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微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉 被引量:12
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作者 金彩杏 陈雪昌 郭远明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期484-485,489,共3页
海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5.7%(Pd),4.7%(Cd),平均回收率为98.0%(Pb),98.6%(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。
关键词 石墨炉-原子吸收光谱法 试样消解 微波加热 海贝
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:2
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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汽车尾气废三元催化剂溶样与贵金属的精准测定
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作者 赵宁辛 王才平 +4 位作者 田磊 李金辉 王翀 郁丰善 陈丽杰 《有色金属科学与工程》 北大核心 2025年第1期96-103,共8页
贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比,它的回收处理不仅具有重要的环保意义,还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低,分布不均匀,导致检测结果不精确,误差较大,是目前回收贵金属研究... 贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比,它的回收处理不仅具有重要的环保意义,还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低,分布不均匀,导致检测结果不精确,误差较大,是目前回收贵金属研究面临的主要问题。本研究重点讨论了汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh的取样方法和溶样方法,并分别对样品进行常规酸溶、微波消解、碱焙烧。结果表明,与其他方法相比,微波消解溶样的效果最好,样品溶解完全,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)进行检测分析,测得的Pt、Pd、Rh含量结果稳定,精确度高。该研究对贵金属二次资源回收具有重要意义,也为汽车尾气废催化剂中Pt、Pd、Rh含量的精准检测提供参考。 展开更多
关键词 汽车尾气废三元催化剂 贵金属 取样 酸溶 微波消解 碱焙烧
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干扰校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中痕量稀土元素 被引量:2
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作者 张元 谢旭 +3 位作者 杨园 李明亮 秦超 赵文志 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期741-750,共10页
稀土元素是重要的战略资源,在多个领域都有着不可或缺的作用,研究植物体中的稀土元素在生态系统中的迁移转化路径,可明确稀土元素在植物体中的迁移和积累。通过对比植物样品干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法这三种不同前处理方法的效... 稀土元素是重要的战略资源,在多个领域都有着不可或缺的作用,研究植物体中的稀土元素在生态系统中的迁移转化路径,可明确稀土元素在植物体中的迁移和积累。通过对比植物样品干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法这三种不同前处理方法的效果,开展了多原子干扰、同量异位素干扰的校正研究,以及不同干扰的消除策略,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对植物样品中稀土元素的准确测定方法。结果表明,干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法检出限分别为0.002~0.008、0.002~0.005、0.002~0.007μg/g。通过对国家一级标准物质的测定,实验结果表明,三种前处理方法的准确度(RE)分别在-25.00%~18.18%、-15.79%~12.82%、-11.11%~45.45%,精密度(RSD)分别在0.70%~25.3%、0.8%~12.1%、1.3%~36.9%,为植物样品中稀土元素的准确测定及前处理方法的选择提供了参考,有助于推动植物样品中稀土元素分析技术的发展。 展开更多
关键词 植物样品 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 消解方法
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生物有机肥混合样品中5种重金属残留的测定
5
作者 唐淑军 梁幸 +4 位作者 范明志 周春梅 宋晓仪 郑奕柔 宋世文 《安徽农业科学》 2025年第9期162-164,226,共4页
[目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸... [目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸和过氧化氢,微波消解,用同位素内标前置消除混合样品基质效应,用KED模式消除质谱干扰,加入Au溶液作为汞标准溶液的稳定剂确保方法准确度和灵敏度,内标法定量。[结果]As、Pb、Cd、Cr在0.5~500.0μg/L,Hg在0.05~5.00μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,检出限在0.004~0.200μg/kg。加标回收率在89.4%~108.7%,RSD为0.7%~8.9%,完全能满足国家标准方法GB/T 27404的要求。[结论]该方法灵敏度高、准确性和稳定性好,可实现生物有机肥料单样品及混合样品中5种重金属残留的同时测定。利用该方法测定混合样品,当生物有机肥预期的超标率≤1%,检测效率为单样品检测的5.0~9.1倍;预期的超标率﹥1%~2%,检测效率为单样品检测的3.3倍以上;预期的超标率﹥2%~3%,检测效率为单样品检测的2.5倍以上。 展开更多
关键词 混合样品 生物有机肥 重金属残留 同位素内标前置 微波消解 电感耦合等离子体质谱
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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼 被引量:4
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作者 王蕾 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 张保科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期468-475,共8页
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。 展开更多
关键词 硼矿石 高压密闭酸溶 电感耦合等离子体发射光谱法 耐氢氟酸进样系统
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘 被引量:2
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作者 谢旭 卢兵 +4 位作者 赵文志 吕程 何添 张元 韩晨灏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期980-985,共6页
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 黑土地地表基质调查样品
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量 被引量:1
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作者 辜洋建 陈璐 +3 位作者 王玉环 周腾飞 王玲玲 高玉花 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期731-736,共6页
提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置... 提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h。消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量。结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200μg·L^(-1)以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0μg·L^(-1)以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005~0.12 mg·kg^(-1);方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品 元素
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微波技术在分析样品预处理中的应用 被引量:14
9
作者 金钦汉 张寒琦 +3 位作者 王大宁 刘丽 邹明强 谢淑娟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期87-94,共8页
文章评述了微波技术在分析样品预处理方面,特别是在地质和冶金样品消解处理方面的应用。
关键词 微波技术 样品消解 地质物料
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土壤中总汞测定的预处理方法探讨 被引量:11
10
作者 冯艳红 王国庆 +5 位作者 应蓉蓉 赵欣 郑丽萍 周艳 祝欣 林玉锁 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期87-91,98,共6页
利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解>直接测定≈水浴消解,相对误差大... 利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解>直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解>水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。 展开更多
关键词 标准样品 土壤 消解 分析
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四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响 被引量:30
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作者 孙德忠 安子怡 +2 位作者 许春雪 王苏明 王亚平 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期961-966,共6页
