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4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊 被引量:2
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作者 俞善辉 许宝海 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分... 研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4~2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%~2.4%。 展开更多
关键词 双波长分光光度法 4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯 铊(Ⅲ)
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镍(I)-4-(对-重氮氨基苯甲酸)偶氮苯-吐温20显色反应的研究
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作者 金谷 朱玉瑞 +1 位作者 程彬 江万权 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期466-470,共5页
提出用4-(对-重氮氨基苯甲酸)偶氮苯进行镍的光度方面研究,并探讨了混合表面活性剂存在时对显色反应的增敏情况.研究结果表明:镍与显色剂可形成1∶2的络合物,在pH=10.70~11.10范围内,其表观摩尔吸光系数为1... 提出用4-(对-重氮氨基苯甲酸)偶氮苯进行镍的光度方面研究,并探讨了混合表面活性剂存在时对显色反应的增敏情况.研究结果表明:镍与显色剂可形成1∶2的络合物,在pH=10.70~11.10范围内,其表观摩尔吸光系数为1.45×105L·mol-1·cm-1,若采用双波长法测定摩尔吸光系数可提高至1.96×105L·mol-1·cm-1,在0~8μgNi2+/25mL内,服从比尔定律,大多数外来离子不干扰,用于环境样品和铝合金中镍的测定,回收率在96%~110%之间。 展开更多
关键词 分光光度法 环境水样 铝合金 偶氮类试剂
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基于氨基偶氮苯的光和pH响应聚[(三甲基丙烯酸乙酯胺)_8-(4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯)_1](T_8A_1)的合成与表征 被引量:1
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作者 蒋红波 龚成斌 +2 位作者 王强 唐倩 马学兵 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2043-2049,共7页
以对硝基苯胺为原料,经过偶联、还原和酰化反应,合成了4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯(AMAB);将三乙醇胺和甲基丙烯酰氯反应制得水溶性的十字交联剂三甲基丙烯酸乙酯胺(TMAEA);将AMAB和TMAEA进行自由基沉淀聚合反应,制得基于氨基... 以对硝基苯胺为原料,经过偶联、还原和酰化反应,合成了4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯(AMAB);将三乙醇胺和甲基丙烯酰氯反应制得水溶性的十字交联剂三甲基丙烯酸乙酯胺(TMAEA);将AMAB和TMAEA进行自由基沉淀聚合反应,制得基于氨基偶氮苯的新型纳米级聚合物——聚[(三甲基丙烯酸乙酯胺)8-(4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯)1](T8A1),并用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、热失重(TG)和扫描电子显微镜(SEM)对T8A1进行了表征.结果表明,T8A1在水中具有光和pH双重响应性能,弥补了传统的偶氮苯类材料仅能在有机溶剂中具有响应的缺陷,具有广阔的仿生应用前景. 展开更多
关键词 4-氨基4’-甲基丙烯酰胺基偶氮苯 三甲基丙烯酸乙酯胺 光响应 PH响应
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4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应
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作者 冯迹 刘俊康 李在均 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期461-464,共4页
报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在5... 报道了新显色剂4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×10^5L/(mol·cm),镍量在24~300μg/L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99.5%-101%。 展开更多
关键词 4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯 分光光度法 显色反应
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侧链含偶氮基的聚硅氧烷类液晶高分子及其离聚物的合成与表征 被引量:10
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作者 邵兵 张宝砚 +1 位作者 胡建设 姜同英 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期70-72,76,共4页
以 4 -烯丙氧基 - 4′-硝基偶氮苯 (M1)和 4 -烯丙氧基苯甲酸 (M2 )为单体 ,通过与聚硅氧烷接枝聚合 ,合成了一系列聚合物 P ~P 及离聚物 P ~P 。合成的液晶单体、聚合物及离聚物的结构均通过红外或核磁的验证 ,并通过 DSC、偏光显微... 以 4 -烯丙氧基 - 4′-硝基偶氮苯 (M1)和 4 -烯丙氧基苯甲酸 (M2 )为单体 ,通过与聚硅氧烷接枝聚合 ,合成了一系列聚合物 P ~P 及离聚物 P ~P 。合成的液晶单体、聚合物及离聚物的结构均通过红外或核磁的验证 ,并通过 DSC、偏光显微镜和 X射线衍射研究了其液晶行为 ,聚合物 P ~P 及离聚物 P ~P 均为向列型液晶。液晶基元的含量和离子基元的引入对液晶的玻璃化温度 (Tg)、液晶相范围 (ΔT)等有显著的影响。聚合物 P ~P 随着液晶基元含量的增加 ,其 Tg 从 98.8℃降低到 6 1.9℃ ,相应地 ΔT从 19.8℃拓宽到 4 3.6℃ ;离聚物 P ~P 的液晶行为随着离子含量的增加 ,其清亮点 (Tc)从 16 6 .2℃降低到 134.5℃ ,ΔT也相应地缩短 ,当离子含量达到 4 0 %时 ,离聚物的液晶相消失。 展开更多
关键词 侧链含偶氮基 聚硅氧烷类 液晶高分子 离聚物 合成 表征 向列型
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化学创新班探索性仪器分析实验教学的改革与实践——以气质联用仪定性/定量分析实验为例 被引量:11
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作者 陶佳 王敏 +1 位作者 杭义萍 许琳 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第6期205-208,共4页
结合气质联用仪对4-氨基偶氮苯的定性/定量分析实验,从化学创新班培养模式的特点出发,对于化学创新班探索性仪器分析实验教学的改革与实践进行了探讨。阐述了华南理工大学化学创新班的特点、现有的气质联用仪实验教学情况简介、实验要... 结合气质联用仪对4-氨基偶氮苯的定性/定量分析实验,从化学创新班培养模式的特点出发,对于化学创新班探索性仪器分析实验教学的改革与实践进行了探讨。阐述了华南理工大学化学创新班的特点、现有的气质联用仪实验教学情况简介、实验要求与安排、内容以及实验结果与讨论。通过设计4个方面的实验教学内容,让学生对于气质联用仪定性/定量分析实验产生较强的理性与感性认识,总结了创新班探索性实验的成效和体会。 展开更多
