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SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 被引量:44
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作者 杨元 高玲 +2 位作者 景露 谯斌宗 谭颖 《中国测试》 CAS 2009年第2期86-89,共4页
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农... 采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件。优化了气相色谱/质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法。针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间,SCAN检测模式的检出限在0.000 3 mg/L~0.003 mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.000 2 mg/L~0.002 2 mg/L之间。本法简便、快速、灵敏、可靠性强。 展开更多
关键词 农药残留 气相色谱/质谱技术 固相萃取 有机磷农药 氨基甲酸酯农药
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SPE-GC/ECD联用方法对水体中痕量多氯有机化合物分析研究
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作者 杨超 董玉瑛 +1 位作者 刘晓彤 杨运 《安徽农业科学》 CAS 2012年第4期2211-2212,共2页
[目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术(SPE)分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对其进行分析。[结果]以五氯甲苯(PCT)和十氯... [目的]实现同时测定多种多氯有机物,有利于及时发现其在环境中残留水平并评价可能的环境风险。[方法]通过固相萃取技术(SPE)分离、富集水体中的PCOCs,并应用气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)对其进行分析。[结果]以五氯甲苯(PCT)和十氯联苯(DCB)为内标物,对22种PCOCs化合物进行分离、纯化、富集和分析,各组分回收率多在60%以上。[结论]SPE-GC/ECO联用方法简便、快速和精确,可用于水体中多残留PCOCs的同步分析。 展开更多
关键词 spe gc/ECD 水体 多氯有机化合物(PCOCs) 痕量分析
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水中12种农药的固相萃取及GC-MS测定方法研究 被引量:22
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作者 刘丰茂 钱传范 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第2期89-93,共5页
利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率... 利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率在 6 2 .3%~ 10 5.0 % ,只有克百威的回收率较低。 展开更多
关键词 固相萃取 环境监测 农药 gc-MS 色谱-质谱联用技术 水体污染 残留分析
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GC-EI/MS同时测定水中9种N-亚硝胺 被引量:8
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作者 李婷 鲜啟鸣 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第4期40-44,共5页
针对EI源响应较低的情况,采用大体积采样以及高达5000的浓缩倍数,通过GC/MS条件的摸索,建立椰壳活性炭萃取、GC-EI/MS同时测定水中痕量9种N-亚硝胺的分析方法。检测结果表明:2~1000μg/L 9种N-亚硝胺标准曲线的相关系数r2为0.9976~0.9... 针对EI源响应较低的情况,采用大体积采样以及高达5000的浓缩倍数,通过GC/MS条件的摸索,建立椰壳活性炭萃取、GC-EI/MS同时测定水中痕量9种N-亚硝胺的分析方法。检测结果表明:2~1000μg/L 9种N-亚硝胺标准曲线的相关系数r2为0.9976~0.9996,采用SD法(加标10ng/L)和S/N法测得的方法检出限分别为0.8~4.3ng/L和0.2~5.0 ng/L,加标10,50,200 ng/L 9种N-亚硝胺的回收率分别为75%~103%、62%~101%和48%~97%,除加标50 ng/L和200 ng/L NDPhA的回收率较低外,其余N-亚硝胺的回收率均满足EPA521 70%~130%的要求,相对标准偏差均小于12%,方法可行。 展开更多
关键词 自来水 gc-EI MS 固相萃取 N-亚硝胺
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GC-MS测定饮用水中多环芳烃和酞酸脂 被引量:2
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作者 梁存峰 《北京石油化工学院学报》 2013年第4期14-17,共4页
为了调查某采矿厂采矿对水源的影响,在采矿厂上下游2个村采集10个水样,采用固相萃取和气相色谱与质谱联用方法对水样中的多环芳烃(PAHs)和酞酸脂类物质(PAEs)进行定性定量分析。结果表明,水样中PAHs质量浓度为51.34~163.81ng... 为了调查某采矿厂采矿对水源的影响,在采矿厂上下游2个村采集10个水样,采用固相萃取和气相色谱与质谱联用方法对水样中的多环芳烃(PAHs)和酞酸脂类物质(PAEs)进行定性定量分析。结果表明,水样中PAHs质量浓度为51.34~163.81ng/L,PAHs质量浓度没有超标。水样中邻苯二甲酸二丁酯质量浓度为785.06~6630.57ng/L,超标率为80%,最大超标倍数为1.21倍。 展开更多
关键词 饮用水 多环芳烃 酞酸脂 固相萃取 gc—MS
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质
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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物
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作者 杨超 刘景龙 +4 位作者 徐孝健 吴丽娟 尹明明 戴维 韩倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期296-303,共8页
本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法... 本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。 展开更多
关键词 浊点萃取 气相色谱-质谱法 芳香胺 环境水样
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固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中6种有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂 被引量:33
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作者 秦宏兵 范苓 顾海东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期259-262,共4页