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处... 采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明:HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。 展开更多
关键词 植物样品 微量元素 样品消解方法 电感耦合等离子体质谱法
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封闭酸溶-ICP-MS分析超细地质样品的条件优化 被引量:6
12
作者 何红蓼 孙德忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第z1期23-24,72,共3页
Using ultra-fine sample for determination 42 elements by pressurized acid digestion -ICP-MS, the mass of test portion can be reduced to 2 mg yet maintain the representation. And acid used for digestion could be reduce... Using ultra-fine sample for determination 42 elements by pressurized acid digestion -ICP-MS, the mass of test portion can be reduced to 2 mg yet maintain the representation. And acid used for digestion could be reduced to less than 0.5 mL, reaction time also largely reduced. 展开更多
关键词 inductively plasma mass SPECTROMETRY (ICP-MS) ultra-fine sample pressurized acid digestion
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敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究 被引量:34
13
作者 施燕支 贺闰娟 +1 位作者 王娟 朱若华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期741-746,共6页
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性... 研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42ng·g^-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6%~88%,Pd 85.2%~87.8%和Rh 93%~95%。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85%以上,结果令人满意。 展开更多
关键词 铂族元素 ICP MS 环境尘土样品 王水消解
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微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究 被引量:34
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作者 田宝珍 曹福苍 +1 位作者 雷鹏举 曲久辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期15-20,共6页
叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,... 叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。 展开更多
关键词 生物样品 微量分析 微波消解制样
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王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟 被引量:50
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作者 范凡 温宏利 +1 位作者 屈文俊 曹亚萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期333-336,341,共5页
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005:精密度(... 采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005:精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%-3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%。8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%-106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。 展开更多
关键词 王水溶矿 等离子体质谱法 地质样品 多元素测定
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对虾样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法比较研究 被引量:11
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作者 徐维海 江志刚 +2 位作者 朱校斌 王新亭 马绪丽 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期38-41,共4页
采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Cd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明, 微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有... 采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Cd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明, 微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有较大幅度的提高。 展开更多
关键词 对虾样品 微波消解 常规消解 PD CD
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混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素 被引量:31
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作者 贾双琳 赵平 +2 位作者 杨刚 孙霞 何海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期186-191,共6页
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子... 测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。 展开更多
关键词 地质样品 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 混合酸敞开酸溶 高压密闭溶样
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不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响 被引量:43
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作者 刘峰 秦樊鑫 +4 位作者 胡继伟 吴迪 黄先飞 蒋翠红 李存雄 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期951-954,共4页
为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙... 为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 混合酸消解样品 土壤 重金属元素
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程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒 被引量:27
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作者 钱薇 蒋倩 +2 位作者 王如海 龚华 韩勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期235-240,共6页
探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效... 探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH4浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示:该方法中硒加标回收率在87.1%~106.2%,检出限0.018μg·L-1,精密度RSD<6.0%,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0~10μg·L-1低标范围内和在0~100μg·L-1高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。 展开更多
关键词 石墨消解 程序控温 氢化物发生-原子荧光光谱 痕量分析 植物样品
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜 被引量:16
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作者 刘建波 张萍 +2 位作者 范广 王欢 张尼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期520-522,共3页
乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1... 乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解,粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。在优化的仪器工作条件下,铅和铜的质量浓度分别在9.0 mg·L-1和11.0 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为21.8μg·L-1和16.2μg·L-1。方法用于美白化妆品中铅、铜的测定,测得回收率分别在98.0%~102.5%和96.7%~105.0%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 微波消解样品 美白化妆品
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