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手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体 被引量:2
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作者 张振永 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1135-1140,共6页
手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细... 手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 手性拆分 4-氯甲基-2 2-二甲基-1 3-二氧戊环 对映异构体
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2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮的合成
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作者 屠树滋 施欣忠 +2 位作者 吴才郁 沈文斌 华维一 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期173-174,共2页
美丽红豆杉素B(Taxamairin B,I)是从美丽红豆杉茎皮中分离获得的化学成分之一,对肝癌细胞有一定的抑制作用。我们曾报道了(C环部分的中间体3-异丙基-4,5-二甲氧基苯乙酮缩酮的合成。2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮(Ⅱ)是全合成美丽红豆杉... 美丽红豆杉素B(Taxamairin B,I)是从美丽红豆杉茎皮中分离获得的化学成分之一,对肝癌细胞有一定的抑制作用。我们曾报道了(C环部分的中间体3-异丙基-4,5-二甲氧基苯乙酮缩酮的合成。2,2-二甲基-4-环己烯-1,3-二酮(Ⅱ)是全合成美丽红豆杉素B的中间体之一。Hart在研究6,6-二甲基-4。 展开更多
关键词 美丽红豆杉素 己烯类 合成
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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征
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作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页
以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多
关键词 3 5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖 N N-二甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶
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在 H_3PO_4存在下2 ,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应(英文) 被引量:1
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作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期121-126,共6页
在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c... 在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c)反应温度和 (d)反应时间 .在适宜反应条件下 ,所得 3,3,4 -三甲基 - 4 -戊烯 - 2 -酮 (TMP)约为99% .另外还发现 ,反应体系中加入少量乙酸 ,不会明显减少酰化产物的收率 .乙酐的纯度、反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响 .在有和没有溶剂 CH2 Cl2 的条件下所得酰化产物的收率是可比的 . 展开更多
关键词 酰化 磷酸 催化剂 合成 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮
原文传递
在氯化亚锡存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的催化酰化反应(英文)
5
作者 赵振华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期161-166,共6页
一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量... 一种新的催化剂,SnCl2·2H2O,已用于2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应来制备高产率的3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮(TMP).发现SnCl2·2H2O是室温下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐进行酰化反应的有效催化剂.考察了催化剂用量、乙酐用量、反应时间和溶剂的加入等因素对该酰化反应的影响.发现当催化剂/2,3-二甲基-2-丁烯摩尔比在0.30/1和0.60/1之间、反应时间为2h时,所得酰化产品的产率最高.该酰化反应进行到完全所需的时间取决于催化剂用量和乙酐用量.在需要加入溶剂的情况下,二氯甲烷或氯仿是一种合适的溶剂. 展开更多
关键词 酰化 氯化亚锡 催化剂 3 3 4-三甲基-4-戊烯-2-酮 2 3-二甲基-2-丁烯 乙酐 合成
原文传递
1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析
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作者 高建敏 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2005年第6期7-9,共3页
本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154~180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154~180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-酮 气相色谱 分析
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三联吡啶RP-HPLC法测定锌、铜、钴和镍 被引量:3
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作者 邱东方 杨浩 +1 位作者 赵茜 王宏伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期189-191,共3页