关键词 创新班 探索性实验 气质联用仪 4-氨基偶氮苯
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1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定 被引量:23
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作者 王文革 赵书林 李舒婷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期100-102,共3页
合成了新显色剂1-偶氮苯3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(ABMBTT),并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应,在pH9.5~11.0的硼酸盐缓冲介质中,有Triton X-100存在下,ABMBTT与汞反应形成2... 合成了新显色剂1-偶氮苯3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(ABMBTT),并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应,在pH9.5~11.0的硼酸盐缓冲介质中,有Triton X-100存在下,ABMBTT与汞反应形成2:1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1,汞的浓度在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下,常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定,测定结果的RSD小于3.5%,与二苯硫腙光度进行验证,结果吻合。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯 工业废水
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AB型改性PPTA新单体的合成与表征 被引量:1
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作者 蔡丽霞 金宁人 +2 位作者 赵德明 张建庭 金婷婷 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第2期137-142,共6页
针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)... 针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点. 展开更多
关键词 4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB) AB型M-PPTA新单体 4-氨基-2′ 3-二甲基偶氮甲苯(C.I.11160) 4-(2′ 3-二甲基偶氮苯-4-胺基羰基)苯甲酸甲酯(MDCB) 合成与表征
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新型光交联互穿网络体系的合成与非线性光学性能
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作者 黎昱 牛永平 +3 位作者 梁茹 张灵志 蔡志岗 梁兆熙 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期132-136,共5页
设计合成了侧链上接有肉桂酸酯基团功能化聚合物(E51-DO3-C)和侧链同时含有环氧基团和偶氮苯生色团的功能化低聚物(PPGF-DO3-50),这两种功能化聚合物可分别以环加成反应和阳离子光引发机制进行交联反应形成先交联IPN体系,研究了E51-DO3-... 设计合成了侧链上接有肉桂酸酯基团功能化聚合物(E51-DO3-C)和侧链同时含有环氧基团和偶氮苯生色团的功能化低聚物(PPGF-DO3-50),这两种功能化聚合物可分别以环加成反应和阳离子光引发机制进行交联反应形成先交联IPN体系,研究了E51-DO3-C、PPGFDO3-50体系和光IPN体系的极化交联后材料的二阶非线性光学(NLO)性能。研究含DO3生色团的酚醛环氧甘油醚低聚体在BDS·2PF_6阳离子光引发下的光交联过程以及NLO性能,非线性光学系数d_(33)值稳定性较差。利用这两种体系的相容性,设计获得了复合物E51-DO3-C/PPGF-DO3-50,其d_(33)值稳定性有显著提高,室温下30天后d_(33)值保持初值的80%左右。 展开更多
关键词 光交联极化聚合物 二阶非线性光学 对硝基偶氮苯胺 聚合物互穿网络体系 合成 功能化聚合物
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光和pH响应的功能单体的合成与表征 被引量:2
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作者 周天佑 孟宪柱 +3 位作者 唐倩 蒋红波 席守智 龚成斌 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期237-242,252,共7页
以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和pH都能响应的功能单体4-氨基-4′-甲基丙烯酸酯基偶氮苯。用1H-NMR证实了该功能单体的结构。讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反... 以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和pH都能响应的功能单体4-氨基-4′-甲基丙烯酸酯基偶氮苯。用1H-NMR证实了该功能单体的结构。讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反应条件,获得了58.5%的分离收率。经紫外-可见光谱测试,该功能单体对光和pH都有很好的响应性能。 展开更多
关键词 重氮化偶合反应 硝基还原反应 4-氨基-4'-甲基丙烯酸酯基偶氮苯 光响应 PH响应
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高清亮点新型偶氮含氟液晶的合成与性能 被引量:1
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作者 任锐 许强 +1 位作者 黄学青 颜连忠 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期742-746,共5页
通过DCC辅助的酯化反应,合成了一系列(共7种)新型液晶化合物,即4-(4-烷氧基苯基偶氮基)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯基酯,其中"烷氧基"代表丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基和癸氧基中的一种。通过红外光谱、核磁共... 通过DCC辅助的酯化反应,合成了一系列(共7种)新型液晶化合物,即4-(4-烷氧基苯基偶氮基)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯基酯,其中"烷氧基"代表丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基和癸氧基中的一种。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认了这些化合物的结构。用示差扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)检测了这些化合物的液晶性质,发现7种化合物都是互变热致液晶化合物,在介晶范围内都呈现向列相;这些化合物的清亮点随着烷氧基中碳原子数目增加而下降。该系列中最高的清亮点可达264℃,最大介晶相范围可达156℃。该文报告工作的新颖性,已由青岛市科学技术信息研究所2009年2月18日出具的第200905321107号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 液晶 偶氮苯 2-氟4-羟基苯腈 功能材料
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