率范围为76.0%~104.2%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏度高且完全满足富硒食品中砷、硒形态的准确定量分析。 展开更多
关键词 富硒食品 硒形态 砷形态 hplc-icp-MS
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
5
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量：2
6
作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(hplc-icp-MS) 形态分析
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HPLC-ICP-MS联用技术在富硒金针菇硒的形态分析中的应用 被引量：38
7
作者 铁梅 方禹之 +4 位作者 孙铁彪 李闯 费金岩 李华为 臧树良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期635-639,共5页
从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物,并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析;同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解,采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认,并测定其中硒的含量.结... 从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物,并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析;同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解,采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认,并测定其中硒的含量.结果表明,可溶态硒是富硒金针菇中硒的主要存在形式,其中小分子含硒有机化合物中的含硒量占浸提液中硒的71.87%;而含硒蛋白所占比例为4.88%;进一步确定富硒金针菇中含有硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸和由二者组成的含硒多肽等,各形态硒的含量为总硒量的12.3%,17.6%和36.8%.本方法将具有高效分离能力的色谱技术与高灵敏度的元素检测技术成功结合,用于含硒生物分子中硒的在线分析,具有快速、灵敏及准确等特点. 展开更多
关键词 金针菇 形态分析 硒 hplc—icp-MS
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HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响 被引量：33
8
作者 金鹏飞 吴学军 +4 位作者 邹定 邝咏梅 胡欣 姜文清 孙春华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期816-819,共4页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.998 4,定量限(LOQ)都在0.8～1.0μg.L-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%,加标回收率都在82.40%～119.5%之间。测定结果显示:中药中的砷形态以无机砷(AsⅢ和AsⅤ)为主;植物来源中药中都未检出MMA和DMA,但冬虫夏草中检出了MMA;炮制后,五种中药无机砷的含量都出现了上升。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药 炮制 砷形态
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酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞 被引量：33
9
作者 高尔乐 何滨 +1 位作者 江桂斌 陈登云 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期698-700,共3页
利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基... 利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9ng·ml-1和3.5ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量. 展开更多
关键词 土壤 底泥 酸浸提 甲基汞 乙基汞 hplc-icp-MS.
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HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态 被引量：35
10
作者 李丽敏 夏晶 +3 位作者 王欣美 王枚博 王柯 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2118-2123,共6页
目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶... 目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%～2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(hplc-icp-MS) 雄黄 砷 形态
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SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 被引量：18
11
作者 李彬 刘丽 +2 位作者 王秋泉 严华 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1096-1100,共5页
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌... 用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 展开更多
关键词 镉 蕨类植物 SE-hplc/icp-MS/ESI-MS 植物鳌合肽(PCs) 形态分析
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HPLC-ICP-MS联用技术用于烟草中铬的形态分析研究 被引量：14
12
作者 李登科 范国樑 +4 位作者 姚鹤鸣 陆怡峰 张春涛 马立超 邢立霞 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期1-7,共7页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立了烟草中铬元素形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,对盐溶液种类、流动相的浓度、p H值、EDTA浓度、络合温度等条件进行了考察。在0.100mol/L硝酸铵水... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立了烟草中铬元素形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,对盐溶液种类、流动相的浓度、p H值、EDTA浓度、络合温度等条件进行了考察。在0.100mol/L硝酸铵水溶液为流动相,p H=7.0,流速为1.0 m L/min条件下达到了Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)最佳分离效果,检出限分别为0.048ng/m L、0.054 ng/m L。在0.5~20 ng/m L线性范围内,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的R^2分别为0.9998和0.9996。烟草样品采用20 mmol/L EDTA-2Na溶液在50℃条件下超声提取60 min,然后通过离心、过膜、进样分析。该方法前处理操作简单、灵敏度高、准确性和精密度好,适用于烟草中铬元素形态分析。 展开更多
关键词 hplc-icp-MS 铬 元素形态 烟草
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六神丸可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究 被引量：24
13
作者 吴倩 梁琼麟 +1 位作者 罗国安 王义明 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期332-335,共4页
目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，A... 目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，As^V、MMA和DMA的HPLC-ICP-MS方法，并对六神丸和雄黄中可溶性砷的形态进行了检测。结果：该分析方法在1-100ng／mL范围内线性关系良好，精密度和重复性良好，回收率为93％-106％。六神丸中几种药材与单味雄黄混合后，测得的可溶性砷含量均低于单味雄黄中的可溶性砷含量。蟾酥、牛黄、麝香、冰片、珍珠与雄黄混合后，砷溶出量比单味雄黄的砷溶出量依次减少93.6％，86.4％，71．3％，27．6％和14．7％。结论：六神丸复方中的几种单味药均有抑制雄黄中砷溶出的作用。推测是降低雄黄毒性作用的可能途径之一。 展开更多
关键词 六神丸 雄黄 砷形态分析 hplc-icp-MS
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利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞 被引量：17
14
作者 高尔乐 何滨 +1 位作者 江桂斌 陈登云 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期310-312,共3页