A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high perform... A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high performance liquid chromatography in a reversed phase mode.The suitable conditions are the methanol-water(80:20,V/V) containing 10mmol/L NaH2PO4-H3PO4 buffer solution(pH=5.0) and 3.0mmol/L sodium dodecyl sulfonate as mobile phase,on a Symmetry C18 column(3.9mmID×150mm),the flow rate of the mobile phase is 1.0mL/min.Spectrophotometric detection was made at 340nm.The detective limits are 0.05,0.10,2.00 and 0.50ng/mL respectively.The method has good selectivity and sensitivity.It has been applied to the separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel in human hair and tobacco and the result is satisfied. 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 6 6''-二甲基-4’-苯基-2 2':6’ 2''-三联吡啶
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L-半胱氨酸不对称转化制备D-半胱氨酸新工艺 被引量:2
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作者 喻明军 蒋立建 +1 位作者 吴刘洋 李建俊 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第5期488-490,共3页
在水杨醛存在下,使L-半胱氨酸、L-酒石酸和丙酮在乙酸中加热,形成D-2,2-二甲基四氢噻唑-4-羧酸-L-酒石酸盐,光学纯度99%以上,收率65.6%。将该盐在水溶液中水解得到D-半胱氨酸,收率(以L-半胱氨酸计)>50%,光学纯度>99%。
关键词 D-半胱氨酸 L-半胱氨酸 L-酒石酸 2 2-二甲基-4-四氢噻唑-4-羧酸 不对称转化
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水声学方法对黄河口水下底坡失稳现象研究 被引量:4
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作者 阎通 李萍 +1 位作者 杨作升 庞重光 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 1999年第2期314-318,共5页
对黄河三角洲东北部地区的高分辨率水声学资料进行了综合研究。根据所记录的破坏土体变形程度、运动产生的平面形状和地貌特征形态,对土体失稳过程进行分类:浅表土体变形、塌陷凹坑、滑坡和沉积物重力流。结果表明:(1)浅表土体形... 对黄河三角洲东北部地区的高分辨率水声学资料进行了综合研究。根据所记录的破坏土体变形程度、运动产生的平面形状和地貌特征形态,对土体失稳过程进行分类:浅表土体变形、塌陷凹坑、滑坡和沉积物重力流。结果表明:(1)浅表土体形变的变形程度最低,出现在研究区斜坡上部平滑海底,主要为绳网状泄水构造和表层拉张裂隙。(2)塌陷凹坑在研究区内广泛出现,是局部土体液化后发生了垂直沉降的结果。(3)滑坡多发生在水下斜坡的中上部,由弧形塌陷区、狭窄的冲沟通道和负地形沉积物堆积区组成。滑坡陡坎后缘发现拉张裂隙。(4)沉积物重力流是土体发生变形程度最大,搬运距离最长的土体破坏变形形式。局部区域多次受到沉积物重力流切割和充填作用。 展开更多
关键词 黄河口 水声学 土体失稳过程 水下底坡
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云南假鹰爪的生物碱成分 被引量:4
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作者 罗应刚 李伯刚 张国林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第6期1-5,共5页
从云南假鹰爪 [Desmos yunnanensis( Hu) P.T.L i.]的枝和叶的乙醇提取物中分离得到六个生物碱 ,经波谱分析鉴定为 (± ) - demethylcorydalmine( 1)、R- ( +) - isococlau-rine ( 2 )、anonaine( 3)、S- ( - ) - spinosine( 4 )、R... 从云南假鹰爪 [Desmos yunnanensis( Hu) P.T.L i.]的枝和叶的乙醇提取物中分离得到六个生物碱 ,经波谱分析鉴定为 (± ) - demethylcorydalmine( 1)、R- ( +) - isococlau-rine ( 2 )、anonaine( 3)、S- ( - ) - spinosine( 4 )、R- ( +) - N- methylisococlaurine( 5)和新化合物( +) - 5,6- dimethoxy- 2 ,2 - dimethyl- 1- ( 4 - hydroxybenzyl) - 1,2 ,3,4 - tetrahydroisoquinolinechloride( 6)。 展开更多
关键词 云南假鹰爪 蕃荔枝科 生物碱
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七氟甲醚菊酯原药的气相色谱分析方法研究
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作者 唐丽萍 《农药科学与管理》 CAS 2011年第3期40-43,共4页
本文采用气相色谱法,HP-5弱极性毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,用FID检测器对七氟甲醚菊酯原药进行定性定量分析。该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.132 7,变异系数为0.143 1%,平均回收率为100.31%。此外,用强极性毛... 本文采用气相色谱法,HP-5弱极性毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,用FID检测器对七氟甲醚菊酯原药进行定性定量分析。该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.132 7,变异系数为0.143 1%,平均回收率为100.31%。此外,用强极性毛细管柱,FID检测器对其顺式Z/E异构体进行分离。 展开更多
关键词 七氟甲醚菊酯 气相色谱 分析
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