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婴幼儿食品包装材料中9种双酚类环氧衍生物含量的测定
1
作者 洪灯 沈文涛 +6 位作者 王良莉 李艳 李冰洁 汪露琳 刘婷 侯建波 王琛 《包装工程》 北大核心 2025年第15期154-161,共8页
目的建立液相色谱-串联质谱法,同时测定婴幼儿食品包装材料中6种双酚A-二缩水甘油醚及其衍生物和3种双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物含量的方法,为婴幼儿食品包装材料质量安全的管理和控制提供技术支撑。方法样品经四氢呋喃超声提取,采用E... 目的建立液相色谱-串联质谱法,同时测定婴幼儿食品包装材料中6种双酚A-二缩水甘油醚及其衍生物和3种双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物含量的方法,为婴幼儿食品包装材料质量安全的管理和控制提供技术支撑。方法样品经四氢呋喃超声提取,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.15%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)测定,以保留时间和离子丰度比定性,外标法定量。结果最优条件下9种双酚类环氧衍生物在0.002~4 mg/kg质量浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.002~0.2 mg/kg。加标回收率为83.9%~99.1%,相对标准偏差为2.0%~8.5%。结论文中方法具有前处理简单、灵敏度高等特点,可用于食品包装材料中双酚类环氧衍生物的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 双酚A-二缩水甘油醚 双酚F-二缩水甘油醚 婴幼儿食品 包装材料 高效液相色谱-串联质谱
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Captiva EMR-Lipid结合UHPLC-MS/MS测定发酵乳中爱德万甜含量
2
作者 黄惠敏 杨光 +2 位作者 段虎 刘宁 谢江娜 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期275-280,共6页
该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱... 该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化处理,梯度洗脱时以甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相,在加热型电喷雾离子(HESI)源正离子扫描和选择离子监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法检测。结果表明,爱德万甜在质量浓度0.2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.998 3,检出限(LOD)为0.6μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在87.9%~102.5%。该方法提取简单,灵敏度高,准确性好,适用于发酵乳中爱德万甜的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 发酵乳 测定
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱
3
作者 邹燕 李斌 +4 位作者 刘明东 冯德建 王彧婕 马丽侠 周李华 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期99-108,共10页
该文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱含量的方法。试样经甲醇沉淀蛋白后,Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1mm×150mm, 1.8μm)分离,正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明方法... 该文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱含量的方法。试样经甲醇沉淀蛋白后,Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1mm×150mm, 1.8μm)分离,正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明方法线性关系良好,定量限范围为0.78~7.81μg/L,3个水平的平均加标回收率为91.79%~104.25%,中间精密度的相对标准偏差为1.19%~5.59%。用该方法对39份人血清样本、45份人体尿液样本进行测定,除人体尿液和血清中戊酰基-L-肉碱以及尿液中肉豆蔻酰基-L-肉碱未检出外,其余肉碱的检出率均为100%。该方法具有操作简便、准确性好、重复性佳、检测效率高等特点,且能很好分离4种酰基肉碱同分异构体,可满足人体尿液以及血清中9种酰基肉碱含量的同时准确测定需要。 展开更多
关键词 人体尿液 血清 酰基肉碱 高效液相色谱-串联质谱法 同时测定
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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中β-受体激动剂和硝基咪唑类抗生素含量 被引量：2
4
作者 吴微 王智 +3 位作者 叶善蓉 赵爱平 王顾希 冯德建 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期84-93,共10页
建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(10... 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正离子模式扫描,多反应监测模式测定,基质标准曲线法定量。方法在0.5~25.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R均≥0.99,方法检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.25μg/kg,平均加标回收率范围为72.04%~107.85%,相对标准偏差范围为1.2%~7.2%。该方法具有简便、高效、准确、灵敏、经济等特点,可应用于菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类物质含量的同时准确测定。 展开更多
关键词 菠菜 β-受体激动剂类抗生素 硝基咪唑类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 测定
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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定 被引量：1
5
作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页
目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)
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三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究 被引量：1
6
作者 张昊 巩丽丽 +2 位作者 王婧毅 李海超 齐冬梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1788-1793,共6页
目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四... 目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。 展开更多
关键词 三子养亲汤 化学成分 含量测定 胰脂肪酶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS) 分子对接 对硝基苯酚法
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定 被引量：1
7
作者 李进发 刁娟娟 +2 位作者 陈章浩 高霜 常军民 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期303-312,共10页
该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软... 该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。 展开更多
关键词 葡萄籽提取物 化学成分分析 含量测定 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量：4
8
作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页
建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定
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气相色谱串联质谱法测定水体中10种多溴联苯醚 被引量：1
9
作者 刘磊 杨继伟 +3 位作者 李剑 童文烽 徐巧 俞晓峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期368-371,共4页
建立了气相色谱串联质谱法快速测定水体中10种多溴联苯醚(PBDEs)含量的分析方法。使用10%样品体积的二氯甲烷溶液进行液液萃取,重复2次,合并的萃取液经减压浓缩后使用二氯甲烷复溶;采用15 m的DB-5 HT色谱柱分离,在280℃进样口温度、1.8 ... 建立了气相色谱串联质谱法快速测定水体中10种多溴联苯醚(PBDEs)含量的分析方法。使用10%样品体积的二氯甲烷溶液进行液液萃取,重复2次,合并的萃取液经减压浓缩后使用二氯甲烷复溶;采用15 m的DB-5 HT色谱柱分离,在280℃进样口温度、1.8 mL/min氦气流速、320℃离子源与GC接口温度、离子监测模式等条件下进行测定。方法学验证结果表明,10种多溴联苯醚在0.5~150 ng/L质量浓度范围内决定系数R^(2)>0.9990,检出限在0.14~1.89 ng/L,回收率在84.06%~106.99%,精密度在0.96%~5.43%(n=6)。该方法操作简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于水中10种多溴联苯醚化合物含量的快速测定。实际样品测试结果显示,海水中未检出PBDEs,生活污水及养殖废水中PBDEs含量在0.13~0.35 ng/L。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱串联质谱 多溴联苯醚 水体
