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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
1
作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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碳六烯烃异构化制备2,3-二甲基-2-丁烯 被引量：2
2
作者 吴治华 王清遐 +1 位作者 徐龙伢 谢素娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期664-666,共3页
通过 1 己烯异构化反应的固体酸分子筛催化剂的研究 ,发现ZSM 35和SAPO 11分子筛催化剂具有很好的 1 己烯异构化生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯催化反应性能。SAPO 11分子筛上当1 己烯反应空速从 0 2h-1增加到 2 0h-1时 ,2 ,3 二甲基 2 ... 通过 1 己烯异构化反应的固体酸分子筛催化剂的研究 ,发现ZSM 35和SAPO 11分子筛催化剂具有很好的 1 己烯异构化生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯催化反应性能。SAPO 11分子筛上当1 己烯反应空速从 0 2h-1增加到 2 0h-1时 ,2 ,3 二甲基 2 丁烯收率从 5 0 8%降到 0 2 1% ,表明 1 己烯异构生成 2 ,3 二甲基 2 丁烯是慢反应。以工业混合碳六烯烃为原料在t =2 70℃ ,p=0 2MPa ,WHSV =1 0h-1,n(H2 )∶n(碳六烯烃 ) =2∶1反应条件下 ,考察SAPO 11分子筛催化剂用于混合碳六烯烃异构的反应性能 ,在 4 6h的反应过程中 ,2 ,3 二甲基 2 丁烯的收率保持在 8 5 %～ 10 % ,产生的裂解产物和聚合产物收率低于 1%。 展开更多
关键词 碳六烯烃 异构化 制备 2 3-二甲基-2-丁烯 分子筛
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新型2,3-二甲基-2-丁胺衍生物对动脉平滑肌细胞钾通道功能的调节作用 被引量：10
3
作者 陈玉萍 殷晓峰 +3 位作者 崔文玉 杨日芳 王林 汪海 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期525-529,共5页
目的　研究 2 ,3 二甲基 2 丁胺化合物对动脉平滑肌钾通道的作用 ,分析其化学结构与钾通道调节作用之间的构效关系 ,从而初步推断其是否具有钾通道开放活性。方法　在急性分离的大鼠尾动脉平滑肌细胞上 ,采用膜片钳全细胞记录技术研究... 目的　研究 2 ,3 二甲基 2 丁胺化合物对动脉平滑肌钾通道的作用 ,分析其化学结构与钾通道调节作用之间的构效关系 ,从而初步推断其是否具有钾通道开放活性。方法　在急性分离的大鼠尾动脉平滑肌细胞上 ,采用膜片钳全细胞记录技术研究脂肪胺新结构衍生物对钾通道的影响。结果　通过对 14种化合物的研究发现 ,当一侧取代基碳原子数为 3～ 5个时 ,该类化合物对钾电流有明显的增强作用。结论　具有特定化学结构的 2 ,3 二甲基 2 丁胺衍生物对钾通道有激活作用 ,为一类新结构类型的钾通道开放剂。 展开更多
关键词 2 3—二甲基—2—丁胺衍生物 钾通道 动脉平滑肌细胞 膜片钳技术
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在微通道反应器中合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛
4
作者 韩英 殷学锋 穆金霞 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期55-58,67,共5页
在微通道反应器中进行了1-苯基-2-乙基-2,3-丁二烯醇和溴合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛的反应.测定了不同流速和反应时间对反应产率的影响.反应速度比常规的玻璃容器中有明显提高,并具有反应物的用量少,对环境的污染轻等优点.实验结... 在微通道反应器中进行了1-苯基-2-乙基-2,3-丁二烯醇和溴合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛的反应.测定了不同流速和反应时间对反应产率的影响.反应速度比常规的玻璃容器中有明显提高,并具有反应物的用量少,对环境的污染轻等优点.实验结果表明,微通道反应器在有机合成领域有广泛的应用前景. 展开更多
关键词 微流动反应器 亲电加成 1-苯基-2-乙基-2 3-丁二烯醇 液溴 2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛
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由丙酮还原偶联合成2，3—二甲基丁烯—2的研究
5
作者 崔灿 廖世健 +1 位作者 徐筠 余道容 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1994年第3期43-47,共5页
本文报道了利用ＭｃＭｕｒｒｙ反应，由丙酮还原偶联合成２，３—二甲基丁烯—２（ＤＭＢ—２）的实验结果。实验考察了镁粉还原四氯化钛的时间、丙酮与四氯化钛之比等因素对ＤＭＢ—２收率的影响。探讨了低价钛试剂活性物的价态与ＤＭ... 本文报道了利用ＭｃＭｕｒｒｙ反应，由丙酮还原偶联合成２，３—二甲基丁烯—２（ＤＭＢ—２）的实验结果。实验考察了镁粉还原四氯化钛的时间、丙酮与四氯化钛之比等因素对ＤＭＢ—２收率的影响。探讨了低价钛试剂活性物的价态与ＤＭＢ—２收率之间的关系。实验表明，大部分ＤＭＢ—２是在最初几分钟内生成的，每摩尔的低价钛试剂最多可转化９摩尔以上的丙酮。 展开更多
关键词 DMB-2 丙酮 偶联合成 二甲基丁烯
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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛合成新工艺研究 被引量：6
6
作者 杨泽慧 闫海英 +3 位作者 李茂林 许薇 王家荣 陈新志 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期668-673,共6页
