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2,2,3-三烃基苯并-1-氧-3-氮-2-硅杂环己烯-4-酮结构测定中29Si NMR谱的研究
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作者 王明德 王殿坤 +1 位作者 李国炜 谢庆兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期410-412,共3页
Ismail等人于1968年以水杨酰苯胺与二甲基二氯硅烷按摩尔比1:1新的有机硅化合物,通过测定该化合物的IR谱与2:1产物的IR谱图进行比较,指认其结构为亚胺式(Ⅱ),否定酮式(Ⅰ)。
关键词 硅杂环化合物 氮杂环化合物 29si nmr
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硅铝酸钠溶液中^27Al和^29Si的核磁共振研究 被引量:3
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作者 李彩今 李守贵 肖丰收 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1092-1094,共3页
Aluminosilicate zeolites as one of the most important catalytic materials are widely applied in industrial reactions,and understanding of their synthetic mechanism is one of key factors in this field.27Al and 29Si NMR... Aluminosilicate zeolites as one of the most important catalytic materials are widely applied in industrial reactions,and understanding of their synthetic mechanism is one of key factors in this field.27Al and 29Si NMR techniques are one of powerful tools for characterization of zeolite synthesis,but unfortunately the study on 27Al NMR spectra of aluminosilicate solutions is still argumentative,and the assignment of aluminosi-licate species in the solutions are challengeable.In this work,we have carefully compared 27Al NMR spectra of various aluminosilicate solutions,harmonizing the assignments reported previously.Furthermore,we assigned 29Si NMR spectra related to Al species.The peaks at δ:-75.1 and-82.5 in 29Si NMR spectrum are related to Q2 Al species,the peaks at δ:-84.5 and-90.8 are related to Q3 and Q4 Al species in aluminosilicate solutions,respectively. 展开更多
关键词 27Al核磁共振谱 29si核磁共振谱 硅铝酸钠溶液
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硅胶表面季铵功能化接枝过程的^(29)Si CP/MS NMR和XPS法研究 被引量:1
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作者 李辉波 叶国安 +5 位作者 林灿生 苏哲 王孝荣 宋凤丽 赵兴红 刘占元 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第B09期85-90,共6页
本工作采用29Si CP/MS NMR和XPS测试方法对硅胶表面接枝季铵功能基团的过程和机理进行了分析。XPS光谱分析结果表明,硅基季铵化产品的XPS谱中含有Si、O、C、N元素,并出现了以R4N+形式存在的401.26eV结合能峰,表明硅胶表面已被季铵化。TG... 本工作采用29Si CP/MS NMR和XPS测试方法对硅胶表面接枝季铵功能基团的过程和机理进行了分析。XPS光谱分析结果表明,硅基季铵化产品的XPS谱中含有Si、O、C、N元素,并出现了以R4N+形式存在的401.26eV结合能峰,表明硅胶表面已被季铵化。TGA-DTA分析其接枝率为0.46mmol/g,同时,本工作采用29Si CP/MS NMR法对接枝机理进行探索研究,得出了接枝的可能反应途径和产品分子结构。 展开更多
关键词 季铵盐 硅基 29si CP/MS nmr XPS
