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海洛因滥用者唾液中毒品代谢物的SPE-GC/MS-SIM分析 被引量:6
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作者 王燕燕 孟品佳 +2 位作者 王彦吉 王川 李燕京 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期415-419,共5页
本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Clean-screen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化... 本文首先考查了不同类型不同厂家的固相萃取柱的萃取效果,采用提取效果较好的50 mg/mL的Clean-screen CSDAUL01混合型强阳离子固相萃取柱,对唾液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡等3种鸦片类毒品进行提取后,将提取液吹干;再经MBTFA衍生化后,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品的线性相关系数均大于0.99,线性范围为10~1000 ng/mL,相对回收率分别为85%~110%、94%~107%和75%~92%;相对标准偏差小于10%。3种毒品的检测限分别为2 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者及中毒者唾液中的毒品及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 海洛因 唾液 SPE提取 gc/SIM—MS检测
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用GC-MS-SIM法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇 被引量:7
2
作者 吴惠勤 张桂英 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期64-65,共2页
利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操... 利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 gc MS SIM 测定 离子选择检测 酱油 氯丙二醇
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快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃 被引量:3
3
作者 姜文娟 田林锋 +3 位作者 陈月霞 岳新斌 董海波 马映雪 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S01期281-284,共4页
文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00~800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相... 文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00~800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02~0.17μg/kg,测定下限为0.07~0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%~7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%~128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。 展开更多
关键词 多环芳烃 快速溶剂萃取 gc/ms-sim
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SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品 被引量:5
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作者 王燕燕 孟品佳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1495-1497,共3页
采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,... 采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测。以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均〉0.99,线性范围为10-1 000μg/L,相对回收率分别为90%-116%、90%-110%、79%-102%;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3μg/L。该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 鸦片类毒品 gc/ms-sim检测 SPE萃取
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GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂 被引量:12
5
作者 赵海娟 张文洁 +3 位作者 郑美玲 朱远洋 张峻松 李文伟 《包装工程》 CAS 北大核心 2019年第9期59-65,共7页
目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经G... 目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001~0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R2>0.999,检出限范围为1.2~7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%~102.99%之间(RSD为0.71%~5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0~0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699~0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0~0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062~9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0~0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。 展开更多
关键词 增塑剂 非邻苯二甲酸酯类 烟用包装材料 gc/ms-sim
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烟草根系分泌物的GC-MS检测 被引量:27
6
作者 于会泳 申国明 高欣欣 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期64-72,共9页
采用水培试验研究对连作障碍有重大影响的烟草根系分泌物中的化感物质,利用GC-MS检测出了K326和NC89两个烤烟品种移栽后40天根系分泌物中的酸溶性、碱溶性和中溶性组分种类,结果表明,两个烤烟品种共有的根系分泌物中可能是化感物质的种... 采用水培试验研究对连作障碍有重大影响的烟草根系分泌物中的化感物质,利用GC-MS检测出了K326和NC89两个烤烟品种移栽后40天根系分泌物中的酸溶性、碱溶性和中溶性组分种类,结果表明,两个烤烟品种共有的根系分泌物中可能是化感物质的种类包括有机酸类、酰胺类、酯类以及甘油和烟碱。 展开更多
关键词 烟草 根系分泌物 化感物质 gc-MS检测
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谷物霉菌挥发性物质的电子鼻与GC-MS检测研究 被引量:17
