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水热法制备Ni/Zr_(0.4)Ce_(0.6)O_2-Al_2O_3催化剂上CH_4-CO_2重整反应研究:NiO含量的影响 被引量:5
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作者 李春林 伏义路 卞国柱 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期468-472,共5页
采用水热合成法制备不同NiO含量的Ni Zr0 4 Ce0 6 O2 Al2 O3催化剂 ,使用X射线衍射 (XRD)和H2 的程序升温还原 (H2 TPR)对样品进行表征 ,研究了NiO的含量对催化剂结构和CH4 CO2 重整性能的影响。结构表征表明 ,少量Ni组分能在催化... 采用水热合成法制备不同NiO含量的Ni Zr0 4 Ce0 6 O2 Al2 O3催化剂 ,使用X射线衍射 (XRD)和H2 的程序升温还原 (H2 TPR)对样品进行表征 ,研究了NiO的含量对催化剂结构和CH4 CO2 重整性能的影响。结构表征表明 ,少量Ni组分能在催化剂表面分散并进入CeO2 ZrO2 固熔体晶格间隙而被固熔体包裹 ,并使固熔体晶粒变小 ,促进了固熔体的低温还原 ,而过量的NiO暴露在外生成NiO颗粒。活性测试结果表明 ,NiO含量少的样品活性随反应进行有较高的增长。选择适当空速 ,能使CH4 CO2 以 1∶1反应。 展开更多
关键词 水热法 制备 Ni/Zr0.4Ce0.6O2-Al2O3催化剂 氧化铝 掺杂 镍基催化剂 催化重整 铈锆固熔体 甲烷 二氧化碳
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亚铁法测定HNO_3-H_2C_2O_4混合液中的NO_3^- 被引量:4
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作者 郭一飞 焦荣洲 +1 位作者 梁俊福 刘秀琴 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期123-128,共6页
对测定TRPO流程H2 C2 O4反萃液中的NO3- 的分析条件进行了研究。在H2 SO4介质中 ,Fe2 +与NO3- 作用 ,定量释放出NO ,并立即同过量Fe2 +反应生成有色的亚硝酰配合物 ,利用这种性质用分光光度法或容量法测定NO3- 浓度。实验结果表明 :在... 对测定TRPO流程H2 C2 O4反萃液中的NO3- 的分析条件进行了研究。在H2 SO4介质中 ,Fe2 +与NO3- 作用 ,定量释放出NO ,并立即同过量Fe2 +反应生成有色的亚硝酰配合物 ,利用这种性质用分光光度法或容量法测定NO3- 浓度。实验结果表明 :在氨磺酸存在下 ,质量比R(NO2 - /NO3- ) =3和R (C2 O42 - /NO3- ) =1 90时 ,对NO3- 的测定无影响。分光光度法测定NO3- 的检测下限为 0 1mg/L ,相对标准偏差为 3% ,重加回收率为 97%~ 1 0 3%。 展开更多
关键词 亚铁 分光光度法 硝酸根 测定 硝酸-草酸混合液
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Nitric acid pressure leaching of limonitic laterite ores:Regeneration of HNO3 and simultaneous synthesis of fibrous CaSO4·2H2O by-products 被引量:9
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作者 SHAO Shuang MA Bao-zhong +3 位作者 WANG Xin ZHANG Wen-juan CHEN Yong-qiang WANG Cheng-yan 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第11期3249-3258,共10页
An innovative technology,nitric acid pressure leaching of limonitic laterite ores,was proposed by our research team.The HNO3 regeneration is considerable significance for the improvement of the proposed technology and... An innovative technology,nitric acid pressure leaching of limonitic laterite ores,was proposed by our research team.The HNO3 regeneration is considerable significance for the improvement of the proposed technology and its commercial application,but it has not been systematically investigated.Herein,regenerating HNO3 from Ca(NO3)2 solution with low-cost H2SO4,and simultaneous synthesis of fibrous CaSO4·2H2O by-products were studied.As a theoretical basis,the solubility of CaSO4·2H2O in HNO3 medium is studied.It is concluded that the solubility of CaSO4·2H2O increases with increasing temperature or increasing HNO3 concentration,which