建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中... 建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量. 展开更多
关键词 生物样品 碱消解 甲基汞 乙基汞 hplc-icp-MS
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RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析 被引量：17
15
作者 陈军辉 谢明勇 +2 位作者 王凤美 王小如 黎先春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1844-1848,共5页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离. 展开更多
关键词 西洋参 元素溶出特性 元素形态分析 反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术
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HPLC-ICP-MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 被引量：13
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作者 肖亚兵 高健会 +3 位作者 曾宇 葛宝坤 许泓 张曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1206-1209,共4页
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0～100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998... 建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0～100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998;阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%。5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86%～99%,硝苯砷酸79%～95%,洛克沙砷82%～98%;相应的RSD分别为2.9%～8.6%、2.8%～7.9%、3.3%～8.1%。 展开更多
关键词 Lhplc—icp—MS 动物源性食品 阿散酸 硝苯砷酸 洛克沙砷 残留
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HPLC-ICP-MS法分析太湖沉积物中砷的形态及分布特征 被引量：21
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作者 刘锋 石志芳 +2 位作者 姜霞 李烔源 陈玉红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第3期170-175,共6页
以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH2PO4/0.2 mmol/L EDTA（pH 6.0）为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定萃取液中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）... 以0.3 mol/L磷酸和0.1 mol/L抗坏血酸为提取试剂,对沉积物样品进行微波萃取。以2.0 mmol/L NaH2PO4/0.2 mmol/L EDTA（pH 6.0）为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定萃取液中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA的含量。4种形态砷的色谱峰在10 min内可以得到完全分离,标准曲线线性良好,样品的加标回收率范围为94.2%~110%,样品中砷形态的提取效率为80.4%~98.7%。研究表明,太湖表层沉积物中的砷主要为无机形态,未检出有机砷形态,As（Ⅴ）形态的含量高于As（Ⅲ）,说明太湖表层沉积物基本上处于氧化性沉积环境中。近20年来,太湖湖底沉积物中砷的含量有了显著增加。检测的沉积剖面沉积物中砷的形态亦为无机形态,各沉积剖面沉积物中砷形态的相对比例没有显著差异。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-MS) 沉积物 太湖
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HPLC-ICP-MS联用技术研究甲醇对砷形态分析结果的影响 被引量：11
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作者 杨芬 谢邵文 +1 位作者 韦朝阳 刘金鑫 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1884-1888,共5页
砷是一种有毒并致癌的化学元素,普遍存在于各种环境介质和生物体中。研究表明,砷对生物体的毒性不仅与砷的浓度,还和其存在形态密切相关。因此,对砷的不同形态进行分析具有重要意义。以往的研究表明,甲醇被广泛用作固体样品砷形态分析... 砷是一种有毒并致癌的化学元素,普遍存在于各种环境介质和生物体中。研究表明,砷对生物体的毒性不仅与砷的浓度,还和其存在形态密切相关。因此,对砷的不同形态进行分析具有重要意义。以往的研究表明,甲醇被广泛用作固体样品砷形态分析的提取剂,一定量的甲醇可以提高ICP-MS测总砷的信号强度。但是,关于甲醇对砷形态分析结果的影响研究尚未见报道。应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立同时测定AsC,AsB,As(Ⅲ),DMA,MMA和As(Ⅴ)等六种砷形态的优化方法。HPLC采用阴离子交换柱,30mmol·L^(-1)(NH_4)_2CO_3(pH=9.3)作为流动相。选择DRC模式,以O_2为反应气体,监测^(91)AsO^+作为检测信号。方法学验证表明,六种砷形态的线性相关系数都大于0.998 9。采用不同浓度的甲醇(0~100%)作为砷形态定容溶液,发现随着甲醇浓度的增加,As(Ⅲ)和DMA的峰面积显著增加。选取对砷形态结果影响最小的25%甲醇-水作为定容溶液时,其对不同浓度的砷均有一定的影响,并且对As(Ⅲ)和DMA影响最大。因此,在今后的研究中,甲醇的去除起着重要的作用。 展开更多
关键词 hplc-icp-MS 甲醇 砷形态 As(Ⅲ)
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HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用 被引量：68
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作者 刘桂华 汪丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期88-90,共3页
通过HPLC -ICP_MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取 ,再用甲醇稀释 ,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离 ,再用ICP_MS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICP_MS高灵敏度的检测方式相结合 ,具有... 通过HPLC -ICP_MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取 ,再用甲醇稀释 ,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离 ,再用ICP_MS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICP_MS高灵敏度的检测方式相结合 ,具有分离效果好 ,灵敏度高 ,耗样量少 ,速度快 。 展开更多
关键词 hplc-icp-MS 紫菜 砷 形态分析 高效液相色谱 电感耦合等离体质谱法 食品分析
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用(HPLC-ICP-MS)测定乳制品的无机砷及其它砷形态 被引量：21
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作者 陈光 林立 陈玉红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期608-611,共4页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态,各种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)2.0ng·g-1,五价砷As(Ⅴ)3.0ng·g-1,一甲基胂MMA2.0ng·g-1,二甲基胂DMA1.0ng·g... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态,各种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)2.0ng·g-1,五价砷As(Ⅴ)3.0ng·g-1,一甲基胂MMA2.0ng·g-1,二甲基胂DMA1.0ng·g-1,甜菜碱AsB1.0ng.g-1.根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,无机砷的加标回收率为89.9%—98.1%,相对标准偏差为1.09%—3.21%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售的部分鲜奶、酸奶和奶粉样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量. 展开更多
关键词 hplc-icp-MS 乳制品 无机砷
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