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QuEChERS结合GC-MS/MS检测大米中六六六和滴滴涕残留量的方法建立
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作者 彭星星 高海军 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第1期165-172,共8页
【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。... 【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。【结果】4种六六六和4种滴滴涕在质量浓度为6.25~100.00 ng/mL时线性关系较好,相关系数(R^(2))均大于0.999,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0005~0.0020 mg/kg;基质加标回收率为92.27%~98.76%,相对标准偏差(RSD)为0.44%~1.88%;质控样品测试值均在真值范围内,考核样品的比对结果均为满意。【结论】该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适用于大米中六六六和滴滴涕残留量的快速测定。 展开更多
关键词 六六六 滴滴涕 QUECHERS gc-ms/ms 大米
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GPC-QuEChERS-GC-MS/MS法测定胡椒油树脂、胡椒精油中4种农药残留及其膳食风险评估
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作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张晓芳 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期233-241,I0005,共10页
本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑... 本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)进行净化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线内标法定量分析。在优化的条件下,4种农药在3~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.04~0.10 mg/kg,3个不同加标水平下的回收率均在73%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。收集市场上的胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂各20批次,采用本方法检测样品中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯的最高残留量分别为1.236、0.954、2.087、1.174 mg/kg。基于实际样品中农药残留中位值,评估了胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂中4种农药的慢性膳食摄入风险,结果远小于100%,表明其中的农药残留慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 胡椒油树脂 胡椒精油 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 慢性膳食摄入风险
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顶空固相微萃取-GC-MS/MS法监测地表水中7种有机溶剂
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作者 姚洋 杨燕 +2 位作者 张庆鹏 张胜平 刘晓芳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1014-1018,共5页
建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地... 建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地表水样进行提取。提取液进样色谱质谱系统,外标法定量。硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种溶剂在质量浓度0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内与相应的定量离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:硝基苯:0.00342μg·mL^(-1)、苯胺:0.00435μg·mL^(-1)、甲基叔丁基醚:0.00452μg·mL^(-1)、溴甲烷:0.00476μg·mL^(-1)、溴乙烷:0.00453μg·mL^(-1)、联苯:0.00456μg·mL^(-1)、1,1,1-三氯乙烷:0.00480μg·mL^(-1)。样品在不同水平浓度点的回收率在90.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.78%~4.58%之间(n=6)。该方法操作简单、快速,定性定量准确,适用于地表水中硝基苯等7种有机溶剂残留的监测,为保护地表水环境提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 gc-ms/ms 地表水 溶剂残留
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GC-MS/MS法测定食品接触用复合膜袋中10种PFASs
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作者 张沛林 凌光耀 +5 位作者 陈意光 何国山 刘德云 熊小婷 李慧勇 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期275-282,共8页
目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应... 目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应的乙酸酯,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测目标物。通过考察催化剂种类、衍生反应温度和反应时间对回收率的影响,最终确定以硫酸为催化剂,在60℃条件下用乙酸酐衍生化处理60 min。目标物经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,采用程序升温法和GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,并以内标法定量。结果实验结果表明,10种PFASs在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997;方法检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.01 mg/kg;在食品接触用复合膜袋基质中,3个添加水平(高、中、低)下的平均回收率为85.8%~108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~7.6%。结论本方法具有定性定量准确、灵敏度高、选择性好和重现性优等特点,适用于食品接触用复合膜袋中10种PFASs的同步检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 全氟和多氟化合物 食品接触用复合膜袋
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GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分 被引量:2
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作者 刘洋 顾丽莉 +4 位作者 蔡洁云 杨发容 李伟雪 王惠平 顾健龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期447-456,I0006,共11页
本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。 展开更多
关键词 管式炉加热-溶剂吸收 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 酮类香味成分
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基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