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^(29)Si(^(27)Al)MAS NMR考察镧离子在LaDAlY型沸石中的作用
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作者 傅军 鲍书林 +1 位作者 须沁华 胡澄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第7期907-910,共4页
用^(29)Si(^(27)Al)MAS NMR和辅加乙酰丙酮(acac)处理样品的静态^(27)Al NMR研究了镧离子对脱铝Y型沸石(DAIY)骨架硅、铝和非骨架铝(EFAL)的影响.结果表明,^(29)Si MAS谱的化学位移及其形状不仅取决于连接[SiO_4]四面体的[AlO]-四面体数... 用^(29)Si(^(27)Al)MAS NMR和辅加乙酰丙酮(acac)处理样品的静态^(27)Al NMR研究了镧离子对脱铝Y型沸石(DAIY)骨架硅、铝和非骨架铝(EFAL)的影响.结果表明,^(29)Si MAS谱的化学位移及其形状不仅取决于连接[SiO_4]四面体的[AlO]-四面体数目,而且还与引入镧离子的量有关.镧离子的引入导致^(27)Al MAS谱的明显宽化和不对称形变.另外,还讨论了镧离子对非骨架铝的影响. 展开更多
关键词 镧离子 沸石 MAS nmr
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^(29)Si NMR谱对[SiW_(11)(CH_3SiOSiCH_3)O_(39)]^(4-)结构的验证
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作者 王金晞 陈荣三 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第4期439-440,共2页
Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]^(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm^(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多... Keggin结构杂多酸的有机衍生物[SiW_(11)(RSiOSiR)O_(39)]^(4-)(R=C_2H_5、C_6H_5、NC(CH_2)_3、C_3H_7)已有报道,根据其红外光谱中出现1040cm^(-1)(Si-O-Si的振动峰),Knoth提出了图1的结构。从中可以看出RSiOSiR基占据了Keggin结构杂多酸[SiW_(11)O_(39)]^(8-)的空缺齿顶位置。当然处于齿顶位置的硅原子和中心位置的硅原子的化学环境显然是不同的,所以可用^(29)Si NMR来鉴定这两种硅原子,并推测其结构。 展开更多
关键词 杂多酸盐 nmr
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用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石 被引量:7
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作者 熊晓云 范峰滔 +6 位作者 马军 李彩今 刘淑真 冯兆池 梁德声 李守贵 肖丰收 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期21-25,共5页
提出了应用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石的新方法.在合成过程中,NaY沸石导向剂提供了全部硅源(无需另加硅源).与用水玻璃提供硅源的合成方法相比,该法晶化速度快,合成温度低,并可在低碱度条件下合成超细A型沸石.29S i NMR表征和UV ... 提出了应用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石的新方法.在合成过程中,NaY沸石导向剂提供了全部硅源(无需另加硅源).与用水玻璃提供硅源的合成方法相比,该法晶化速度快,合成温度低,并可在低碱度条件下合成超细A型沸石.29S i NMR表征和UV Ram an研究表明,高效NaY沸石导向剂中含有大量的六元环等低分子量硅铝酸根前驱体,它们有利于A型沸石成核与晶体生长. 展开更多
关键词 A型沸石 NaY沸石导向剂 29si nmr UV RAMAN
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硅藻土的^(29)Si魔角旋转核磁共振谱研究 被引量:10
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作者 冯璜 张惠芬 +3 位作者 郭九皋 罗立峰 王德强 胡澄 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期210-214,共5页
