芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析 被引量：20

1

作者 孙啸涛 张锋国 +2 位作者 董蔚 孙金沅 孙宝国 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第5期27-34,共8页

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为... 建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L. 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 3-甲硫基丙酸乙酯 气相色谱-火焰光度检测器 芝麻香白酒

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GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强 被引量：1

2

作者 张春水 郑珲 +3 位作者 刘克林 何毅 欧阳津 那娜 《化学分析计量》 CAS 2003年第5期13-15,共3页

采用液-液提取方法及GC-FPD定量、GC-MS定性检测手段,对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。对提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察,建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析... 采用液-液提取方法及GC-FPD定量、GC-MS定性检测手段,对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。对提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察,建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0.01～0.2μg/μL,相关系数r=0.9999,空白血液的加标平均回收率为93.6％,测定结果的相对标准偏差为5.27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。 展开更多

关键词 gc-fpd gc-MS法 血液分析 毒鼠强 检测方法

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GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留 被引量：3

3

作者 肖彦春 雷恩春 +1 位作者 关秀杰 周亚楠 《辽宁农业职业技术学院学报》 2016年第1期1-3,共3页

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.... 采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。 展开更多

关键词 gc-fpd 蔬菜 有机磷农药 残留

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GC-FPD法分析西红柿卷心菜中丙溴磷的残留量 被引量：1

4

作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 贾少辉 张娟 张波 《济宁医学院学报》 2002年第1期15-17,共3页

目的　建立一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化方法及GC -FPD测定方法。方法　采用 1∶1丙酮 /正己烷提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果　丙溴磷在西红柿、卷心菜中的平... 目的　建立一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化方法及GC -FPD测定方法。方法　采用 1∶1丙酮 /正己烷提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果　丙溴磷在西红柿、卷心菜中的平均加标回收率分别为 96 2 %～ 10 5 9%和 94 7%～10 2 3% ,相对标准偏差分别为 3 71%～ 4 89%、3 73%～ 5 0 2 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出浓度为 0 0 6mg/kg。 结论　方法简便、快速、准确、实用。 展开更多

关键词 gc-fpd法 西红柿 卷心菜 丙溴磷 残留量

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采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨 被引量：4

5

作者 王晓琴 曾文平 +3 位作者 吴永东 李晓红 王鲜 王庆远 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期117-124,共8页

目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天... 目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m^(3),测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。 展开更多

关键词 天然气 gc-fpd 在线检测 硫化合物 加和 总硫含量

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多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留 被引量：21

6

作者 李杨梅 杨敏 +4 位作者 谭伟 杨宏兴 高斯祺 李桂镇 王红斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期316-320,325,共6页

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进... 本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0．0025—2．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．9998～0．9999之间，回收率在83．3％-96．7％之间，方法的检出限在8．21×10^-4～1．37×10^-3mg／kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定，效果较好。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 农药残留

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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量：32

7

作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多

关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁

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全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留 被引量：12

8

作者 何书海 李鸾重 +2 位作者 杨应宁 周女琬 陈表娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第18期11053-11056,共4页

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良... [目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0.20、0.24和0.48μμg/L时回收率为69.4%～106%,相对标准偏差为2.21%～8.65%(n=5),方法检出限分别为0.02～0.04μg/L,定量下限为0.08～0.16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中有机磷农药残留的分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 gc/fpd 有机磷农药 环境水样

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固相萃取-气相色谱法检测4种植物源食品中莠灭净的残留量 被引量：3

9

作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 江林娟 卓海华 刘红专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期182-185,共4页

为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测... 为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在3.71%～11.71%之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。 展开更多

关键词 莠灭净 植物源食品 残留 气相色谱-火焰光度检测器 S型滤光片

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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3

10

作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多

关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(gc-fpd)

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加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 被引量：15

11

作者 吴刚 汤富彬 +3 位作者 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《丝绸》 CAS 北大核心 2014年第3期29-33,共5页

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和... 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%^(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品

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硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：11

12

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 郑自强 章晓氡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期232-234,共3页

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。... 介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。有机磷农药检出限小于欧盟对茶叶的MRL值。 展开更多

关键词 gc/fpd 有机磷 茶叶 农药残留物

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QuEChERS-气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留 被引量：10

13

作者 官金艳 苏小路 +4 位作者 胡亦清 唐凤 王佳慧 李宝喜 董军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期260-264,共5页

建立了QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法。桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在... 建立了QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法。桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.997,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。在3个添加浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)水平下,平均回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为1.2%~5.8%。该方法分析速度快,溶剂用量少,污染小,操作简便,可用于桃胶中16种有机磷农药残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱法 桃胶 有机磷农药残留

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采用气相色谱仪-火焰光度检测器法对玫瑰花中有机磷农药残留的分析 被引量：3