has considerable guiding significance for the subsequent experimental research and analysis.Then,the effects of various factors on the residual Ca^2+ concentration of filtrate,the regenerated HNO3 concentration and the morphology of synthesized products are investigated using ICP-AES and SEM.And the effect mechanism is also analyzed.The results indicate the regenerated HNO3 concentration reaches 116 g/L with the residual Ca^2+ concentration being 9.7 g/L at the optimum conditions.Moreover,fibrous CaSO4·2H2O by-products with high aspect ratios(length,406.32μm;diameter,14.71μm;aspect ratio,27.62)can be simultaneously synthesized. 展开更多
关键词 limonitic laterite ores Ca(NO3)2 solution hNO3 regeneration Caso4·2h2O by-products SOLUBILITY
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5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶的晶体结构及密度泛函理论研究 被引量:1
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作者 叶文君 陈玉梅 +2 位作者 陈冬梅 郭倩 周志旭 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2021年第11期2116-2122,共7页
嘧啶类衍生物在医药、化工和功能材料等领域有着重要应用。在药物研发,特别是抗癌药物研发领域中,5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶是一种含嘧啶环的重要中间体。本文通过一步芳香亲核取代反应合成了5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶,经溶液... 嘧啶类衍生物在医药、化工和功能材料等领域有着重要应用。在药物研发,特别是抗癌药物研发领域中,5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶是一种含嘧啶环的重要中间体。本文通过一步芳香亲核取代反应合成了5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶,经溶液结晶法获得其单晶体,并进行了晶体学分析(晶系:正交晶系,空间群:P2_(1)2_(1)2_(1),晶胞:a=10.18142(6)nm,b=17.6200(8)nm,c=10.17902(5)nm,Z=4,ρ_(c)=1.478 g·cm^(-3),R=0.0566,wR=0.1688)。标题化合物的最优结构和前线轨道能量在B3LYP/6-311G(d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算得到,经DFT优化的结果与实验确定的数据相近。此外,为进一步揭示标题化合物的物理化学性质,通过DFT进一步研究了分子的静电式和前线分子轨道。 展开更多
关键词 5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶 一步法 溶液结晶法 晶体结构 密度泛函理论 合成
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固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇反应中的应用 被引量:9
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作者 纳薇 左俊怡 +3 位作者 杨学磊 张平尧 文蹇林 高文桂 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2415-2421,2497,共8页
固溶体由于产生了固溶强化等性能的变化,使其较单一组分金属的热稳定性、结构性能等方面有着显著的提升,因此在催化剂中具有广阔的应用前景。针对固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇反应中的应用,从固溶体的性质、制备方法等方面展开了综述... 固溶体由于产生了固溶强化等性能的变化,使其较单一组分金属的热稳定性、结构性能等方面有着显著的提升,因此在催化剂中具有广阔的应用前景。针对固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇反应中的应用,从固溶体的性质、制备方法等方面展开了综述,重点对反应机理和提高催化活性的措施进行了总结,对存在的问题进行了探讨。最后对固溶体催化剂在CO_(2)加氢制甲醇领域的研究方向进行了展望,并认为固溶体催化剂有望为CO_(2)资源化利用各类反应中催化剂的研发提供一种新范式。 展开更多
关键词 CO_(2)加氢 甲醇 固溶体催化剂 制备方法 反应机理 提高催化活性措施
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基于摄动法的负刚度-惯容减振器参数优化解析设计
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作者 许诺 王珏 +1 位作者 张莹 任超凡 《地震工程与工程振动》 北大核心 2025年第4期169-179,共11页