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保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定 被引量：1
10
作者 吴滋灵 何敏恒 +2 位作者 黄嘉乐 蔡夏怡 孙雯雯 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第5期67-72,160,共7页
目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫... 目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果:7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均>0.996,检出限(LOD)为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。 展开更多
关键词 保健食品 烟酰胺类化合物 超高效液相色谱—串联质谱法 多反应监测 同时测定
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液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质
11
作者 曾广丰 王志元 +3 位作者 谢建军 王璐 侯颖烨 董洁 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第5期614-620,共7页
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式... 建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 快速测定 化妆品 乙醇胺
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动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测 被引量：33
12
作者 林维宣 孙兴权 +3 位作者 田苗 于灵 陈溪 李哲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期212-215,共4页
建立了动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为... 建立了动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25μg/kg,杆菌肽50μg/kg,维吉尼霉素20μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89%～98%,杆菌肽90%～99%,维吉尼霉素92%～100%;相对标准偏差为1.91%～9.81%。方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定。方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求。 展开更多
关键词 粘杆菌素 杆菌肽 维吉尼霉素 检测 动物组织 液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量 被引量：31
13
作者 林维宣 孙兴权 +3 位作者 田苗 于灵 肖珊珊 李哲 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2009年第3期46-48,共3页
选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定... 选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析。结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分别为:多粘菌素B 250μg/kg,粘杆菌素25μg/kg,杆菌肽A 50μg/kg,维吉尼霉素20μg/kg。平均回收率分别为:多粘菌素B 92.16%～95.89%,粘杆菌素92.24%～97.87%,杆菌肽94.54%～97.96%,维吉尼霉素93.58%～98.25%。变异系数为2.54～6.55。 展开更多
关键词 牛奶 多肽类抗生素 检测 液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素 被引量：15
14
作者 陈冬东 郗存显 +7 位作者 彭涛 王俊苏 张雷 李贤良 李应国 唐英章 侯士聪 王国民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期206-211,共6页
建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气... 建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。 展开更多
关键词 番茄红素 保健食品 测定 液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中的赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残的残留量 被引量：29
15
作者 张慧 吴颖 +4 位作者 路勇 张卫民 姜洁 冯楠 谢文东 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期383-385,共3页
建立用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残留量的方法。用甲醇-水溶液提取样品中的植物生长调节剂,经固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH... 建立用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中赤霉素、脱落酸、甲萘威、多效唑和烯效唑残留量的方法。用甲醇-水溶液提取样品中的植物生长调节剂,经固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH Shield RP18色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结论:操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 苹果 赤霉素 脱落酸 甲萘威 多效唑 烯效唑 检测
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44
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作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测 被引量：30
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作者 李育左 张睿 +5 位作者 王海涛 段宏安 王沫 李拓 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期315-318,325,共5页
建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg... 建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 三嗪类除草剂 大米
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动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究 被引量：13
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作者 许泓 林安清 +5 位作者 古珑 吴延晖 何佳 张曼 张骏 唐丹舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1278-1282,共5页
采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米... 采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 检测 同化性激素 代谢物
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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量：48
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作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测
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10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法 被引量：22
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作者 于慧娟 蔡友琼 +2 位作者 黄宣运 冯兵 史永富 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期364-371,共8页
建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,... 建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵（含0.5%甲酸）-乙腈（含0.5%甲酸）为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为：在50～600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%～91.1%（批内）,相对标准偏差为3.9%～9.5%（批内）。STX、dc STX和neo STX定量限（S/N〉10）为100μg·kg-1,GTX1～GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 虾夷扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎
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