采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱(选择离子扫描模式)检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三(丁氧乙基)酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/... 采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱(选择离子扫描模式)检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三(丁氧乙基)酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/L。其余磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯和磷酸三苯酯5种有机磷酸酯组分在10~800μg/L浓度范围线性相关系数大于0.999,定量限介于1.1~4.1ng/L。纯水加标样品中6种组分回收率范围为73%~112%,相对标准偏差范围为1.2%~12.9%。应用该方法分析了太湖、长江和自来水样品,均检出多种有机磷酸酯组分,且太湖中浓度水平高于长江。实际样品中6种组分的加标回收率范围为83%~146%,相对标准偏差范围为0.9%~15.1%。 展开更多
关键词 有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 水体 固相萃取 气相色谱 质谱法
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固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量:44
9
作者 牛增元 叶曦雯 +2 位作者 房丽萍 薛秋红 孙忠松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期503-507,共5页
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAES),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5mL正己烷活化... 采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAES),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5mL正己烷活化、3mL异辛烷淋洗、2mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100mg/kg添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74mg/kg和1.55mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯 环境激素 纺织品
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饮用水中45种农药残留检测方法的研究 被引量:15
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作者 朱华平 张超 +2 位作者 王琨 戴炳业 王硕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2009年第3期112-116,共5页
运用固相萃取技术,建立饮用水中多种农药的气相色谱-质谱法(GC-MS)检测方法,选取了2种内标物,在57min内可以很好的分离45种农药。
关键词 饮用水 农药残留 固相萃取 气质联用
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气相色谱-质谱法测定水和沉积物中15种硝基苯类化合物的固相萃取净化条件的比较 被引量:11
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作者 李利荣 王艳丽 +1 位作者 戴天有 魏恩棋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1436-1440,1443,共6页
对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15... 对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;②以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲烷-正己烷(9+1)、二氯甲烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)、正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)等混合溶剂作淋洗剂;③用PEP小柱时,在无水分干扰时可选用正己烷,在有水分干扰时则可选用正己烷-丙酮(或乙酸乙酯)(9+1)混合淋洗剂,也可用正己烷-二氯甲烷(9+1)混合淋洗剂。所选用的各淋洗剂均能在10mL淋洗体积内达到各目标化合物的要求回收率。 展开更多
关键词 固相萃取小柱 硝基苯类化合物 气相色谱-质谱法 沉积物
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气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂 被引量:19
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作者 丁怡然 黄云 +5 位作者 赵婷婷 蔡倩 罗玉 黄斌 张榆霞 潘学军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期629-634,共6页
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC)、二苯酮-3(benzophenone-3,BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-methylbenzylidene camphor,4-MBC)、奥克立林( octo-crylene,OC)和胡... 建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC)、二苯酮-3(benzophenone-3,BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-methylbenzylidene camphor,4-MBC)、奥克立林( octo-crylene,OC)和胡莫柳酯(homosalate,HMS)的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺( N,O-bis( trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)为衍生化试剂,在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱(0.5 g),洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v / v),水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L,定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差(n =3)均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。 展开更多
关键词 衍生化 固相萃取 气相色谱-质谱法 有机紫外防晒剂 水样
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固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药 被引量:26
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作者 宋伟 林姗姗 +2 位作者 孙广大 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-326,共9页
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数... 采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1~6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%~120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%~9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 河水 海水 多残留分析 复合污染
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环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析 被引量:13
