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腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE的HPLC-MS/MS检测 被引量：7
1
作者 宋慧 耿志明 +4 位作者 任双 王道营 张牧焓 孙冲 徐为民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期133-140,共8页
采用高效液相色谱-串联质谱法对腌腊肉制品中13-羟基-9,11-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid,13-HODE）、9,10-二羟基-12-十八碳烯酸（9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid,9,10-DHODE）、9,10-环氧-12-十八碳烯酸... 采用高效液相色谱-串联质谱法对腌腊肉制品中13-羟基-9,11-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid,13-HODE）、9,10-二羟基-12-十八碳烯酸（9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid,9,10-DHODE）、9,10-环氧-12-十八碳烯酸（9,10-epoxyoctadec-12-enoic acid,9,10-EPODE）及9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸（9,10,13-trihydroxy-11-octadecenoic acid,9,10,13-THODE）进行检测。腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE用甲醇提取,经固相萃取柱去净化浓缩,然后以0.1%甲酸与乙腈为流动相,在XBridge色谱柱上进行梯度分离,采用电喷雾源负离子多反应监测模式进行分析。结果表明,13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE分别在质量浓度为0.05-2.0、0.01-0.5、0.05-1.0、0.01-0.5μg/mL的范围内具有较好的线性关系（R2〉0.999）;检出限分别为0.120、0.008、0.200、0.016μg/g;不同添加水平的平均回收率分别为95.1%、85.2%、86.8%、86.2%。对26种腌腊肉制品含量分析表明,所有样本都含有13-HODE、9,10-DHODE、9,10,13-THODE,含量分别在1.4-100.7、0.1-3.9、0.4-10.2μg/g范围内,21种样本中含有9,10-EPODE,含量范围为0.8-6.9μg/g。结果表明,腌腊肉制品中存在目标分析物的异构体,羟基脂肪酸实际含量可能大大高于检测的量。 展开更多
关键词 亚油酸 腌腊肉制品 13-hode 9 10-Dhode 9 10-EPODE 9 10 13-Thode 高效液相色谱-串联质谱法
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正相高效液相色谱法同时测定腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量 被引量：1
2
作者 姜春姣 江芸 +4 位作者 耿志明 宋慧 张牧焓 王道营 徐为民 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第24期268-273,277,共7页
采用高效液相色谱对腌腊肉制品中的13-羟基十八碳二烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳二烯酸(9-HODE)进行检测。腌腊肉制品中的13-HODE和9-HODE用甲醇提取,经C18固相萃取柱净化,以正己烷/异丙醇/乙酸(98∶2∶0.5,v/v/v)为流动相,在Lichrosorb... 采用高效液相色谱对腌腊肉制品中的13-羟基十八碳二烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳二烯酸(9-HODE)进行检测。腌腊肉制品中的13-HODE和9-HODE用甲醇提取,经C18固相萃取柱净化,以正己烷/异丙醇/乙酸(98∶2∶0.5,v/v/v)为流动相,在Lichrosorb Si 60(250×4.0 mm,5μm)色谱柱上分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行检测。结果表明:13-HODE和9-HODE分别在0.5~20和1.0~12.5μg/m L范围内线性良好(R^2分别为0.9994和0.9990),检测限分别为0.075、0.15μg/g,定量限分别为0.25、0.5μg/g。不同添加水平的平均回收率分别为88.2%和86.0%。对14种腌腊肉制品的分析结果显示,所有样本均含有13-HODE和9-HODE,范围分别为:1.2~167.54和0.63~139.20μg/g。本实验建立的检测方法操作简单、易于普及,具有良好的灵敏度和准确性,可以满足腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量的同时分析。 展开更多
关键词 亚油酸 腌腊肉制品 13-hode 9-hode 高效液相色谱法
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LC-MS/MS分析血浆中脂肪酸及代谢产物 被引量：4
3
作者 钟宇 陈滨 +3 位作者 李健 杨青锦 文娟 蔡春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期310-315,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸(AA)及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳烯酸(9-HODE)的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,流速0.2mL/m... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定血浆中脂肪酸花生四烯酸(AA)及其代谢产物13-羟基十八碳烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳烯酸(9-HODE)的方法。采用Strata-X固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,流速0.2mL/min,等度洗脱;电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式定量。结果表明,3种物质在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.994 2~0.996 0;低、中、高3个加标水平的平均回收率为97.42%~101.46%;日内相对标准偏差为2.72%~6.11%,日间相对标准偏差为3.87%~6.39%;AA、13-HODE和9-HODE定量限分别为0.5、0.5、1.0μg/L。该方法简单、灵敏、快速、可靠,可用于血浆中脂肪酸及其代谢产物的检测分析。 展开更多
关键词 血浆 3-羟基十八碳烯酸(13-hode) 9-羟基十八碳烯酸(9-hode) 花生四烯酸(AA) 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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