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金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定 被引量:16
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作者 秦学玲 杨崇仁 +2 位作者 杨庆雄 钱子刚 杨璐璐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期516-518,共3页
目的:研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法:金铁锁根粉乙醇提取,经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构;HPLC法对其含量及... 目的:研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法:金铁锁根粉乙醇提取,经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构;HPLC法对其含量及纯度进行测定:色谱柱为Liehrospher 100 RP-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度:0-5min,乙腈15%-20%;5-55min,乙腈20%-55%;55-65min,乙腈55%-85%;65-90min,乙腈85%。检测波长210nm,流速0.5mL/min,柱温30℃。结果:所制备的3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98.38%。对金铁锁原药材进行含量测定,含量为3.75%,线性范围0.615-3.712μg(r=0.9997),平均加样回收率100.4%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法灵敏、准确可靠,制得的化舍物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。 展开更多
关键词 金铁锁 HPLE 3-o-6'-o-甲基-β-d-葡萄糖醛酸丝石竹苷
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刺丹冲剂中3-O-β-D 葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量测定
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作者 张鹏 刘中申 +3 位作者 匡海学 李永吉 龙燕 柏岩 《中成药》 CAS CSCD 1999年第12期628-630,共3页
目的:测定刺丹冲剂中3OβD葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量。方法:采用HPLC法,流动相∶甲醇水(85∶15) ,没食子酸甙作对照品。结果:回收率97 .45 % ,RSD( % ) = 4 .61 。结论:方法可靠... 目的:测定刺丹冲剂中3OβD葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量。方法:采用HPLC法,流动相∶甲醇水(85∶15) ,没食子酸甙作对照品。结果:回收率97 .45 % ,RSD( % ) = 4 .61 。结论:方法可靠、易行。 展开更多
关键词 HPLC 刺丹冲剂 葡萄吡喃糖基 没食子酸甲酯
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强啡肽A_(1~13)对谷氨酸诱导的大鼠星形胶质细胞肿胀的影响 被引量:1
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作者 孙学军 王雪琦 +1 位作者 王成海 路长林 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期343-345,共3页
目的 建立谷氨酸诱导的大鼠星形胶质细胞肿胀模型,观察 Dyn A1 ~13 对谷氨酸诱导的大鼠星形胶质细胞肿胀的影响。方法 [3 H] 3氧甲基 D葡萄糖摄取测定细胞含水量。结果 ①给予05 ,10 ,100 m ... 目的 建立谷氨酸诱导的大鼠星形胶质细胞肿胀模型,观察 Dyn A1 ~13 对谷氨酸诱导的大鼠星形胶质细胞肿胀的影响。方法 [3 H] 3氧甲基 D葡萄糖摄取测定细胞含水量。结果 ①给予05 ,10 ,100 m mol· L- 1 的谷氨酸作用1 h 均可引起细胞的含水量增加。②强啡肽 A( Dyn A) 可降低谷氨酸诱导肿胀的大鼠星形胶质细胞含水量。③κ受体拮抗剂nor B N I可阻断 Dyn A1 ~13 降低谷氨酸诱导的肿胀大鼠星形胶质细胞含水量的作用。结论 谷氨酸可诱导大鼠星形胶质细胞肿胀; Dyn A1 ~13 展开更多
关键词 强啡肽A 星形胶质细胞 谷氨酸 脑水肿 阿片受体
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反相高效液相色谱法同时测定香椿果中3种酚性化合物 被引量:4
4
作者 李松林 杨庆雄 +2 位作者 王聪聪 田猛 艾俊丽 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第15期8908-8910,共3页
[目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱(6.0 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进... [目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱(6.0 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进行梯度洗脱,柱0.480、0.018~0.180和0.022~0.220μg之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为101.6%、99.5%和99.1%,RSD值≤2.9%。[结论]该含量测定方法简便、准确、分离效果好,可用于香椿果中的酚性成分含量的测定。 展开更多
关键词 香椿果[Toona sinensis(A.Juss.)Roem] 反相高效液相色谱 没食子酸 没食子酸甲酯 1 2 3 4 6-五-o-没食子酰-β-d-葡萄糖
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酱油酮-β-D-葡萄糖苷的合成及热解转移率 被引量:5
