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N-炔丙基-R-2-庚胺的合成工艺研究 被引量:2
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作者 杨林 邓玉林 +1 位作者 戴荣继 刘伟 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期44-46,48,共4页
以2-庚酮和甲酸铵为原料合成了2-庚胺,收率76.8%,然后经D-二苯甲酰酒石酸拆分后得到R-2-庚胺,拆分率41.4%。最后R-2-庚胺和乙炔、甲醛在碘化亚铜催化下合成N-炔丙基-R-2-庚胺,收率82.2%。并对反应可能的机理进行了探讨。
关键词 R-2-庚胺 N-炔丙基-R-2-庚胺 合成 拆分
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光学活性R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的制备 被引量:3
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作者 李立新 李军 谢明贵 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2003年第4期106-108,共3页
R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供... R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供了一些可行的方法和途径。 展开更多
关键词 光学活性 拆分 包结拆分 不对称合成 R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯
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(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征
3
作者 阮久勇 曲敏杰 +3 位作者 姜殿平 李成斌 徐东超 郭静 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1130-1133,1142,共5页
以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为... 以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。 展开更多
关键词 (S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸 硫代乙酸 甲基丙烯酸 合成 拆分
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S-2,2-二甲基环丙甲酰胺的合成研究 被引量:1
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作者 杨张法 叶余原 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第13期3041-3044,共4页
以重氮乙酸乙酯14和异丁烯15为原料,经6步反应合成了用于制备西司他丁2的关键中间体S-2,2-二甲基环丙甲酰胺10。其中,拆分时选用L-薄荷醇作为手性源试剂。
关键词 西司他丁 S-2 2-二甲基环丙甲酰胺 合成 拆分
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硒-甲基硒代半胱氨酸的合成与拆分研究 被引量:10
5
作者 刘建群 刘芳 +1 位作者 张小平 寇晓莉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1498-1501,共4页
2-Acetamidoacrylic acid or methyl 2-acetamidoacrylate is reacted with solution of sodium of methylselenol to give N-acetyl-Se-methylselenocysteine.The L(and D)-Se-methylselenocysteine have been prepared in high optica... 2-Acetamidoacrylic acid or methyl 2-acetamidoacrylate is reacted with solution of sodium of methylselenol to give N-acetyl-Se-methylselenocysteine.The L(and D)-Se-methylselenocysteine have been prepared in high optical purity by treating N-acetyl-Se-methylselenocysteine in water using acylase I from porcine kidney as a catalyst.The influencing factors on the resolution reaction are discussed by orthogonal experiment,including pH value,reaction temperature,concentration of Co2+ and amount of acylase I.Under the optimizing resolution conditions,L(and D)-Se-methylselenocysteine are obtained with>96 % optical purity in about 40% yield. 展开更多
关键词 硒-甲基硒代半胱氨酸 2-乙酰氨基丙烯酸 2-乙酰氨基丙烯酸甲酯 合成 拆分
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d-生物素的不对称全合成研究(Ⅱ) 被引量:7
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作者 陈芬儿 凌秀红 +2 位作者 吕银祥 张晓跃 彭晓华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1141-1146,共6页
1,3-二苄基咪唑啉 -2 -酮 -顺 -4 ,5 -二羧酸经脱水、单酯化 ,拆分成 ( 4S,5 R) -顺 -1 ,3-二苄基 -5 -甲氧基羰基 -2 -氧代咪唑啉 -4 -羧酸 ,再经还原环合 ,硫代成 ( 3a S,6a R) -1 ,3-二苄基 -四氢 -4 H-噻吩并 [3,4 -d]咪唑 -2 ,4( 1... 1,3-二苄基咪唑啉 -2 -酮 -顺 -4 ,5 -二羧酸经脱水、单酯化 ,拆分成 ( 4S,5 R) -顺 -1 ,3-二苄基 -5 -甲氧基羰基 -2 -氧代咪唑啉 -4 -羧酸 ,再经还原环合 ,硫代成 ( 3a S,6a R) -1 ,3-二苄基 -四氢 -4 H-噻吩并 [3,4 -d]咪唑 -2 ,4( 1 H) -二酮 ( 7) ,后者经格氏反应、脱水、还原、裂解环合一锅合成 ( 3a R,8a S,8b S) -1 ,3-二苄基 -2 -氧代 -十氢咪唑 [3,4 -d]噻吩并 [1 ,2 -a]锍溴化物 ( 1 1 ) ,继而经缩合、开环、水解、脱羧、脱苄而得 d-生物素 ( 1 ) ,总收率为 1 4 .5 % . 展开更多
关键词 D-生物素 维生素H (1S 2S)-(+)-苏式-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1 3-丙二醇 相转移催化 不对称全合成
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一类含噻唑环非天然氨基酸的合成及其拆分 被引量:2
7
作者 吕守茂 刘波 陈土耀 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期66-69,共4页
用乙酰基转移酶拆分3-(今噻唑基)-DL-乙酰丙氨酸可直接得到供合成多肽药物使用的L-型氨基酸.该方法合成路线短,分离效果好(e.e.值在99%以上).类似地合成并拆分了3-(2-R-4噻唑基)-丙氨酸(R=CH3,Ph),获得同样好的效果.
关键词 非天然氨基酸 噻唑环 多肽 合成 酶解拆分
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(R)-邻氯扁桃酸的制备技术进展 被引量:3
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作者 钱晶 徐赛珍 +2 位作者 薛亚平 郑裕国 沈寅初 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期396-401,406,共7页
(R)-邻氯扁桃酸是一种具有广泛用途的药物中间体和精细化工产品,主要用于抗血小板聚集药物氯吡格雷的合成,其制备方法主要包括不对称合成法和光学异构体拆分法。本文主要对(R)-邻氯扁桃酸的各种制备方法进行了介绍,并比较了不同制备技... (R)-邻氯扁桃酸是一种具有广泛用途的药物中间体和精细化工产品,主要用于抗血小板聚集药物氯吡格雷的合成,其制备方法主要包括不对称合成法和光学异构体拆分法。本文主要对(R)-邻氯扁桃酸的各种制备方法进行了介绍,并比较了不同制备技术的优缺点,最后对手性邻氯扁桃酸的催化合成前景进行了展望。 展开更多
关键词 邻氯扁桃酸 (R)-邻氯扁桃酸 不对称合成 拆分
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