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作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 基质溶剂 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 高温离子源 卷烟主流烟气
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分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究 被引量:4
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作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 基质效应 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究 被引量:7
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作者 刘晓斌 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期128-132,共5页
利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进... 利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。 展开更多
关键词 SPE QUECHERS gc-ms/ms 农药残留 果蔬
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GC-MS/MS测定8种中药材中31种农药残留 被引量:5
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作者 杜玲玲 王小东 +3 位作者 冯华 谭翔匀 刘英波 王奥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1734-1739,共6页
目的2020年版《中国药典》规定了禁用农药多残留测定法的3种前处理方法,本研究通过对比不同前处理方法适用性及基质效应,为前处理方法选择提供参考。方法以植物不同入药部位的8种中药为对象,采用直接提取法、QuEChERS法及固相萃取法进... 目的2020年版《中国药典》规定了禁用农药多残留测定法的3种前处理方法,本研究通过对比不同前处理方法适用性及基质效应,为前处理方法选择提供参考。方法以植物不同入药部位的8种中药为对象,采用直接提取法、QuEChERS法及固相萃取法进行前处理,比较不同固相萃取柱的净化效果,并以优化后的GC-MS/MS法进行样品检测。结果普通样品适宜直接提取法,如桂枝、桑叶等;含糖量高的样品适宜QuEChERS法,如地黄等;含挥发油、色素多的样品适宜固相萃取法,如薏苡仁、虎杖、槐花、蒲黄。固相萃取和稀释样品能有效降低基质效应。结论应根据中药材含糖、含油脂、色素等因素选择适宜的前处理方法,固相萃取法兼具提取效果好、基质效应低,适用范围最广。 展开更多
关键词 中药 农药残留 基质效应 gc-ms/ms 前处理
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改进的QuEChERS-GC-MS/MS检测稻谷中4种有机磷农药残留 被引量:2
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作者 庄芸蕾 《福建农业科技》 2024年第12期22-27,共6页
建立改进的QuEChERS前处理方法结合三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、三唑磷、毒死蜱4种有机磷农药残留量的检测方法。以稻谷为试验材料,样品采用QuEChERS前处理方法(提取前后和净化时在室温下进行)以及改进... 建立改进的QuEChERS前处理方法结合三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、三唑磷、毒死蜱4种有机磷农药残留量的检测方法。以稻谷为试验材料,样品采用QuEChERS前处理方法(提取前后和净化时在室温下进行)以及改进的QuEChERS前处理方法(提取前后和净化时降低样液温度)2种不同方法进行处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察4种有机磷农药的线性关系、定量限、回收率和精密度。结果表明:稻谷中4种有机磷农药在质量浓度0.005~0.5 mg·L^(−1)范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.9999,检出限和定量限均能满足标准要求。在0.02、0.1、0.5 mg·kg^(−1)3个不同加标水平下检测马拉硫磷、三唑磷和毒死蜱3种农药残留时,采用QuEChERS前处理方法与改进的QuEChERS前处理方法的检测效果无显著差异,两种方法的重现性、检出限及回收率均能满足标准要求。而对于敌敌畏的检测,采用改进的QuEChERS前处理方法的回收率范围为75.8%~90.4%,比QuEChERS前处理方法的回收率(55.8%~62.4%)高。综上分析表明改进的QuEChERS前处理方法结合GC-MS/MS操作方法准确度好,回收率高,更适用于稻谷中4种有机磷农药残留的检测。 展开更多
关键词 稻谷 QuEChERS方法 三重四极杆气质联用仪(gc-ms/ms) 有机磷 农药残留
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利用HS-GC-MS/MS分析五指毛桃产品中油臆气味的研究
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作者 伍莉婷 池少铃 +2 位作者 陈子凡 叶贵林 黄乐喜 《农产品加工》 2024年第17期71-74,共4页
对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序... 对五指毛桃产品油臆气味采用HS-GC-MS/MS法进行分析研究。通过将五指毛桃产品切成0.5 mm薄片后,直接放入顶空瓶中,使用顶空进行仪进行富集,选择顶空加热温度、平衡时间及样品量进行条件优化,得到质谱数据在NIST的质谱数据库和搜索程序进行鉴定,归属各组成的气味,并使用MRM模式进行验证。得出使用3 g样品在顶空加热到50℃,富集120 min后,共鉴定出8个气味成分,包括醛类、呋喃类、酸类、酯类共4种化合物,其中导致油臆气味的成分主要为正己醛和正庚醛。该方法鉴别出五指毛桃中油臆气味的组成,为科学评价及控制五指毛桃产品质量提供参考。 展开更多
关键词 五指毛桃 油臆味 HS-gc-ms/ms 正己醛
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SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异 被引量:3
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作者 郭瑞 李盼盼 +5 位作者 张晓莉 范维燕 李晓东 杨晓春 张炜 杨永坛 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期179-186,共8页
风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二... 风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性(R^(2)=0.99,Q^(2)=0.97,预测精确度为1),可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。 展开更多
关键词 玉米 储藏年份 风味物质 多元统计分析 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱
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奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化 被引量:1
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作者 梁建英 唐烁 +5 位作者 刘丽君 谢瑞龙 高玉杰 胡雪 李翠枝 吕志勇 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期253-257,共5页
该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取... 该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。 展开更多
关键词 奶酪 氨基甲酸乙酯 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 预处理条件优化
