The solid-phase extraction using Pd-Al2O3 as the stationary phase was employed to pre-separate the sulfur compounds in straight-run diesel. The isolating effect was evaluated quantitatively by gas chromatography with ...The solid-phase extraction using Pd-Al2O3 as the stationary phase was employed to pre-separate the sulfur compounds in straight-run diesel. The isolating effect was evaluated quantitatively by gas chromatography with a sulfur chemiluminescence detector to harvest a satisfactory result. The identification of the structure of sulfur compounds by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with the time-of-flight mass spectrometry indicated that cyclo-sulfides, benzothiophenes, dibenzothiophenes, dihydro-benzothiophenes and tetrahydro-dibenzothiophenes were included in straightrun diesel obtained from the Arab medium crude(AM). A total of 259 individual compounds were detected and their molecular structures were identified. The analytical method was approved as an effective way to characterize the composition of sulfur compounds, which reduced the interference of other compounds, facilitated the data presentation and provided more detailed information about molecular composition of sulfur compounds.展开更多
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d....建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。展开更多
保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。...保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。采用液-液萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)对2种中国劲酒基酒的挥发性成分进行分析,测定其化合物的种类和含量。结果表明:2种中国劲酒基酒中初步定性出挥发性化合物175种,标准品定性化合物40种,其中醇类化合物41种、酯类化合物53种、醛酮类化合物24种、缩醛类化合物2种、酸类化合物24种、呋喃类化合物8种、酚类化合物3种、内酯类化合物8种、含氮化合物8种、含硫化合物1种和酸酐类化合物2种;含氮和含硫化合物在中国劲酒中为首次发现。液-液萃取结合GC×GC-TOF MS技术的分析方法可快速、准确分析鉴定出中国劲酒基酒中挥发性成分,结果旨在为中国劲酒的重要风味物质研究提供参考。展开更多
为探究汽蒸前后六堡茶风味品质和挥发性物质的差异,采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time of flight...为探究汽蒸前后六堡茶风味品质和挥发性物质的差异,采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)对汽蒸前后六堡茶进行分析。结果表明,汽蒸能够有效提升六堡茶品质,汤色由橙色、较亮转变为橙红明亮,滋味方面酸味、涩味以及醇厚感得到有效改善,香气方面汽蒸后堆味、豆豉味等不利于六堡茶品质的气味得到有效去除,发酵气也得到减弱;分别从汽蒸前后六堡茶中检测出189种和188种挥发性化合物,碳氢类化合物最多,其次为醇类、酮类、醛类、甲氧基苯类、酯类、呋喃类、含氮类、内酯类和酚类化合物。T检验分析表明,汽蒸前后六堡茶中碳氢类、醛类、呋喃类和酚类化合物总含量无显著差异(p>0.05);内酯类和含氮类化合物的总含量显著降低(p<0.05);醇类、酮类、酯类和甲氧基苯类的总含量极显著降低(p<0.01),其中碳氢类、醇类、酮类、醛类、甲氧基苯类、酯类、呋喃类、酚类、内酯类和含氮类化合物中差异显著(p<0.05)的化合物分别有10、3、3、5、2、1、2、0、2种和1种;差异极显著(p<0.01)的化合物分别有32、24、11、4、14、6、6、1、2种和4种。展开更多
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry...采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。展开更多
采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-质谱(Headspace solid-phase microextraction-comprehensive two dimensional gas chromatography/mass spectrometry HS-SPME-GC×GC-MS)技术,对4种保健黄酒(黄精酒、黄米酒、藜麦酒和苦荞...采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-质谱(Headspace solid-phase microextraction-comprehensive two dimensional gas chromatography/mass spectrometry HS-SPME-GC×GC-MS)技术,对4种保健黄酒(黄精酒、黄米酒、藜麦酒和苦荞酒)中挥发性物质的种类、含量分进行分析,并且通过主成分分析法很好地区分不同原料的保健黄酒,找出重要的组分差异特征,探究其风味成分。结果表明,GC×GC-MS检测到4种保健黄酒中挥发性组分156种,选取匹配度大于800的挥发性组分,4种保健黄酒中共鉴定出140种挥发性组分,其中包括酯类、醇类、醛酮类、酸类、烃类、含氮化合物、苯系芳烃及其它化合物等。该方法可以通过鉴定黄酒挥发性组分,寻找挥发性组分与黄酒品质之间的关系,为保健黄酒的生产优化提供一定的理论依据。展开更多
基金financially supported by the National Basic Research Program of China (973 Program) (2012CB224800)
文摘The solid-phase extraction using Pd-Al2O3 as the stationary phase was employed to pre-separate the sulfur compounds in straight-run diesel. The isolating effect was evaluated quantitatively by gas chromatography with a sulfur chemiluminescence detector to harvest a satisfactory result. The identification of the structure of sulfur compounds by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with the time-of-flight mass spectrometry indicated that cyclo-sulfides, benzothiophenes, dibenzothiophenes, dihydro-benzothiophenes and tetrahydro-dibenzothiophenes were included in straightrun diesel obtained from the Arab medium crude(AM). A total of 259 individual compounds were detected and their molecular structures were identified. The analytical method was approved as an effective way to characterize the composition of sulfur compounds, which reduced the interference of other compounds, facilitated the data presentation and provided more detailed information about molecular composition of sulfur compounds.
