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GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定 被引量:47
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作者 郭岚 谢明勇 +1 位作者 鄢爱平 万益群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期67-71,共5页
基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化... 基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的平均回收率为82%~119%,相对标准偏差为1.35%~10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1~10.0μg/kg和0.4~33.0μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。 展开更多
关键词 农药残留 同步测定 食用植物油 凝胶渗透色谱 gc-MS
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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量:33
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作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量:56
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作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(gpc-gc/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量:14
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作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多
关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gpc-gc-MS) 鱼肉
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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量:12
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作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%~91%,检测限为0.001-0.47mg·L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990O~O.9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(gc/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析 被引量:8
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作者 蒋森涛 段晓亮 +5 位作者 张东 商博 刘辉 马航 杨潮锋 刘兴泉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期171-179,共9页
为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏... 为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。 展开更多
关键词 东北粳米 香气组分 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-gc-MS) 快速气相电子鼻(Flash gc e-nose) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 层次聚类分析(HCA)
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GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂 被引量:7
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作者 李羽翡 祖新 刘煜 《中国酿造》 CAS 2013年第6期150-153,共4页
建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子... 建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0%-105.0%,相对标准偏差0.89%-3.14%。 展开更多
关键词 冰淇淋 果冻 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯
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克里米亚-刚果出血热病毒抗体荧光素酶免疫吸附法检测方法的建立与应用
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作者 陈绮 马晋哲 +3 位作者 徐丽泰 黎新月 方宇婷 万成松 《中国人兽共患病学报》 北大核心 2025年第3期290-296,共7页
目的 建立基于克里米亚-刚果出血热病毒(Crimean-Congo haemorrhagic fever virus, CCHFV)糖蛋白C (Glycoprotein C, Gc)特异性抗原的荧光素酶免疫吸附法(Luciferase immunosorbent assay, LISA),用于检测CCHFV IgG抗体。方法 基于CCHFV... 目的 建立基于克里米亚-刚果出血热病毒(Crimean-Congo haemorrhagic fever virus, CCHFV)糖蛋白C (Glycoprotein C, Gc)特异性抗原的荧光素酶免疫吸附法(Luciferase immunosorbent assay, LISA),用于检测CCHFV IgG抗体。方法 基于CCHFV Gc设计3个检测抗原片段,使用分子克隆的方法与纳米荧光素酶(NanoLuc luciferase, NLuc)表达载体pNLF1-N进行连接构建3个重组质粒,通过测序验证重组质粒序列的正确性。将重组质粒分别转染至真核细胞后获得含特异性抗原与荧光素酶的融合蛋白,Western Blot验证融合蛋白的表达,建立CCHFV-LISA检测技术。对其敏感性、特异性及稳定性进行评价,并与商用CCHFV IgG抗体检测试剂盒比较。结果 表达了CCHFV Gc 3个重组抗原片段NLuc-Gc-Full、NLuc-Gc-C1和NLuc-Gc-C2,分子质量分别为80.1 kDa、62.8 kDa和53.9 kDa;其中,NLuc-Gc-C2的检测效能最佳。CCHFV-LISA的检测灵敏度为90.9%,特异度为100%;与商用CCHFV酶联免疫吸附测定试剂盒具有高度一致性;重复性实验显示同批板间、板内检测值差异无统计学意义。结论 LISA检测CCHFV IgG抗体,具有特异性强、灵敏度高、操作便捷等特点,可用于疫源地CCHFV血清学诊断与流行病学调查,为克里米亚-刚果出血热的监测和预警提供技术支撑。 展开更多
关键词 克里米亚-刚果出血热病毒 gc蛋白 荧光素酶免疫吸附试验 IGG抗体 检测
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GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯 被引量:5
9
作者 邹洁 张征 +1 位作者 颜春荣 卢剑 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期267-269,共3页
建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净... 建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02~20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%~94.0%、相对标准偏差为4.0%~5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 凝胶净化色谱(gpc) 气相色谱-质谱联用(gc-MS) 糕点 麻辣食品
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基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异
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作者 李凯旋 黄罗旭 +4 位作者 吴曼曼 徐经纬 谭国斌 罗思凡 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期631-639,共9页
为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘... 为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 橘红 便携气相色谱-质谱 全二维气相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-TOF MS) 顶空固相微萃取(HS/SPME) 化学计量学分析
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量:23
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作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱 有机磷 茶叶
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GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃 被引量:5
