基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究

1

作者 干渺妍 谢晖 唐惠儒 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期22-29,共8页

目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography... 目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。 展开更多

关键词 脂肪酸 异丁酯化 代谢组学 气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量：24

2

作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页

采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多

关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料

保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究 被引量：11

3

作者 徐丽红 王建清 +3 位作者 张巧艳 李晓敏 邱承海 袁利文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期802-806,共5页

以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象，建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚（DATS）、二烯丙基二硫醚（DADS）含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响... 以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象，建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚（DATS）、二烯丙基二硫醚（DADS）含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响，并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液（体积比8：2）恒温水浴（超声）提取，经PEG．20M色谱柱（30m×0．32mm×0．5μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）测定，内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5．0、1．5mg／kg，加标回收率分别为91％-109％、91％～108％。重复性RSD为2．6％～3．1％，再现性RSD为4．1％-8．4％。将该法与HPLC相比较，结果无显著性差异。该方法简便快速，结果准确可靠，适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。 展开更多

关键词 大蒜素 气相色谱法 氢火焰离子化检测器(fid) 保健食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：23

4

作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多

关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量：5

5

作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多

关键词 气相色谱 短长链甘油三酯 质谱 氢火焰离子化检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料

不同香型白酒大曲及其发酵过程中游离态糖和糖醇的研究 被引量：14

6

作者 石亚林 范文来 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期188-192,共5页

白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作... 白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子(GC-flame ionization detector,GC-FID)检测技术,定性并定量了我国浓、清、酱三大香型白酒大曲中的糖和糖醇,并研究了大曲发酵过程中糖和糖醇的变化规律。不同香型大曲中糖和糖醇的含量有较大差异,在大曲中平均总含量依次为:清香型>酱香型>浓香型。3种香型白酒大曲中平均含量较高的游离态糖和糖醇为葡萄糖、甘露糖醇和核糖醇。白酒大曲发酵过程中葡萄糖含量变化最为明显,呈先下降后上升再下降趋势。糖醇的含量变化趋势与葡萄糖类似,其中肌醇、甘露糖醇和山梨糖醇变化比较明显。 展开更多

关键词 白酒大曲 游离态糖 游离态糖醇 气相色谱-质谱(GC-MS) 气相色谱-氢火焰离子(GC-fid) 衍生化 N O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)

在线阅读 下载PDF 职称材料

利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值 被引量：4

7

作者 刘尔嘉 胡跃新 孙健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第6期414-416,共3页

以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。

关键词 离子化检测器 相对响应值 回归分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

毛细管气相色谱法同时测定三氯乙烯及其脱氯产物

8

作者 岳俊杰 石召红 +2 位作者 王玉婷 冯炘 王薇 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-89,共4页

建立了一种同时测定水中三氯乙烯及其脱氯产物的气相色谱检测方法。采用顶空进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。以三因子三水平正交试验法确定了最佳检测条件，各组分线性良好（R^2〉0．998），... 建立了一种同时测定水中三氯乙烯及其脱氯产物的气相色谱检测方法。采用顶空进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。以三因子三水平正交试验法确定了最佳检测条件，各组分线性良好（R^2〉0．998），相对标准偏差3．79％-9．14％，平均加标回收率97．68％-119．18％。对氯代烯烃而言，灵敏度虽较电子捕获检测器低，但新方法操作简便、快速、干扰少、准确度也较高，能满足三氯乙烯污染修复中反应物及中间产物的检测要求。 展开更多

关键词 三氯乙烯 气相色谱 毛细管柱 氢火焰离子化检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法 被引量：3

9

作者 陈旭明 刘贵深 李丽卿 《包装与食品机械》 CAS 2015年第2期59-62,共4页

采用气相色谱/氢火焰离子化法（GC/FID）和高效液相色谱/二极管阵列法（HPLC/DAD）分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时... 采用气相色谱/氢火焰离子化法（GC/FID）和高效液相色谱/二极管阵列法（HPLC/DAD）分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明：在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6-30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%-97.2%、93.1%-96.3%、91.5%-95.8%;相对标准偏差分别为1.55%-2.38%、1.95%-2.60%、2.35%-3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%-96.2%、90.5%-93.7%、88.2%-91.6%;相对标准偏差分别为1.87%-2.58%、2.05%-2.72%、2.62%-3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。 展开更多

关键词 抗氧化剂 气相色谱/氢火焰离子化法 高效液相色谱/二极管阵列法 塑料食品包装材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

Agilent 6890GC型气相色谱仪中火焰离子化检测器故障检查及维护 被引量：1

10

作者 戴翠玲 《广东电力》 2005年第6期81-83,共3页

珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总... 珠海发电厂使用的Agilent6890GC型气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)在使用了一段时间后出现了基线异常噪声和漂移,灵敏度下降,影响了检测准确度。为此,根据检测器的原理、工作条件及影响因素,分析了造成基线异常噪声与漂移的原因,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按这套经验方法去定期维护火焰离子化检测器,提高了检测器的灵敏度,保证了实验结果的准确性。 展开更多

关键词 气相色谱仪 火焰离子化检测器 灵敏度 基线噪声 基线漂移

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定植物油中抗氧化剂TBHQ的含量 被引量：1

11

作者 邰亮 王林 +1 位作者 张政 戚培培 《绿色科技》 2020年第2期159-161,共3页

探究了一种操作简便、分析时间短、成本低的检测方法。采用甲醇提取植物油中的TBHQ,通过HP-5毛细管气相色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,并且通过外标法进行了定量。结果表明:在该检测方法下,TBHQ的线性范围为0.01-0.1mg/mL,相关... 探究了一种操作简便、分析时间短、成本低的检测方法。采用甲醇提取植物油中的TBHQ,通过HP-5毛细管气相色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,并且通过外标法进行了定量。结果表明:在该检测方法下,TBHQ的线性范围为0.01-0.1mg/mL,相关系数为0.99988,检出限为4.4mg/kg,相对标准偏差为2.79%,平均加标回收率为86.0%-101.5%,RSD(n=6)为2.24%-4.65%。该方法适用于植物油中抗氧化剂TBHQ含量的检测分析。 展开更多

关键词 植物油 TBHQ 气相色谱 氢火焰离子化检测器

在线阅读 下载PDF 职称材料