7
作者 沈飞 吴启芳 +2 位作者 魏颖琪 都立辉 唐培安 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期148-152,156,共6页
为建立粮食受霉菌污染的快速检测方法,本研究利用电子鼻与气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对6种谷物中常见霉菌在不同生长阶段(1、2、5、13 d)的特征挥发性气味物质进行了检测分析。GC-MS结果显示不同霉菌的挥发性物质成分存在差异,且在生... 为建立粮食受霉菌污染的快速检测方法,本研究利用电子鼻与气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对6种谷物中常见霉菌在不同生长阶段(1、2、5、13 d)的特征挥发性气味物质进行了检测分析。GC-MS结果显示不同霉菌的挥发性物质成分存在差异,且在生长后期差异更加显著。基于电子鼻信号的主成分分析(PCA)法能够有效区分生长中后期(5、13 d)不同菌属的霉菌样品。线性判别分析(LDA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型对黄曲霉类、寄生曲霉类和青霉类样品的整体判别正确率分别达到100%和97.4%。结果表明,运用电子鼻与GC-MS技术对粮食霉菌污染情况进行快速鉴定具有一定可行性。 展开更多
关键词 粮食 霉菌污染 电子鼻 gc—MS 快速检测
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基于HS-GC-MS的棉织物鱼腥味检测 被引量:6
8
作者 王晓宁 王昊 廖青 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期68-72,共5页
为提高人工嗅辨法检测棉织物鱼腥味测试结果的客观性和重现性,通过实验建立了棉织物中鱼腥味物质三甲胺的静态顶空气相色谱质谱检测方法,并对三甲胺的多次顶空萃取动力学进行了初步探讨。实验结果表明,样品的平衡温度是影响棉织物鱼腥... 为提高人工嗅辨法检测棉织物鱼腥味测试结果的客观性和重现性,通过实验建立了棉织物中鱼腥味物质三甲胺的静态顶空气相色谱质谱检测方法,并对三甲胺的多次顶空萃取动力学进行了初步探讨。实验结果表明,样品的平衡温度是影响棉织物鱼腥味测试的重要因素,平衡温度高,分析物质扩散速度快,分析灵敏度高,但温度过高,分析物质分解。该方法线性关系良好,加标回收率在90%以上,最低检测限为20μg/mL,RSD值为5.98%。该方法操作简便,可用于棉织物异味中鱼腥味的检测,并且三甲胺浓度随时间的变化符合一级反应动力学。 展开更多
关键词 棉织物 鱼腥味 静态顶空 检测 气相色谱质谱
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TD—GC—MS法对微量汽油的定量分析 被引量:9
9
作者 田桂花 范子琳 +1 位作者 王澄 范华强 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2016年第8期1187-1190,共4页
建立了利用TD—GC—MS法测定微量汽油进行定量分析的方法。以内标法建立了汽油的标准曲线,通过汽油绝对进样量对应各特征成分的综合计算,得出了样品中汽油含量。研究表明:浓度比值在0-12范围内与峰面积比值呈线性变化,线性回归方程为y=... 建立了利用TD—GC—MS法测定微量汽油进行定量分析的方法。以内标法建立了汽油的标准曲线,通过汽油绝对进样量对应各特征成分的综合计算,得出了样品中汽油含量。研究表明:浓度比值在0-12范围内与峰面积比值呈线性变化,线性回归方程为y=0.118 21x,线性拟合相关系数为0.997 98。所建立的方法对汽油的回收率高达99.5%,汽油最低检出限为8×10-6μL,可用于实际火场中微量汽油浓度的定量计算。 展开更多
关键词 TD—gc—MS 汽油 定量分析 标准曲线 回收率 最低检出限
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引入石河子地区的苹果品种果实香气成分的GC-MS检测 被引量:2
10
作者 李淑玲 冯建荣 +2 位作者 李亚兰 樊新民 赵宝龙 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1046-1051,共6页
【目的】检测引入石河子地区苹果品种的香气成分,筛选出具有较好香气成分的品种。【方法】采用静态顶空气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术分析8个苹果品种果实香气成分,并用面积归一法测定各物质的相对百分含量。【结果】所有样品中检测到... 【目的】检测引入石河子地区苹果品种的香气成分,筛选出具有较好香气成分的品种。【方法】采用静态顶空气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术分析8个苹果品种果实香气成分,并用面积归一法测定各物质的相对百分含量。【结果】所有样品中检测到的挥发物进行统计共有29种香气成分,其中有26种香气都是酯类物质。8个苹果品种果实乙酸己酯的含量相对其他香气成分均较高,夏红、苦开麦、锦红、吉早红的香气种类较多。【结论】苦开麦、锦红、吉早红香气总量相对其他品种较高,且具有浓郁的酯类型的香气成分。 展开更多
关键词 苹果品种 香气物质 气相色谱-质谱 检测
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GC-MS-MS方法检测时代相关生物标志物及地质意义 被引量:4
11
作者 韩霞 田世澄 +2 位作者 张占文 王培荣 吴拓 《新疆石油地质》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期315-319,共5页
利用色谱-质谱-质谱(GC-MS-MS)方法在辽河与塔里木盆地源岩和原油样品中,检测出了多个系列时代相关及特定种属生物标志物,包括:降胆甾烷系列、甲基甾烷及甲藻甾烷系列、三环二萜烷及四环二萜烷系列、六环藿烷及甲基藿烷系列等等,这些化... 利用色谱-质谱-质谱(GC-MS-MS)方法在辽河与塔里木盆地源岩和原油样品中,检测出了多个系列时代相关及特定种属生物标志物,包括:降胆甾烷系列、甲基甾烷及甲藻甾烷系列、三环二萜烷及四环二萜烷系列、六环藿烷及甲基藿烷系列等等,这些化合物很难用常规GC-MS方法检测到。以往认识的许多中生代以后才出现的生物标志物却在塔里木盆地寒武系源岩中有高含量分布,其先驱物的繁盛时代有可能推至更古老的寒武纪生物大爆发时代,GC-MS-MS方法检测出的特定种属和时代意义生物标志物参数提供了分子证据,并很好地区分了塔里木盆地寒武系与中-上奥陶统原油,在争议已久的塔里木油源问题研究中发挥了重要作用。 展开更多
关键词 塔里木盆地 色谱 质谱 检测 生物标志物
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量:49
12
作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(gc-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量:24
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作者 谢利 于江 +3 位作者 李霞 张国柱 王仕宝 任鹏刚 《西安理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期290-294,共5页
采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五... 采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定。该方法线性关系良好,五种化合物的相关系数为0.998 1~0.999 8,检出限为0.9~2.9μg/mL。通过实验选取了测定五种邻苯二甲酸酯的最佳提取条件:采用甲苯为提取剂,索氏提取时间为5 h。五种化合物的回收率为86.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为3.75%。结果表明,酒精饮料、罐头瓶盖垫圈中含有增塑剂DEHP,含量分别为23.3%和35.5%,其余两种瓶盖垫圈中未检出这五种增塑剂。 展开更多
关键词 食品级瓶盖垫圈 气相色谱氢火焰离子化检测 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的HPLC与GC-MS分析 被引量:8