14

作者 崔帅 郭一婧 师钰淇 《化学世界》 CAS 2022年第6期405-410,共6页

选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明... 选用固-液萃取技术,以乙腈为萃取液粗提玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药,并用丙酮和乙酸乙酯混合液为淋洗液精提。采用气相色谱仪-火焰光度检测器法(GC-FPD)对玫瑰花中4种有机磷农药残留量进行测定。结果表明,测定得到4种有机磷农药标准品标准曲线图线性关系良好,线性相关系数均>0.99,精密度均<1%,平均回收率为90.00%~109.90%,采用GC-FPD法测定玫瑰花中的甲拌磷、毒死蜱、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药含量具有较高的准确度和精密度。 展开更多

关键词 气相色谱仪-火焰光度检测器法(gc-fpd) 玫瑰花 有机磷农药 残留

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一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用 被引量：6

15

作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 张仙 胡西州 彭立军 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期436-441,共6页

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相... 建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 杀螟丹 水稻 残留动态

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3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量 被引量：5

16

作者 李辉 江泽军 +8 位作者 曹维强 杨丽华 邵华 金芬 佘永新 金茂俊 王珊珊 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1434-1439,共6页

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,... 建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶（C18）净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑（GCB）净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差（RSD）为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg（甜菜为0.05 mg/kg）;LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。 展开更多

关键词 噁霉灵 气相色谱-火焰光度法(gc-fpd) 气相色谱-氮磷检测法(gc-NPD) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 植物源性农产品

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金银花中有机磷类农药测定方法建立及残留状况调查 被引量：13

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作者 顾炎 薛健 +1 位作者 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2016年第9期1148-1152,共5页

目的:了解金银花中有机磷农药的残留状况,并在此基础上提出具有针对性的监管建议。方法:建立了GC-FPD同时测定54种有机磷类农药的方法,并对60个批次的金银花样品进行测定,对测定结果进行分析。结果:60个批次的样品共有23个检出含有有机... 目的:了解金银花中有机磷农药的残留状况,并在此基础上提出具有针对性的监管建议。方法:建立了GC-FPD同时测定54种有机磷类农药的方法,并对60个批次的金银花样品进行测定,对测定结果进行分析。结果:60个批次的样品共有23个检出含有有机磷类农药;方法涉及的54种有机磷类农药,共检出敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱和水胺硫磷4种。检出率最高的为毒死蜱(38.3%),其余的3种农药均只有个别样品有检出。毒死蜱的检出浓度也相对较高。结论:金银花中多数有机磷类农药的总体检出率不高,但毒死蜱检出率较高,且检出浓度也相对较大,需要重点监控。 展开更多

关键词 金银花 有机磷农药 中药材 残留状况 gc-fpd

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海水中有机锡含量测定方法研究 被引量：4

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作者 周长杰 刘魁 +2 位作者 王荣耕 李景印 王云清 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期20-25,共6页

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法。样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定。氯化三丁基锡的线性范围为40~200 n... 建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法。样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定。氯化三丁基锡的线性范围为40~200 ng/L,相关系数为0.986 8。在100,140,200 ng/L 3个添加水平下,回收率为81.0%~121.0%,RSD值为16.98%,检测限为15 ng/L。该方法可用于海水中有机锡化合物的测定。 展开更多

关键词 氯化三丁基锡 顶空固相微萃取 气相色谱-火焰光度法 海水

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纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定 被引量：9

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作者 王成云 张伟亚 +7 位作者 谢堂堂 褚乃清 李燕华 唐莉纯 张恩颂 沈雅蕾 刘彩明 李丽霞 《产业用纺织品》 北大核心 2011年第10期42-46,共5页

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种... 以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。 展开更多

关键词 超声萃取 gc-fpd 纺织品 禁用有机磷阻燃剂

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气相色谱法测定血液中毒鼠强的含量 被引量：2

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作者 张春水 郑珲 +2 位作者 刘克林 何毅 王炯 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期40-42,共3页

目的 :对血液中的毒鼠强进行提取和检测。方法 :采用酸水解及GC/FPD、GC/MS分析的方法 ,研究酸水解过程中的水解温度、水解强度等方面的影响 ,并对毒鼠强的GC/MS图谱进行解析 ,建立了一个定性准确、提取效率高、干扰少的毒鼠强提取分析... 目的 :对血液中的毒鼠强进行提取和检测。方法 :采用酸水解及GC/FPD、GC/MS分析的方法 ,研究酸水解过程中的水解温度、水解强度等方面的影响 ,并对毒鼠强的GC/MS图谱进行解析 ,建立了一个定性准确、提取效率高、干扰少的毒鼠强提取分析方法。结果 :毒鼠强工作曲线在 0 0 1～ 0 2 μg/μl之间呈线性关系 ,相关系数r=0 9999。与传统的液 液提取方法相比 ,血液样品毒鼠强的检出率提高 1 69倍。结论 展开更多

关键词 毒鼠强 gc/fpd gc/MS

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