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QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量 被引量:8
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作者 褚能明 杨俊英 +2 位作者 柴勇 康月琼 张雪梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第3期1288-1294,共7页
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓... 以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相串联质谱法(gc-ms/ms) 竹笋 农药残留
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快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留 被引量:5
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作者 杨敬坡 王文军 +3 位作者 陈晓轩 郭延凯 吴黎军 都泽铭 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第2期72-77,共6页
建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.0... 建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005~0.023μg/mL;加标回收率在81.2%~108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%~4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 gc-ms/ms 土壤 甲霜灵 农药
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超声提取-固相萃取-GC-MS/MS测定灰尘中10种有机磷阻燃剂 被引量:5
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作者 李静 王俊霞 +4 位作者 顾海东 张丽君 张占恩 张磊 姚坚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期239-244,共6页
基于超声提取和固相萃取技术建立了灰尘样品中10种有机磷阻燃剂(OPFRs)的前处理方法,采用气相色谱串联三重四级杆质谱法进行定性定量分析。优化了超声提取的溶剂种类及用量、时间、频率、温度以及固相萃取的活化与洗脱溶剂的种类和用量... 基于超声提取和固相萃取技术建立了灰尘样品中10种有机磷阻燃剂(OPFRs)的前处理方法,采用气相色谱串联三重四级杆质谱法进行定性定量分析。优化了超声提取的溶剂种类及用量、时间、频率、温度以及固相萃取的活化与洗脱溶剂的种类和用量等条件。优化实验条件下,10种OPFRs在相应浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 0~0.999 8。检出限(S/N=3)为0.44~11.08 ng/g。灰尘样品平均加标回收率为51.4%~123.5%,RSD为3.0%~13.7%。该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,适用于灰尘样品中多种有机磷阻燃剂的同时测定。 展开更多
关键词 超声提取 固相萃取 gc-ms/ms 灰尘 有机磷阻燃剂
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GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂 被引量:5
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作者 唐祥凯 冯德建 +4 位作者 李怀平 史谢飞 许洋 陈璐 吴微 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期163-171,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.2... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%(n=6)。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮(含量范围0.022%~11.328%),2份检出2-吡咯烷酮(含量范围0.018%~0.023%)。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。 展开更多
关键词 农药制剂 农药助剂 吡咯烷酮 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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应用GC-MS/MS技术检测水果蔬菜中22种残留农药 被引量:3
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作者 郑申西 柯华 +3 位作者 刘巧 陈柯星 朱宝平 林专红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期259-261,共3页
To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with ... To establish a new GC-MS/MS method for quantitative detection of 22 kinds of pesticide in fruit and vegetable including organic phosphorus,carbamate & pyrethrin etc.Working was performed by Xcalibur software with multitask mode.We Carried on qualitative and quantitative analysis to mass spectrum of MS/MS in order to obtained a credible experiment result.This method is sensitive and accurate,it is suitable for determination of multifarious pesticide residues. 展开更多
关键词 Gas chromatography Mass spectrum gc-ms/ms VEGETABLE Pesticide residues
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基于GC-MS/MS的蔬菜多农药残留基质效应研究 被引量:13
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作者 夏珍珍 彭西甜 +2 位作者 夏虹 龚艳 彭立军 《湖北农业科学》 2016年第24期6578-6581,共4页
建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20... 建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20种农药在青花菜和豇豆中表现出很强的基质增加效应;农药种类不同,表现出的基质效应也不相同,极性较强的农药普遍表现出基质增强效应,而弱极性农药会受蔬菜种类的影响,从而表现为基质增强或减弱效应。 展开更多
关键词 蔬菜 基质效应 gc-ms/ms 多农残检测
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GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量:13
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作者 周佳 孙嘉茵 +2 位作者 李宇茜 唐维英 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第9期46-49,87,共5页
采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m&#... 采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。 展开更多
关键词 N-二甲基亚硝胺 同位素内标 gc-ms/ms 多反应监测模式 优化
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