研究了2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛并联合成工艺,以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛;采用氯化亚铜、1-氧自由基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶催化氧化2-(3... 研究了2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛并联合成工艺,以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛;采用氯化亚铜、1-氧自由基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基-哌啶催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷合成3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛;2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷经过氯化合成2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷;3-(5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-基)-2-丁烯醛、2-(3-氯-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二甲基-1,3-二噁烷与亚磷酸三乙酯一锅法工艺制得十碳三烯双醛,以五碳醛作为基准物,并联工艺总收率为48%. 展开更多
关键词 十碳三烯双醛 五碳醛 并联工艺 一锅法
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在 H_3PO_4存在下2 ,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应(英文) 被引量：1
7
作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期121-126,共6页
在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c... 在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c)反应温度和 (d)反应时间 .在适宜反应条件下 ,所得 3,3,4 -三甲基 - 4 -戊烯 - 2 -酮 (TMP)约为99% .另外还发现 ,反应体系中加入少量乙酸 ,不会明显减少酰化产物的收率 .乙酐的纯度、反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响 .在有和没有溶剂 CH2 Cl2 的条件下所得酰化产物的收率是可比的 . 展开更多
关键词 酰化 磷酸 催化剂 合成 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮
原文传递
在氯化亚锡存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的催化酰化反应(英文)
8
作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期161-166,共6页
一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量... 一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量、反应时间和溶剂的加入等因素对该酰化反应的影响.发现当催化剂/2,3-二甲基-2-丁烯摩尔比在0.30/1和0.60/1之间、反应时间为2h时,所得酰化产品的产率最高.该酰化反应进行到完全所需的时间取决于催化剂用量和乙酐用量.在需要加入溶剂的情况下,二氯甲烷或氯仿是一种合适的溶剂. 展开更多
关键词 酰化 氯化亚锡 催化剂 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 合成
原文传递
β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成 被引量：1
9
作者 皮士卿 江红英 +1 位作者 翟德伟 王康林 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1340-1344,共5页
β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化... β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯 4-乙酰氧基-2-甲基-丁烯醛 7-乙氧羰基-3 7-二甲基-2 4 6-庚三烯醛
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丙烯二聚合成四甲基乙烯均相催化剂的研究 被引量：2
10
作者 陈永福 朱志荣 +1 位作者 周伟 吴绯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期541-543,共3页
研究了在均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯 (DMB - 2 )反应中 ,Ziegler型均相催化剂的组成对反应活性与选择性的影响。实验确定了均相催化剂组成为氯化镍、三乙基铝、三异丙基膦、五氯苯酚和异戊二烯 (isoprene) ,并在氯苯为溶剂 4～ 6... 研究了在均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯 (DMB - 2 )反应中 ,Ziegler型均相催化剂的组成对反应活性与选择性的影响。实验确定了均相催化剂组成为氯化镍、三乙基铝、三异丙基膦、五氯苯酚和异戊二烯 (isoprene) ,并在氯苯为溶剂 4～ 6℃反应温度和干燥N2 气氛下 ,制得该均相催化剂。当它的配比为n(NiCl2 )∶n(AlEt3 )∶n[P(i Pr) 3 ]∶n(C6Cl5OH)∶n(isoprene) =1∶30∶2∶72∶16 0时 ,制得的催化剂用于均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯有较好的反应活性与选择性 ,丙烯转化率为 5 5 %～ 5 7% ,四甲基乙烯选择性为 44 %～ 46 %。 展开更多
关键词 丙烯二聚 四甲基乙烯 均相催化剂 Ziegler型
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