主结构阻尼对系统的动力特性具有一定的影响,但是采用解析法对减振器优化设计时为了简化计算,通常忽略主结构阻尼。该文基于摄动法对随机激励下,考虑主结构阻尼的负刚度-惯容减振器进行了参数优化解析设计。首先,建立系统在底部加速度... 主结构阻尼对系统的动力特性具有一定的影响,但是采用解析法对减振器优化设计时为了简化计算,通常忽略主结构阻尼。该文基于摄动法对随机激励下,考虑主结构阻尼的负刚度-惯容减振器进行了参数优化解析设计。首先,建立系统在底部加速度激励下的运动控制方程,求解主结构的绝对加速度响应传递函数及其随机激励下的响应均方值;其次,引入摄动法得到H2准则下考虑主结构阻尼的负刚度-惯容减振器的最优设计参数解析解,并验证了该解析解的有效性;然后,通过算例分析表明,当主结构阻尼比较大时,忽略主结构阻尼会引起负刚度-惯容减振器的最优设计参数与实际值产生较大偏差,说明了参数解析优化设计时考虑主结构阻尼的必要性;最后,针对含有阻尼的主结构,对比分别安装惯容减振器和负刚度-惯容减振器后,主结构在频域中的最优绝对加速度均方值以及在时域中的时程响应峰值,结果表明随着主结构阻尼比的减小,负刚度越能提升减振器性能,同时说明负刚度-惯容减振器能更有效抑制主结构时程响应峰值。 展开更多
关键词 动力吸振器 负刚度 h2优化 摄动法 解析解
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以α型氢氧化物前驱体制备LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2及其电化学性能 被引量:17
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作者 陈勃涛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期190-196,共7页
本文采用球形Al/Co部分取代α型Ni(OH)2为前驱体成功制备了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。首先采用氢氧化钠与碳酸钠为沉淀剂合成出Al/Co部分取代α型Ni(OH)2,然后将之与LiOH·H2O混合,最后在氧气气氛中不同温度下热处... 本文采用球形Al/Co部分取代α型Ni(OH)2为前驱体成功制备了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。首先采用氢氧化钠与碳酸钠为沉淀剂合成出Al/Co部分取代α型Ni(OH)2,然后将之与LiOH·H2O混合,最后在氧气气氛中不同温度下热处理8h,即可得到球形LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料。X射线衍射结果表明,LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料为α-NaFeO2相。扫描电镜结果表明,材料颗粒形貌为球形。热重分析结果表明合成LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的主反应温度在700~750℃之间。振实密度测试结果表明,750℃下制备的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料可达2.2g·cm-3。恒流充放电结果表明,该材料在0.5mA·cm-2电流密度下,在3.0~4.3V间的首次充电容量可达210.3mAh·g-1,首次放电容量为179.7mAh·g-1,充放电效率为85.4%。与采用以β-Ni0.85Co0.15(OH)2为前驱体合成的LiNi0.85Co0.15O2和Al掺杂的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2相比,尽管其首次放电容量与放电效率都有所降低,但循环性能有所提高,50周期后容量仍为初始容量的89.5%。研究表明,以球形Al/Co部分取代α型Ni(OH)2作为前驱体为球形氧化镍钴铝锂材料的制备提供了一条新的途径。 展开更多
关键词 锂离子电池 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料 球形α型氢氧化物 前驱体 电化学性能
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溶液燃烧法制备Nb_(2)O_(5)及其快速储锂性能综合实验设计
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作者 程秋实 陈嘉宇 +1 位作者 陈学敏 李发堂 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2023年第12期24-29,共6页
该文设计了基于溶液燃烧法制备具有快速储锂性能的五氧化二铌(Nb_(2)O_(5))电极的综合实验。使用XRD和SEM分析样品物相和形貌,采用恒流充放电测试研究不同晶相Nb2O5的电化学性质,并使用恒电流间歇滴定技术研究Li+扩散动力学,同时以循环... 该文设计了基于溶液燃烧法制备具有快速储锂性能的五氧化二铌(Nb_(2)O_(5))电极的综合实验。使用XRD和SEM分析样品物相和形貌,采用恒流充放电测试研究不同晶相Nb2O5的电化学性质,并使用恒电流间歇滴定技术研究Li+扩散动力学,同时以循环伏安(cyclic voltammetry,CV)测试考察赝电容行为。结果表明:经950℃煅烧得到的H-Nb_(2)O_(5)具有最优储锂性能,在100 C的超大电流密度下可逆比容量达104 mAh/g。该综合实验设计简单,涵盖了材料的合成、结构表征和电化学测试等知识点,便于学生理解材料结构与性能的关系,同时能够提升学生的科研创新意识和综合实践能力。 展开更多
关键词 溶液燃烧 h相Nb_(2)O_(5) 赝电容行为 锂离子电池 综合性实验
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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量:16