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作者 游明华 孙广大 +1 位作者 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期704-708,共5页
应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002~0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓... 应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002~0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025μg/L和0.100μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%~113.9%,1.6%~6.9%(河水)和70.3%~115.2%,0.8%~8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 固相萃取 三唑类农药 环境水样
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:21
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作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5~7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%~100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08~0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%~107.5%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
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竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定 被引量:27
16
作者 肖荣辉 马继平 +3 位作者 鹿文慧 史本章 吕丽莉 李茉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1022-1026,共5页
以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析。结果表明,1000mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10m... 以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析。结果表明,1000mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱。16种多环芳烃的质量浓度在10~500ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25~500ng/L),相关系数为0.9836~0.9984。方法的检出限为0.6~8.0ng/L,实际水样的加标回收率为67%~113%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 竹炭 固相萃取 气相色谱-质谱法 多环芳烃 水样
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量:51
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作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物 被引量:19
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作者 钟颖 于赤灵 彭平安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期923-928,共6页
建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC... 建立了固相萃取-离子色谱(IC)/气相色谱-质谱(GC-MS)联合检测高矿化度油田水中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的方法。在中性pH条件下,样品经WatersOasis(HLB柱萃取后,萃取液经稀释、Ag2O沉淀和Ag-H柱处理除去大部分氯离子,再用IC测定有机酸;将萃取柱真空冷冻干燥,然后经甲基叔丁基醚/甲醇(9∶1,v/v)脱附并用无水硫酸钠除水,再用GC-MS检测酚类化合物。在优化的实验条件下,4种低相对分子质量的有机酸以及5种酚类化合物的平均加标回收率达到80%以上,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.38%~9.45%,定量限均低于88.9μg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于氯离子含量高达150g/L左右水样中低相对分子质量的有机酸和酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 离子色谱法 气相色谱-质谱法 有机酸 酚类化合物 油田水
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环境水体中致嗅有机物分析的样品前处理技术研究进展 被引量:12
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作者 鹿文慧 马继平 +1 位作者 肖荣辉 朱世文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期621-626,共6页
环境水体中致嗅有机物种类繁多,常见的土霉味物质包括土臭素(GSM)、2-二甲基异茨醇(MIB)、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯代苯甲醚(TCA)等,其在水中的质量浓度一般在ng/L~μg/L水平且嗅阈值较... 环境水体中致嗅有机物种类繁多,常见的土霉味物质包括土臭素(GSM)、2-二甲基异茨醇(MIB)、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯代苯甲醚(TCA)等,其在水中的质量浓度一般在ng/L~μg/L水平且嗅阈值较低。该文总结了测定环境水体中痕量土霉味物质的气相色谱-质谱法,并对闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和搅拌棒吸附萃取7种样品前处理技术进行了介绍和对比。重点介绍了目前应用最广泛的顶空固相微萃取技术和新发展的液相微萃取、搅拌棒吸附萃取技术在环境水体中致嗅有机物分析中的应用,并展望了致嗅有机物的分析方法。 展开更多
关键词 致嗅有机物 土霉味物质 气相色谱-质谱 前处理技术 综述 环境水
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羧基化多壁碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中四溴双酚A和双酚A 被引量:18
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作者 寇立娟 梁荣宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期817-821,共5页
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Therm... 建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱(150 mm±4.6 mm,3μm)分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系( r2≥0.99),空白样品中的检出限(S / N =3)分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 羧基化多壁碳纳米管 四溴双酚A 双酚A 环境水
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