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p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分 被引量:1
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作者 刘慧 胡笛 +2 位作者 秦丹丹 陈洪斌 阮源萍 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期219-223,共5页
为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色... 为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析. 展开更多
关键词 p-取代2-硝基-1-苯乙醇 对映体拆分 高效液相色谱 手性固定相
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5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯和5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮对映体液相色谱拆分研究 被引量:1
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作者 孔俊琼 吴天俊 +1 位作者 刘刚 阮源萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期599-602,共4页
合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel... 合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel OD-H手性柱上的液相色谱拆分行为和对映体出峰顺序。采用正己烷-异丙醇(体积比60∶40)作流动相,外消旋化合物1在Chiralpak AD-H柱上得到很好的拆分,k1、α和RS分别为0.99、2.65和12.5;采用正己烷-异丙醇(体积比80∶20)作流动相,化合物2的4个立体异构体可以同时在Chiralpak AD-H柱上得到基线分离,反式-2对映体的k1、α1和RS1分别为1.69、1.12和1.56,顺式-2对映体的k、α和R分别为2.58、1.16和2.28。 展开更多
关键词 5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯 5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮 高效液相色谱法 对映体拆分 手性固定相
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
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作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔SBA-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 键合手性固定相 手性分离
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手性动态固定相HPLC法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体
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作者 李乃瑄 肖如亭 +1 位作者 高素华 杨俊杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期396-398,共3页
在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(B... 在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1~2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%~0 68%,最小检测限为0 78μg。 展开更多
关键词 2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮 氯胺酮 拆分 对映体 HPLC 手性动态固定相试剂
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去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分 被引量:2
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作者 单含文 苏宝根 +1 位作者 杨亦文 任其龙 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第5期602-605,共4页
将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲... 将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果. 展开更多
关键词 去甲万古霉素 手性固定相 拆分 5-甲基-5-苯基乙内酰脲
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1,2-二苯基乙二胺及与脱氢乙酸缩合生成的席夫碱化合物对映体的高效液相色谱法拆分 被引量:1
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作者 张磊 谢宝竹 阮源萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期531-532,共2页
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 对映体分离(enantioseparation) l 2-二苯基乙二胺(1 2-diphenylethylenediamine) 手性固定相(chiral stationary phase)
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3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究 被引量:2
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作者 杨少宁 罗爱芹 侯爱军 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期615-617,共3页
合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该... 合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力。 展开更多
关键词 3 5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶 高效液相色谱 手性固定相
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三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体 被引量:1
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作者 徐秀青 阮源萍 王进贤 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期77-80,共4页
采用Chiralcel OD H和Chiralpak AD H手性柱,研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和 4 种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法.对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分... 采用Chiralcel OD H和Chiralpak AD H手性柱,研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和 4 种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法.对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响.除样品(1c)外,其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分. 展开更多
关键词 芳基 甘油 苯基 拆分方法 氨基甲酸酯 对映体 甲基苯 手性固定相 外消旋 硫醚
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2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体在手性柱上的拆分研究 被引量:1
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作者 陈平 余录 +4 位作者 田吉 张春 王舒 王钦 杜曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期549-552,共4页
采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×... 采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×0.46cm,5μm)分离,采用正己烷-异丙醇(V/V,90∶10)作流动相,在流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210nm的条件下,2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。该方法也适用于2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇类似物质的手性拆分。 展开更多
关键词 2-戊基-3-苯基-2 3-环氧丙醇 多糖类手性固定相 高效液相色谱法 对映体拆分
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涂敷型淀粉类液相色谱手性固定相对丙烯菊醇对映体的拆分 被引量:9
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作者 周志强 王鹏 +1 位作者 江树人 王敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期44-45,共2页
合成了直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),涂于氨基丙烷化硅胶上制得高效液相色谱手性固定相,并利用该固定相对外消旋丙烯菊醇对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。
关键词 高效液相色谱 手性固定相 丙烯菊醇 手性拆分
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高效液相色谱法手性分离联萘二酚苯甲酸酯对映体 被引量:3
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作者 王丽莉 徐小静 +1 位作者 陈贵阳 阮源萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期305-310,共6页
采用Chirex(S)-LEU&(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组... 采用Chirex(S)-LEU&(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对映体分离 手性固定相 联萘二酚苯甲酸酯
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
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作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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高效液相色谱手性固定相法拆分BETTI碱及其衍生物对映体
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作者 支明玉 朱岩 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期95-100,共6页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)和Pirkle型(R,R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(B etti碱)及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究,分别考察... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)和Pirkle型(R,R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(B etti碱)及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究,分别考察了在正己烷流动相中,碱性添加剂、醇类添加剂的种类和浓度对手性拆分的影响。结果表明:溶质在ChiralcelOD-H柱上的分离效果好,而在(R,R)-Whelk-O1手性柱上只有1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚部分分离。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,初步探讨和比较了溶质在这2种手性柱上的手性识别机理。发现对(R,R)-Whelk-O1柱,溶质与固定相之间的吸引作用很小,而对于ChiralcelOD-H柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。 展开更多
关键词 Betti碱 1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚 1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚 手性固定相 对映体分离
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纤维素手性固定相对联萘酚对映体的拆分 被引量:4
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作者 马思佳 贾欣 +5 位作者 孙慧斌 金建闻 庞丽 陈政 杜斌 张振中 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2013年第1期120-123,共4页
目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分联萘酚对映体的新方法。方法:采用正相高效液相色谱法,CHIRALPAKIC柱(250mm×4.6mm,5μm)对联苯酚对映体进行拆分,流动相为正己烷∶异丙醇(60∶40~95∶5,V∶V)和正己烷∶无水乙醇(60∶40... 目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分联萘酚对映体的新方法。方法:采用正相高效液相色谱法,CHIRALPAKIC柱(250mm×4.6mm,5μm)对联苯酚对映体进行拆分,流动相为正己烷∶异丙醇(60∶40~95∶5,V∶V)和正己烷∶无水乙醇(60∶40~95∶5,V∶V);柱温15~35℃,流速0.4~1.0mL/min,紫外检测波长254nm。根据拆分结果确定最佳色谱条件。结果:手性分离的最佳色谱条件为正己烷∶无水乙醇=80∶20(V∶V),流速0.8mL/min,柱温25℃,联萘酚对映体在6min内分离度达到2.43。结论:CHIRALPAKIC柱可以快速、高效地拆分联萘酚对映体,该方法可用于联萘酚的分离及其在不对称合成中光学纯度的快速检测。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相 联萘酚 手性拆分
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新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究 被引量:1
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作者 周岩 李伟民 袁黎明 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2007年第4期34-38,共5页
合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚... 合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱. 展开更多
关键词 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 气相色谱固定相 手性化合物 拆分
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