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作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME hLB固相萃取 促生长剂 牛肝
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微反应器策略实现γ-CuI的形貌调控
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作者 占思进 游立 +5 位作者 刘飞 王诗瀚 胡国涛 杨晓健 张丹 王先炜 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2023年第10期1887-1896,共10页
γ-CuI较宽的能带空隙及较高的离子电导率等特点,使其在光能利用和超快闪烁材料领域有着广泛的应用。γ-CuI的形貌往往对其结构性质有重要的影响,精准地调控其形貌有很大的意义。因此,本文采用微反应法,通过控制不同NH_(3)·H_(2)O... γ-CuI较宽的能带空隙及较高的离子电导率等特点,使其在光能利用和超快闪烁材料领域有着广泛的应用。γ-CuI的形貌往往对其结构性质有重要的影响,精准地调控其形貌有很大的意义。因此,本文采用微反应法,通过控制不同NH_(3)·H_(2)O用量、Cu源、管内反应停留时间及合成温度等因素,结合SEM、XRD和FT-IR等测试手段,对不同合成条件下制备得到的γ-CuI的晶型与形貌进行了研究。并对传统液相沉淀法和微反应法制备的γ-CuI进行了比较。结果表明,当NH_(3)·H_(2)O使用量(C NH_(3)·H_(2)O/C N_(2)H_(4))为0.4、管内停留时间为10 s、反应温度为20℃的条件下达到90.5%的最高产率。其中,NH_(3)·H_(2)O的使用量对形貌的影响最大,当NH_(3)·H_(2)O的使用量为0.4时,合成了形貌均一的棒状γ-CuI。对比不同的铜源,除Cu(CH 3 COO)2·H 2 O制备得到棒状的γ-CuI,其余Cu源均主要生成颗粒状γ-CuI。增加管内时间则有助于棒状γ-CuI的形成,但进一步增长时间会导致样品在管内损失。此外,过高的反应温度会导致棒状γ-CuI逐渐向颗粒状γ-CuI转化。 展开更多
关键词 γ-CuI N_(2)h_(4h_(2)O 微反应器 微流控法 微筛孔板 形貌调控
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少量锗的加入对铜锌锡硒薄膜及其器件性能的影响
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作者 余纳 许从艳 +5 位作者 李秋莲 陈玉飞 赵永刚 周志能 杨鑫 王书荣 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2023年第3期460-466,共7页
本文采用溶液法制备铜锌锡硒(Cu_(2)ZnSnSe_(4),CZTSe)薄膜。通过在溶液中加入少量的锗(Ge),探究Ge的引入对CZTSe薄膜及其器件性能的影响。为了对比分析,分别制备了不含Ge的CZTSe和含少量Ge的铜锌锡锗硒[Cu_(2)Zn(Sn,Ge)Se_(4),CZTGSe]... 本文采用溶液法制备铜锌锡硒(Cu_(2)ZnSnSe_(4),CZTSe)薄膜。通过在溶液中加入少量的锗(Ge),探究Ge的引入对CZTSe薄膜及其器件性能的影响。为了对比分析,分别制备了不含Ge的CZTSe和含少量Ge的铜锌锡锗硒[Cu_(2)Zn(Sn,Ge)Se_(4),CZTGSe]两组薄膜及其薄膜太阳电池。分别利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼(Raman)光谱、扫描电子显微镜(SEM)、霍尔(Hall)测试、电流-电压(J-V)曲线和外量子效率(EQE)测试等手段对吸收层薄膜的晶体结构、相的纯度、表面形貌、载流子浓度,以及完整器件的电学性能进行表征和分析。结果表明,在CZTSe薄膜中引入少量Ge可以与Se形成液体流动剂,提升吸收层薄膜结晶度,改善晶体质量,减少晶界数量,降低光生载流子在晶界处的复合,提高载流子寿命。此外,Ge对Sn的部分取代可以降低与Sn有关的缺陷态密度,增加带隙,提高开路电压,同时改善串联电阻和并联电阻,提高填充因子。最终获得了开路电压为513.2 mV、短路电流为27.47 mA/cm^(2)、填充因子为62.68%、光电转换效率为8.83%的CZTGSe薄膜太阳电池。 展开更多
关键词 铜锌锡硒薄膜 薄膜太阳电池 Ge 溶液法 硒化处理 光电转换效率
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表面等离子体无掩膜干涉光刻系统的数值分析(英文) 被引量:5
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作者 董启明 郭小伟 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期558-564,共7页
表面等离子体激元具有近场增强效应,可以代替光子作为曝光源形成纳米级特征尺寸的图像.本文数值分析了棱镜辅助表面等离子体干涉系统的参量空间,并给出了计算原理和方法.结果表明,适当地选择高折射率棱镜、低银层厚度、入射波长和光刻... 表面等离子体激元具有近场增强效应,可以代替光子作为曝光源形成纳米级特征尺寸的图像.本文数值分析了棱镜辅助表面等离子体干涉系统的参量空间,并给出了计算原理和方法.结果表明,适当地选择高折射率棱镜、低银层厚度、入射波长和光刻胶折射率,可以获得高曝光度、高对比度的干涉图像.入射波长为431nm时,选择40nm厚的银层,曝光深度可达200nm,条纹周期为110nm.数值分析结果为实验的安排提供了理论支持. 展开更多
关键词 干涉光刻 表面等离子体激元 克莱舒曼结构
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