文摘建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。
文摘保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。采用液-液萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)对2种中国劲酒基酒的挥发性成分进行分析,测定其化合物的种类和含量。结果表明:2种中国劲酒基酒中初步定性出挥发性化合物175种,标准品定性化合物40种,其中醇类化合物41种、酯类化合物53种、醛酮类化合物24种、缩醛类化合物2种、酸类化合物24种、呋喃类化合物8种、酚类化合物3种、内酯类化合物8种、含氮化合物8种、含硫化合物1种和酸酐类化合物2种;含氮和含硫化合物在中国劲酒中为首次发现。液-液萃取结合GC×GC-TOF MS技术的分析方法可快速、准确分析鉴定出中国劲酒基酒中挥发性成分,结果旨在为中国劲酒的重要风味物质研究提供参考。
文摘为探究汽蒸前后六堡茶风味品质和挥发性物质的差异,采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)对汽蒸前后六堡茶进行分析。结果表明,汽蒸能够有效提升六堡茶品质,汤色由橙色、较亮转变为橙红明亮,滋味方面酸味、涩味以及醇厚感得到有效改善,香气方面汽蒸后堆味、豆豉味等不利于六堡茶品质的气味得到有效去除,发酵气也得到减弱;分别从汽蒸前后六堡茶中检测出189种和188种挥发性化合物,碳氢类化合物最多,其次为醇类、酮类、醛类、甲氧基苯类、酯类、呋喃类、含氮类、内酯类和酚类化合物。T检验分析表明,汽蒸前后六堡茶中碳氢类、醛类、呋喃类和酚类化合物总含量无显著差异(p>0.05);内酯类和含氮类化合物的总含量显著降低(p<0.05);醇类、酮类、酯类和甲氧基苯类的总含量极显著降低(p<0.01),其中碳氢类、醇类、酮类、醛类、甲氧基苯类、酯类、呋喃类、酚类、内酯类和含氮类化合物中差异显著(p<0.05)的化合物分别有10、3、3、5、2、1、2、0、2种和1种;差异极显著(p<0.01)的化合物分别有32、24、11、4、14、6、6、1、2种和4种。
文摘采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。
文摘采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-质谱(Headspace solid-phase microextraction-comprehensive two dimensional gas chromatography/mass spectrometry HS-SPME-GC×GC-MS)技术,对4种保健黄酒(黄精酒、黄米酒、藜麦酒和苦荞酒)中挥发性物质的种类、含量分进行分析,并且通过主成分分析法很好地区分不同原料的保健黄酒,找出重要的组分差异特征,探究其风味成分。结果表明,GC×GC-MS检测到4种保健黄酒中挥发性组分156种,选取匹配度大于800的挥发性组分,4种保健黄酒中共鉴定出140种挥发性组分,其中包括酯类、醇类、醛酮类、酸类、烃类、含氮化合物、苯系芳烃及其它化合物等。该方法可以通过鉴定黄酒挥发性组分,寻找挥发性组分与黄酒品质之间的关系,为保健黄酒的生产优化提供一定的理论依据。
