针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺...针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3,4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因)的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2,用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取,萃取液经氮吹至近干后用200μL甲醇复溶,涡旋0.5 min;复溶后的样品溶液经0.22μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明,11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.9986,检出限(LOD)为0.01~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.05~5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,11种毒品的回收率为88.0%~107.6%,日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快,大大提高了检测效率,适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。展开更多
利用DNA重组技术在柞蚕蛹中表达重组人促红细胞生成素(Recombinant human erythropoietin,rhEPO),经过亲和层析纯化后,用SDS-PAGE分离纯化各组分,并通过电喷雾电离串联质谱技术(ESI-MS/MS)检测其糖基化修饰.结果显示,在柞蚕蛹中表达的rh...利用DNA重组技术在柞蚕蛹中表达重组人促红细胞生成素(Recombinant human erythropoietin,rhEPO),经过亲和层析纯化后,用SDS-PAGE分离纯化各组分,并通过电喷雾电离串联质谱技术(ESI-MS/MS)检测其糖基化修饰.结果显示,在柞蚕蛹中表达的rhEPO比活性约为1190 U/μg,其糖基化修饰位点与人体表达的EPO一致,有3个N-糖基化位点和1个O-糖基化位点.凝集素杂交实验结合质谱结果表明,柞蚕蛹表达的rhEPO的糖链中缺乏唾液酸修饰,而缺少唾液酸修饰的EPO通过鼻腔给药后在多种神经系统疾病的治疗中发挥着重要的作用.所得结果为进一步研究外源蛋白在柞蚕蛹-柞蚕核型多角体病毒(Anthraea pernyi nucleopolyhedrorirus,ApNPV)宿主载体表达系统表达后的糖基化与生物活性提供了依据.展开更多
脂质是生物体的重要组成成分,参与细胞膜流动、神经递质传递和运输以及能量供应等多个过程。研究表明,癌细胞为了适应不断变化的生物微环境和快速增殖的需求,其脂质代谢过程不同于正常细胞。因而,对脂质组分进行快速检测、识别及监测研...脂质是生物体的重要组成成分,参与细胞膜流动、神经递质传递和运输以及能量供应等多个过程。研究表明,癌细胞为了适应不断变化的生物微环境和快速增殖的需求,其脂质代谢过程不同于正常细胞。因而,对脂质组分进行快速检测、识别及监测研究,对了解生命过程、监测诊疗过程变化、提升诊疗效率等具有重要意义。质谱是直接获取分子结构最有效的手段之一,在生物分子及脂质鉴定中具有独特优势。近年来,常压质谱技术(ambient mass spectrometry,AMS)不断涌现,该技术无需样品预处理,为直接快速脂质识别及监测提供了有效手段。软电离技术的不断发展也为复杂多样的脂质分子检测提供了广阔的发展空间。电喷雾离子化(ESI)作为主要的软电离技术之一,易于离子化中高极性的生物样品,能够满足生物体内大多数脂质的检测需求。因此,研究人员基于ESI技术,开展了广泛的癌症脂质代谢研究,实现了不同脂质的鉴定和相对定量研究。由于脂质存在丰富的异构体,人们又创新性地将各种化学衍生法和其他技术与AMS结合起来,实现了对复杂脂质结构异构体的准确识别和相对定量研究。基于此,本文综述了近5年用于脂质检测的主要常压质谱技术及应用进展,并汇总了质谱解析脂质精细结构的典型策略。展开更多
文摘针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3,4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因)的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2,用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取,萃取液经氮吹至近干后用200μL甲醇复溶,涡旋0.5 min;复溶后的样品溶液经0.22μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明,11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.9986,检出限(LOD)为0.01~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.05~5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,11种毒品的回收率为88.0%~107.6%,日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快,大大提高了检测效率,适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。
文摘脂质是生物体的重要组成成分,参与细胞膜流动、神经递质传递和运输以及能量供应等多个过程。研究表明,癌细胞为了适应不断变化的生物微环境和快速增殖的需求,其脂质代谢过程不同于正常细胞。因而,对脂质组分进行快速检测、识别及监测研究,对了解生命过程、监测诊疗过程变化、提升诊疗效率等具有重要意义。质谱是直接获取分子结构最有效的手段之一,在生物分子及脂质鉴定中具有独特优势。近年来,常压质谱技术(ambient mass spectrometry,AMS)不断涌现,该技术无需样品预处理,为直接快速脂质识别及监测提供了有效手段。软电离技术的不断发展也为复杂多样的脂质分子检测提供了广阔的发展空间。电喷雾离子化(ESI)作为主要的软电离技术之一,易于离子化中高极性的生物样品,能够满足生物体内大多数脂质的检测需求。因此,研究人员基于ESI技术,开展了广泛的癌症脂质代谢研究,实现了不同脂质的鉴定和相对定量研究。由于脂质存在丰富的异构体,人们又创新性地将各种化学衍生法和其他技术与AMS结合起来,实现了对复杂脂质结构异构体的准确识别和相对定量研究。基于此,本文综述了近5年用于脂质检测的主要常压质谱技术及应用进展,并汇总了质谱解析脂质精细结构的典型策略。