对广东、浙江、云南等不同矿床硅藻土的29SiMASNMR谱进行了讨论,谱上出现了几个不同化学位移及不同强度的信号,分别为-110.1×10-6~-112.1×10-6,-91.1×10-6~-91.6×10-6.-106.2×10-6~-107.1... 对广东、浙江、云南等不同矿床硅藻土的29SiMASNMR谱进行了讨论,谱上出现了几个不同化学位移及不同强度的信号,分别为-110.1×10-6~-112.1×10-6,-91.1×10-6~-91.6×10-6.-106.2×10-6~-107.1×10-6,-100×10-6~-102.5×10-6。这些信号分别届于硅藻硅质骨架、高岭石和石英的29Si共振。硅藻的硅质骨架与蛋白石的结构相类似,以Q4St环境为主,伴有少量Q6St环境.为非晶质的SiO2。硅质骨架的热稳定性:Q3Si在900℃以下稳定,900℃以上则转变为Q4Si结构;Q4Si在1200℃以下为非晶质.到1200℃转变为方英石。 展开更多
关键词 硅藻土 MASNMS谱 硅29 核磁共振谱
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^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学研究中的应用 被引量:41
8
作者 何永佳 胡曙光 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期147-153,共7页
29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣... 29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣的碱激发以及混凝土碱集料反应等方面,通过分析Si原子结构特征在29Si固体核磁共振测试结果中所反映出来的变化,阐述了29Si NMR技术在水泥化学研究中的应用。 展开更多
关键词 核磁共振 ^29si nmr 水泥化学
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硅(铝)酸盐类矿物晶体的^(27)Al、^(29)Si固体高分辨率核磁共振图谱解析方法 被引量:6
9
作者 聂轶苗 夏茂辉 +3 位作者 白丽梅 刘淑贤 张晋霞 牛福生 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1200-1203,共4页
从核磁共振的基本原理入手,结合硅(铝)酸盐类矿物材料晶体结构特点,总结了利用27Al、29Si-NMR测试技术对该类材料的晶体结构进行分析时,应考虑的因素和注意事情,并以变高岭石例进行解析,为核磁共振方法在硅(铝)酸盐类矿物晶体结构分析... 从核磁共振的基本原理入手,结合硅(铝)酸盐类矿物材料晶体结构特点,总结了利用27Al、29Si-NMR测试技术对该类材料的晶体结构进行分析时,应考虑的因素和注意事情,并以变高岭石例进行解析,为核磁共振方法在硅(铝)酸盐类矿物晶体结构分析中的合理运用和分析提供了参考。 展开更多
关键词 硅(铝)酸盐类矿物晶体 27Al、29si-nmr 图谱解析
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污泥灰替代粘土煅烧水泥熟料的^(29)Si固体高分辨核磁共振分析 被引量:4
10
作者 肖建敏 范海宏 +1 位作者 武亚磊 马增 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期460-464,共5页
城市污泥的灰分与水泥生料中粘土的成分类似,可被用作粘土的替代品煅烧生态水泥熟料,从而实现污泥的减量、无害、资源循环利用的可持续发展要求。本文用污泥灰替代粘土配置成掺量为0wt.%、3.58wt.%、7.16wt.%、10.73wt.%和14.31wt.%的... 城市污泥的灰分与水泥生料中粘土的成分类似,可被用作粘土的替代品煅烧生态水泥熟料,从而实现污泥的减量、无害、资源循环利用的可持续发展要求。本文用污泥灰替代粘土配置成掺量为0wt.%、3.58wt.%、7.16wt.%、10.73wt.%和14.31wt.%的生料并煅烧成熟料,再利用^(29)Si固体高分辨核磁共振技术分析五种熟料的矿物成分,通过固体核磁分峰拟合技术得出五种熟料的贝利特和阿利特的含量比值,结果表明随着污泥灰掺量的增加,熟料中贝利特含量增加,阿利特含量降低,污泥中微量元素的引入使β-C_2S更稳定,阻碍C_2S向C_3S的转化。 展开更多
关键词 污泥灰 生态水泥熟料 29si固体核磁 矿物成分 含量
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固体核磁共振技术在水泥及其水化产物研究中的应用 被引量:12
11
作者 肖建敏 范海宏 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期166-172,共7页
固体核磁共振作为一种十分理想的强大的分析手段,已在水泥及水泥水化产物研究领域得到了广泛的应用。本文在介绍核磁共振基本原理以及固体核磁共振技术的基础上,重点介绍了^(27)Al和^(29)Si核磁共振在水泥熟料矿物分析、水泥及其他水泥... 固体核磁共振作为一种十分理想的强大的分析手段,已在水泥及水泥水化产物研究领域得到了广泛的应用。本文在介绍核磁共振基本原理以及固体核磁共振技术的基础上,重点介绍了^(27)Al和^(29)Si核磁共振在水泥熟料矿物分析、水泥及其他水泥掺合料的水化产物分析、水化过程研究中的应用情况,评价了目前固体核磁共振技术在水泥领域存在的问题,并展望了其在无机非金属材料领域的发展趋势。 展开更多