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作者 张改红 石栋栋 +3 位作者 李童 杨靖 黄申 毛多斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期621-626,共6页
以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)为糖基供体和酱油酮(Ⅱ)进行反应,分别合成了酱油酮-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和酱油酮-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。在合成中间体Ⅲ的过程中探索了Koenigs-Knorr法和相转移催化法。中间体及产物结构经^(1... 以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)为糖基供体和酱油酮(Ⅱ)进行反应,分别合成了酱油酮-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和酱油酮-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。在合成中间体Ⅲ的过程中探索了Koenigs-Knorr法和相转移催化法。中间体及产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、FTIR和HRMS确证。将产物Ⅳ加入卷烟中,测定了其在主流烟气粒相中的转移率。结果表明,两种方法均可得到中间体Ⅲ,相转移催化法优于Koenigs-Knorr法。最优的相转移催化法的反应条件为:0.10 g四丁基溴化铵为催化剂、10 mL二氯甲烷为溶剂、n(Ⅰ)=1.2 mmol、1.60 g无水K_(2)CO_(3)为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1.0,室温反应8 h。在上述条件下中间体Ⅲ的收率为44.5%。中间体Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系中脱去乙酰基,得到目标产物Ⅳ,收率88.0%。卷烟燃吸过程中,产物Ⅳ热裂解为酱油酮后,其在主流烟气粒相中的转移率为3.11%。 展开更多
关键词 糖苷化 相转移催化 酱油酮-β-d-葡萄糖苷 热解转移率 香精与香料
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兵豆化学成分的研究 被引量:7
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作者 朱玉军 洪永福 +2 位作者 郭学敏 杨根金 孙连娜 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期146-149,共4页
目的:研究云南产的兵豆(LensculinarisMedic.)种子中的化学成分,为资源开发利用提供依据。方法:采用溶剂法和层析法分离、纯化兵豆化学成分,并通过理化鉴定与波谱分析,测定所分离出化合物的分子结构。结果与... 目的:研究云南产的兵豆(LensculinarisMedic.)种子中的化学成分,为资源开发利用提供依据。方法:采用溶剂法和层析法分离、纯化兵豆化学成分,并通过理化鉴定与波谱分析,测定所分离出化合物的分子结构。结果与结论:从兵豆果实的乙醇提取物中分离到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)、棕榈酸(Ⅳ)、9,10-二羟基硬脂酸(Ⅴ)、乙基-α-D-吡喃葡糖苷(Ⅵ)、3-O-甲基-D-手性肌醇(Ⅶ)和兵豆苷(Ⅷ)。所有化合物均是首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅷ为一新化合物。 展开更多
关键词 兵豆 Β-谷甾醇 胡萝卜苷 化学成分 兵豆苷
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三氮唑核苷的合成 被引量:11
7
作者 罗晓燕 殷斌烈 叶宗红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期27-28,共2页
肌苷与醋酐〔n(肌苷 )∶n(醋酐 ) =1 0 0∶2 .18〕在催化剂对甲基苯磺酸的催化作用下制得 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖 (Ⅰ) ,收率为 84%。1,2 ,4 三氮唑 3 羧酸甲酯与N ,O 二 (三甲基硅烷基 )乙酰胺在乙腈中硅烷化反应后 ,直接... 肌苷与醋酐〔n(肌苷 )∶n(醋酐 ) =1 0 0∶2 .18〕在催化剂对甲基苯磺酸的催化作用下制得 1,2 ,3,5 O 四乙酰 β D 呋喃核糖 (Ⅰ) ,收率为 84%。1,2 ,4 三氮唑 3 羧酸甲酯与N ,O 二 (三甲基硅烷基 )乙酰胺在乙腈中硅烷化反应后 ,直接与Ⅰ在催化剂CF3SO2 OSi(CH3) 3的作用下缩合〔n(1,2 ,4 三氮唑 3 羧酸甲酯 )∶n(Ⅰ)∶n(催化剂 ) =1∶1∶2〕制得 1 (2 ,3,5 三 O 乙酰基 β D 呋喃核糖基 ) 1,2 ,4 三氮唑 3 羧酸甲酯 (Ⅱ) ,收率为 83 4% ,Ⅱ经氨解制得三氮唑核苷。总收率为 5 5 6 %。 展开更多
关键词 三氮唑核苷 1 2 3 5-o-四乙酰-β-d-呋喃核糖 病毒唑 抗病毒药
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异叶青兰化学成分研究 被引量:2
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作者 岳会兰 赵晓辉 +2 位作者 梅丽娟 邵云 陶燕铎 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第B10期327-329,共3页
采用大孔树脂、硅胶、MCI及Sephadex LH-20色谱法对异叶青兰全草进行分离,应用光谱法对所得化合物进行了结构鉴定。从异叶青兰中分离得到5个化合物,分别鉴定为乌苏甲酯(methylursolate,1)、熊果酸(ursolic acid,2)、3β-羟基-... 采用大孔树脂、硅胶、MCI及Sephadex LH-20色谱法对异叶青兰全草进行分离,应用光谱法对所得化合物进行了结构鉴定。从异叶青兰中分离得到5个化合物,分别鉴定为乌苏甲酯(methylursolate,1)、熊果酸(ursolic acid,2)、3β-羟基-齐墩果烷-3—O-β-D-葡萄糖甙(3β-hydroxy—oleanane-3—O-β-D—glucopyranoside,3)、木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖甙(1uteolin-7-O-β-D-glueopyranoside,4)、木樨草素(luteolin,5)。五个化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 异叶青兰 乌苏甲酯 熊果酸 3β-羟基-齐墩果烷-3-o-β-d-葡萄糖甙 木樨草素-7-o-β-d-葡萄糖甙 木樨 草素
