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4,6-二乙氧基间苯二胺的合成 被引量:4
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作者 赵德明 张谭 +1 位作者 竺三奇 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期649-653,共5页
以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4... 以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为:n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)=1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)=10%,反应时间7 h,反应温度110℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和FTIR分析表征确认。 展开更多
关键词 1 5-二氯-2 4-二硝基苯 1 5-二乙氧基-2 4-二硝基苯 4 6-二乙氧基间苯二胺 烷氧基化反应 加氢还原反应
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