关键词 固体核磁共振 27 Al和29si核磁共振 水泥 水化产物
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合成条件对SAPO-11分子筛骨架Si分布的影响 被引量:11
12
作者 刘平 任杰 孙予罕 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期388-393,共6页
在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化... 在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化温度、降低硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))或控制初始溶胶pH值为5.0~5.4都可以促进骨架Si的均匀分布,得到具有较高Si分散度的SAPO-11分子筛。 展开更多
关键词 SAPO-11分子筛 合成条件 ^29si固体核磁共振 骨架Si分布
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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量:4
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作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页
采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 固体^13C、^29si CP/MAS nmr
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仇山酸化钙基膨润土的^(27)Al和^(29)Si魔角旋转核磁共振谱及脱色率研究 被引量:3
14
作者 何宏平 郭九皋 +4 位作者 王德强 林鸿福 杨年华 杨保联 李丽云 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期470-476,共7页
对用不同酸度处理的仇山钙基膨润土进行了化学分析、X射线衍射(XRD)、27Al和29Si魔角旋转核磁共振(MASNMR)、吡啶吸附样品的红外光谱(IR)、比表面积、阳离子交换容量(CEC)和脱色率等测定。结果表明,随着处理酸度的增加和蒙脱石中阳离子... 对用不同酸度处理的仇山钙基膨润土进行了化学分析、X射线衍射(XRD)、27Al和29Si魔角旋转核磁共振(MASNMR)、吡啶吸附样品的红外光谱(IR)、比表面积、阳离子交换容量(CEC)和脱色率等测定。结果表明,随着处理酸度的增加和蒙脱石中阳离子的溶出,它的d(00l)的衍射强度降低,同时其Si和Al原子局域结构环境发生了显著的改变,Al原子由AlⅥ变成AlⅣ,Si原子由Q3Si(0Al)结构向Q4Si(0Al)和Q3Si(1OH)结构转变。八面体片阳离子的溶出和Si、Al原子局域结构环境的改变,显著地增加了比表面积和孔结构;AlⅥ向AlⅣ的转变形成了Lewis酸中心,而Si原子局域结构环境的改变形成了Brnsted酸中心。膨润土脱色率随处理酸度增加的本质原因是在Si和Al原子局域环境的变化过程中,在其表面分别形成了Brnsted酸中心和Lewis酸中心。 展开更多
关键词 酸化膨润土 比表面积 表面酸性 脱色率 核磁共振谱 钙基膨润土 红外光谱
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^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用 被引量:1
15
作者 肖建敏 李辉 +1 位作者 党媛 胥明琳 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期4072-4077,共6页
^(29)Si固体核磁共振技术是目前研究水泥基材料定量分析的有效工具之一,在水泥化学领域应用广泛。从现代分析测试技术入手,突出了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学中的优势,并结合^(29)Si固体核磁共振定量分析技术和数据,从硅酸盐水... ^(29)Si固体核磁共振技术是目前研究水泥基材料定量分析的有效工具之一,在水泥化学领域应用广泛。从现代分析测试技术入手,突出了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学中的优势,并结合^(29)Si固体核磁共振定量分析技术和数据,从硅酸盐水泥熟料矿物组分、硅酸盐水泥水化过程量化表征及硅灰掺入的其他水泥基材料的定量分析等方面综述了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用,总结了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料领域定量分析存在的问题并展望了核磁共振技术在水泥基材料领域的发展趋势。 展开更多
关键词 水泥基材料 29si nmr 定量分析 分峰拟合
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纳米介孔分子筛Sm-MCM的合成与表征 被引量:2