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含手性膦配体的钯(Ⅱ)配合物的二维核磁共振研究 被引量:1
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作者 吴达旭 施继成 +1 位作者 刘秋田 康北笙 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第6期16-19,共4页
利用一维和二维NMR技术,对含有手性膦配体甲基-3脱氧-3(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-α-D一吡喃阿卓糖苷(3-MBPA)和甲基-2-脱氧-2-(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-α-D-吡喃阿卓糖苷(2-MBP... 利用一维和二维NMR技术,对含有手性膦配体甲基-3脱氧-3(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-α-D一吡喃阿卓糖苷(3-MBPA)和甲基-2-脱氧-2-(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-α-D-吡喃阿卓糖苷(2-MBPA)的钯配合物trans—[Pd(3-MBPAH)2CI2」(1),trans-[Pd(2-MBPAH)2CI2](2)和cis-[Pd(3-MBPA)2](3),cis-[Pd(2-MBPA)2](4)进行~1H和^(13)C NMR谱分析,归属了全部的~1H和^(13)C NMR谱线,并根据磷的化学位移及Raman谱确定化合物(3)和(4)是顺式构型,对实验中的一些现象也做了简单讨论。 展开更多
关键词 手性膦配体 钯配合物 MBPAH
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右旋肌醇甲醚唑类核苷类似物的合成
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作者 詹天荣 侯万国 徐洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1190-1194,共5页
Using 3-O-methyl-D-chiro-inosito as starting material,through acetalation and mesylation the intermediate 3,which was subjected to hydrolysis to afford 3-O-Methyl-4-[(methylsulfonyl)oxy]-D-chiro-inositol 4 was obtaine... Using 3-O-methyl-D-chiro-inosito as starting material,through acetalation and mesylation the intermediate 3,which was subjected to hydrolysis to afford 3-O-Methyl-4-[(methylsulfonyl)oxy]-D-chiro-inositol 4 was obtained.Subsequently,the key epoxide 5 was obtained in excellent yield via an epoxidation from the compound 4.Finally,the process of opening of epoxy ring by azole-bases resulted in the novel carbocyclic azole nucleoside compounds 6-10 in the presence of 1,8-diazabicycloundec-7-ene(DBU) as catalyst,which appeared strong regioselectivity. 展开更多
关键词 右旋肌醇甲醚 碳环唑类核苷 环氧开环反应 区域选择性
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扁桃叶的化学成分研究 被引量:19
11
作者 周荣光 杨兆祥 +2 位作者 王金 田立文 张颖君 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1217-1219,共3页
从芒果属植物扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,经波谱鉴定为没食子酸甲酯(1),没食子酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),槲皮素(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-... 从芒果属植物扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,经波谱鉴定为没食子酸甲酯(1),没食子酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),槲皮素(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)和芒果苷(7)。其中化合物1、3、5、6为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 扁桃 芒果属 没食子酸甲酯 3 4-二羟基苯甲酸 山奈酚-3-o-β-d-葡萄糖苷 槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖苷
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:10
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作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-ToFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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