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作者 彭星星 高海军 +4 位作者 尹成华 刘莹 戴冠苹 赵胜男 曹晶晶 《粮油食品科技》 CAS 2022年第6期138-146,共9页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明:(1)添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明:(1)添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;(2)与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯(1+1)溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;(3)植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(10~200 ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50μg/kg,定量限范围是0.08~1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μL、80μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。 展开更多
关键词 gpc gc-MS/MS 植物油 多环芳烃
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菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法 被引量:4
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作者 张静恒 吴虹玥 +1 位作者 方晓燕 张蓉琴 《粮食与油脂》 北大核心 2015年第5期60-62,共3页
建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2-1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg... 建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2-1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%-95.7%,RSD为2.0%-6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。 展开更多
关键词 gpc gc–MS/MS 菜籽油 农药残留量
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GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:7
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作者 丁春瑞 赵建勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期64-67,共4页
建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量... 建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱三重四级杆串联质谱 凝胶渗透色谱 植物油 邻苯二甲酸酯类
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在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯残留 被引量:6
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作者 赵琳 张晓波 +4 位作者 任红波 金海涛 马文琼 陈国峰 刘峰 《农药科学与管理》 CAS 2013年第5期35-39,共5页
建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此... 建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此条件下,莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯最小检出浓度均为0.02mg/kg。莠去津方法平均回收率为98.0%~107.0%;相对标准偏差为3.4%~14.0%;乙草胺平均回收率为72.0%~105.6%;相对标准偏差为4.7%~10.5%。2,4-滴丁酯平均回收率为81.0%~107.6%;相对标准偏差为6.8%~10.2%。 展开更多
关键词 在线gpc-气相色谱-质谱联用 玉米 莠去津 乙草胺 2 4-滴丁酯
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应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留 被引量:14
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作者 秦曙 乔雄梧 +1 位作者 王霞 周华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期242-243,248,共3页
  酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进...   酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析.…… 展开更多
关键词 gc - MS SIM Grape Residue CHLOROTHALONIL DIFENOCONAZOLE AZOXYSTROBIN Metalaxyl - M CYHALOTHRIN
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奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮的GC-MS分析鉴定 被引量:42
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作者 梅文莉 杨德兰 +2 位作者 左文健 董文化 戴好富 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2013年第9期1819-1824,共6页
采用乙醚浸提法提取奇楠沉香样品,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定其中的化学成分及相对含量,鉴定了11个化合物。同时采用柱色谱技术对该乙醚提取物进行分离纯化得到单体化合物1~6,其结构通过核磁共振等波谱技术鉴定为2-(2... 采用乙醚浸提法提取奇楠沉香样品,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定其中的化学成分及相对含量,鉴定了11个化合物。同时采用柱色谱技术对该乙醚提取物进行分离纯化得到单体化合物1~6,其结构通过核磁共振等波谱技术鉴定为2-(2-苯乙基)色酮类化合物。通过质谱比对,将GC-MS分析中未能鉴定的5个含量较高的成分分别鉴定为化合物2~6。样品中2-(2-苯乙基)色酮类化合物的相对含量达到63.62%,表明奇楠沉香富含2-(2-苯乙基)色酮类化合物。探讨了2-(2-苯乙基)色酮类化合物的质谱裂解规律,有助于采用GC-MS技术对沉香样品中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行分析和鉴定,为合理地评价沉香的质量提供了科学依据。 展开更多
关键词 奇楠 沉香 乙醚提取物 gc—MS 2-(2-苯乙基)色酮
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预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物 被引量:20
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作者 徐能斌 应红梅 +1 位作者 朱丽波 俞杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期198-201,205,共5页
  目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展.现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质...   目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展.现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点.…… 展开更多
关键词 VOCS gc - MS Ambient air
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GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性 被引量:52
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作者 梁晟 李雅文 +1 位作者 赵晨曦 梁逸曾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期84-87,共4页
利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性,得到共有成分32个。结果表明,保留指数有很好的重复... 利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性,得到共有成分32个。结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性。 展开更多
关键词 中药 挥发油 保留指数 气相色谱-质谱(gc—MS)
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GC-MS法测定水源水中的半挥发性有机物 被引量:22
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作者 刘晓茹 高继军 +1 位作者 刘玲花 袁浩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期183-186,共4页
  我国于2002年6月1日实施了地表水环境质量标准(GB3838-2002),其中集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监测,包括挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs),其中半挥发性有机物的类别较多,有硝基苯、氯苯...   我国于2002年6月1日实施了地表水环境质量标准(GB3838-2002),其中集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了68种有机污染物的监测,包括挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs),其中半挥发性有机物的类别较多,有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物,分析方法以气相色谱为主.…… 展开更多
关键词 gc - MS Semivolatile organic compounds Source water
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