16
作者 尹伟 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期473-479,共7页
利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备了颗粒大小约为10~15 nm稀土嵌入纳米介孔分子筛Sm-MGM(1:10).其BET比表面积、孔容和孔径分别为621 m2·g-1,1.25 cm3·g-1和8.0 nm.稀土掺杂能改善纳米分子筛的尺寸.29Si-MAS... 利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备了颗粒大小约为10~15 nm稀土嵌入纳米介孔分子筛Sm-MGM(1:10).其BET比表面积、孔容和孔径分别为621 m2·g-1,1.25 cm3·g-1和8.0 nm.稀土掺杂能改善纳米分子筛的尺寸.29Si-MAS NMR分析测试出样品的波谱峰-44,-58,-67,-76,-89,-107,-110 ppm,分别对应七个不同化学环境q0,q1,q2,q3,Q2,Q3,Q4[(SiO)4-nSi-(O-Sm-)n(n=4,3,2,1),(SiO)4-mSi-(OH)m(m=2,1,0)].表明稀土元素已嵌入分子筛的骨架.不同的样品的巨大比表面积和大的孔容比表明分子筛为典型的介孔结构,也说明这些介孔物质材料在800℃的高温下有非常好的热稳定性.把硅胶基质介孔分子筛的红外吸收峰970 cm-1归属为硅羟基的扭曲振动.Sm-MCM的发射光谱归属于Sm3+离子的4L17/2→6Hn/2(n=11,13,15)跃迁发射. 展开更多
关键词 Sm-MCM 纳米介孔分子筛 ^29si—MAS nmr HRTEM 发光
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液晶显示屏用玻璃结构与性能
17
作者 崔介东 曹欣 +2 位作者 石丽芬 仲召进 高强 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期107-109,共3页
运用Raman光谱与^(29)Si核磁共振光谱测试(NMR),研究了液晶显示屏中使用的三种不同类型玻璃的网络结构,包括显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃和液晶显示基板玻璃,主要比较光谱中涉及到的桥氧与非桥氧参与的振动比例,来获取玻璃网络结构的紧... 运用Raman光谱与^(29)Si核磁共振光谱测试(NMR),研究了液晶显示屏中使用的三种不同类型玻璃的网络结构,包括显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃和液晶显示基板玻璃,主要比较光谱中涉及到的桥氧与非桥氧参与的振动比例,来获取玻璃网络结构的紧密度信息。结果表明,导电膜玻璃网络紧密度最低,而液晶显示基板玻璃紧密度最高,显示屏盖板玻璃介于两者之间,而结构紧密度的关系体现在了玻璃性能指标的差异,液晶显示基板玻璃具有最高的应变点、退火点与软化点,而相应的浮法成型工艺温度点也最高,导电膜玻璃则最低。 展开更多
关键词 液晶显示屏 RAMAN ^(29)Si nmr 盖板玻璃 导电膜玻璃 基板玻璃
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低碳胶凝材料非晶相活性起源的固体核磁共振解析及其融合设计
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作者 聂帅 姚俊 王发洲 《硅酸盐通报》 2025年第11期4103-4112,I0001,共11页
开发高活性低碳胶凝材料是推动水泥行业碳减排与绿色转型的关键路径。本文基于^(27)Al与^(29)Si固体核磁共振技术,系统揭示了低碳胶凝材料中非晶结构活性的本征起源与形成机制。研究发现:熔融急冷类工业固废中的钙镁铝硅玻璃相以Ca^(2+)... 开发高活性低碳胶凝材料是推动水泥行业碳减排与绿色转型的关键路径。本文基于^(27)Al与^(29)Si固体核磁共振技术,系统揭示了低碳胶凝材料中非晶结构活性的本征起源与形成机制。研究发现:熔融急冷类工业固废中的钙镁铝硅玻璃相以Ca^(2+)、Mg^(2+)解聚硅酸盐网络为活性主要起源,Mg^(2+)部分取代Ca^(2+)引起的Al^(3+)局域结构扰动构成次级活性机制;而硅铝质煅烧黏土的活性则来源于多配位态Al的存在与转化,结构与局域化学环境最扭曲的五配位Al构成了硅铝质煅烧黏土的主要活性结构单元。在此基础上,提出“活性融合”的低碳胶凝材料设计策略,通过引入碳酸钙与黏土共同煅烧,实现硅酸盐网络解聚与多配位态Al两种活性结构起源的融合,^(27)Al与^(29)Si固体核磁共振测试证实了该融合机制的结构演变过程。Rapid-relevant-reliable(R^(3))活性及力学性能测试进一步表明该融合体系在早期活性和中后期强度发展上均表现出较好的性能提升。研究构建了从原子尺度结构解析到多源活性融合的材料体系设计路径,为低碳胶凝材料的开发提供了新的理论支撑与实践策略。 展开更多
关键词 低碳胶凝材料 玻璃相 煅烧黏土 活性融合 ^(27)Al nmr ^(29)Si nmr 五配位Al
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