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作者 赵先恩 刘永军 +1 位作者 王洪伦 索有瑞 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第1期76-83,共8页
分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法(GC-MS),分析了超临界CO2萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分。用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂... 分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法(GC-MS),分析了超临界CO2萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分。用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂对39种饱和与不饱和脂肪酸标品进行衍生,经梯度洗脱实现了39种游离脂肪酸(FFA)衍生物完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定39种脂肪酸绝对含量的方法,对超临界CO2萃取结合正交实验得到的波棱瓜籽油样品及超声波萃取与微波回流萃取油脂中的脂肪酸进行了定量分析,对比了这些样品中油酸、亚油酸、亚麻酸的质量百分含量及不饱和脂肪酸占总脂肪酸的含量。结果表明:波棱瓜籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸质量百分含量分别高达34.65%(147.14mg/g,下同)、22.85%(97.03mg/g)、20.86%(88.56mg/g),不饱和脂肪酸占总脂肪酸的79%。同时,采用GC-MS分析,对比了酸催化与碱催化的甲酯化法分析波棱瓜籽油中脂肪酸的优劣,得出了GC-MS分析波棱瓜籽油脂肪酸的条件,并讨论了液相色谱与气质联用分析脂肪酸的特点。 展开更多
关键词 波棱瓜 超临界CO2 萃取 籽油 脂肪酸 高效液相色谱-荧光检测 气相色谱-质谱
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:12
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作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection gc-FID) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry gc-MS) 电子鼻 感官评价
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GC-MS测定富含油脂类食品中氯丙醇的方法研究 被引量:2
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作者 黄家岭 杨国先 +2 位作者 赵应梅 廖妍俨 张倩 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第8期143-146,共4页
建立了油脂类食品中氯丙醇含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术检测方法,对油辣椒、腐乳、火锅底料以及鸡辣椒等食品中氯丙醇含量进行检测。结果表明:在10~500μg/L范围内,3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的质量浓度与峰面积呈良好的... 建立了油脂类食品中氯丙醇含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术检测方法,对油辣椒、腐乳、火锅底料以及鸡辣椒等食品中氯丙醇含量进行检测。结果表明:在10~500μg/L范围内,3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5,方法检出限(LOD)为4.7μg/kg,定量限(LOQ)为10.2μg/kg,平均加标回收率在86.2%~108.5%,精密度试验测定得相对标准偏差(RSD,n=6)为4.26%。表明该方法准确、可靠、稳定,能够满足油脂类食品中氯丙醇含量的检测要求。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱联用仪 回收率 检出限
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茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法 被引量:17
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作者 杨江帆 杨广 +3 位作者 梁小虾 叶乃兴 郑乃辉 林河通 《热带作物学报》 CSCD 2009年第11期1698-1705,共8页
为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气... 为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气脱附效果的影响。结果表明:应用SPME/GC-MS技术检测茉莉花茶香气,具有简便、快速、准确和灵敏度高等特点;测定茉莉花茶香气的推荐条件为用150g茉莉花茶样品量、PDMS-100μm萃取头、在60℃下吸附2h、脱附时间5min。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱/质谱联用(gc-MS) 茉莉花茶 香气 检测方法
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室内空气中甲醛的罐采样GC/MS分析方法 被引量:7
18
作者 谭和平 孙登峰 +1 位作者 史谢飞 马天 《中国测试技术》 2006年第6期1-4,共4页
甲醛是一种活泼的极性羰基化合物,往往采用泵采样方式进行采样分析。本文研究了采用SUMMA罐采样,三级冷阱预浓缩,GC/MS分析室内空气中甲醛的方法,并考察了该方法的检出下限、准确度、精密度、线性响应范围等方法特性。结果表明室内空气... 甲醛是一种活泼的极性羰基化合物,往往采用泵采样方式进行采样分析。本文研究了采用SUMMA罐采样,三级冷阱预浓缩,GC/MS分析室内空气中甲醛的方法,并考察了该方法的检出下限、准确度、精密度、线性响应范围等方法特性。结果表明室内空气中甲醛的罐采样GC/MS分析方法准确可靠,可用于室内环境检测。 展开更多
关键词 室内空气 甲醛 罐采样 gc/MS 检测
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量:5
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作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) gc—ECD(电子捕获检测) gc—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 草锌颗粒 复心片
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硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分 被引量:3
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作者 邹琳 王云龙 +3 位作者 刘茜 李坚 杨龙彦 宁振兴 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期122-126,131,共6页
建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具... 建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。 展开更多
关键词 硅烷衍生化 气相色谱-质谱法(gc-MS) 检测 糖类物质
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