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4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作螯合剂反相HPLC分离测定V(V)、cu(Ⅱ)、co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、cr(VI)
被引量:
5
1
作者
缪予霞
王红
+1 位作者
张华山
程介克
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1993年第3期22-26,共5页
本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ...
本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。当信噪比为3时,其检出限为0.15~6.1ppb。本法干扰少,分离时间短,应用于人发分析,结果令人满意。
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关键词
高效液相色谱
过渡元素
间苯二酚
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职称材料
298.15K时斯蒂芬酸钾盐和铯盐在水和DMF中的溶解热(英文)
2
作者
刘影
佟文超
+2 位作者
杨利
张同来
冯长根
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2013年第3期467-472,共6页
在298.15K时,采用微热量热仪测定斯蒂芬酸钾盐[K2(TNR)(H2O)]n和斯蒂芬酸铯盐[Cs2(TNR)(H2O)2]n两种含能配合物在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解热,研究其溶解过程和溶解热化学性质.结果表明,两种配合物溶解于水是吸热过程,而...
在298.15K时,采用微热量热仪测定斯蒂芬酸钾盐[K2(TNR)(H2O)]n和斯蒂芬酸铯盐[Cs2(TNR)(H2O)2]n两种含能配合物在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解热,研究其溶解过程和溶解热化学性质.结果表明,两种配合物溶解于水是吸热过程,而溶解于DMF则为放热过程,这主要是由于溶质和溶剂的分子结构及其极性不同而导致的.通过对实验数据计算拟合,求得这两种配合物的溶解焓(ΔsolH)、相对表观摩尔焓(ФLi)、相对偏摩尔焓(Li)及稀释焓(ΔdilH1,2)的经验公式和标准溶解焓值(ΔsolHm).
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关键词
溶解过程
热化学
斯蒂芬酸
溶解焓
稀释焓
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职称材料
两种新型环保含能离子盐:IMI·TNR和4-AT·TNR的制备和热性能(英文)
3
作者
李瑛
毕研刚
+2 位作者
赵文渊
郭卫明
张同来
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1221-1227,共7页
制备了两种含能离子盐IMI·TNR和4-AT·TNR(IMI=咪唑,4-AT=4-氨基^(-1) ,2,4-三唑,TNR=2,4,6-三硝基间苯二酚)。采用IR、元素分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构。用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG),分析了热分解机理。基于...
制备了两种含能离子盐IMI·TNR和4-AT·TNR(IMI=咪唑,4-AT=4-氨基^(-1) ,2,4-三唑,TNR=2,4,6-三硝基间苯二酚)。采用IR、元素分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构。用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG),分析了热分解机理。基于DSC的结果,采用Kissinger法和Ozawa法获得非等温反应的动力学参数。测定了两种离子盐的撞击感度、摩擦感度和火焰感度。结果表明,IMI·TNR为单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶体密度为1.779 g·cm^(-3),分解温度为223.4℃;4-AT·TNR为三斜晶系,空间群为P^(-1) ,晶体密度为1.772 g·cm-3,分解温度为259.8℃。它们的T_(b)、ΔS~≠、ΔH~≠和ΔG~≠值分别为222.4℃,-213.06 J·K^(-1) ·mol-,302.89 kJ·mol^(-1) 和407.10 kJ·mol^(-1) (IMI·TNR)和257.3℃,-221.31 J·K^(-1) ·mol^(-1) ,129.66 kJ·mol^(-1) 和243.24 kJ·mol^(-1) (4-AT·TNR)。它们对冲击、摩擦和火焰的刺激不敏感。
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关键词
唑类阳离子
含能材料
炸药
2
4
6
-三硝基间苯二酚(
tnr
)
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职称材料
苦味酸和斯蒂酚酸电喷雾电离质谱裂解研究
4
作者
刘俊伟
张建国
+2 位作者
张同来
张丹丹
杨利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期594-598,共5页
为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反...
为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反应,主要有NO2、OH、O、NO、CO、CNO、CNO2等自由基的丢失。发现当分子中—NO2基团的数量一定时,邻位—OH基团的数目越多,"邻位效应"越明显,越容易首先失去OH自由基,而C—NO2键的断裂反应则越难进行,首先丢失NO2自由基的机率越小。
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关键词
分析化学
电喷雾电离质谱
2
4
6
-三硝基苯酚(PA)
2
4
6
-三硝基间苯二酚(H
2
tnr
)
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职称材料
微热量热法研究斯蒂芬酸在乙醇中的溶解性(英文)
5
作者
张国英
杨利
+2 位作者
周遵宁
张同来
曹允玲
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第6期53-56,共4页
用C80微热量仪测定了298.15K时斯蒂芬酸(TNR)在溶剂乙醇(EtOH)中溶解焓及热动力学行为。得到了描述该物质溶解焓(ΔsolH)的经验公式。该公式为:ΔsolH=30.108+4756.04b-616.619b1/2,并由此得到了该物质的标准摩尔溶解焓、相对表观摩尔...
用C80微热量仪测定了298.15K时斯蒂芬酸(TNR)在溶剂乙醇(EtOH)中溶解焓及热动力学行为。得到了描述该物质溶解焓(ΔsolH)的经验公式。该公式为:ΔsolH=30.108+4756.04b-616.619b1/2,并由此得到了该物质的标准摩尔溶解焓、相对表观摩尔焓、相对偏摩尔焓以及配合物的稀释焓的经验公式。溶液反应的动力学方程为:γ=-6.60613+0.5678x,由此得到了该溶解反应的速率常数及反应级数:n=0.56875;k=1.94×10-3s-1。
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关键词
物理化学
热化学
热动力学
溶解
斯蒂芬酸
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职称材料
题名
4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作螯合剂反相HPLC分离测定V(V)、cu(Ⅱ)、co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、cr(VI)
被引量:
5
1
作者
缪予霞
王红
张华山
程介克
机构
武汉大学化学系
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1993年第3期22-26,共5页
文摘
本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。当信噪比为3时,其检出限为0.15~6.1ppb。本法干扰少,分离时间短,应用于人发分析,结果令人满意。
关键词
高效液相色谱
过渡元素
间苯二酚
Keywords
High performance liquid chromatography
Transition metal
4
-(
6
-Methyl-
2
-benzothia-zolylazo)
resorcinol
分类号
O614.8 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
298.15K时斯蒂芬酸钾盐和铯盐在水和DMF中的溶解热(英文)
2
作者
刘影
佟文超
杨利
张同来
冯长根
机构
北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室
出处
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2013年第3期467-472,共6页
基金
supported by the Science and Technology Fund on Applied Physical Chemistry Laboratory,China (9140C3703051105,9140C370303120C37142)
State Key Laboratory of Explosion Science and Technology,China (QNKT12-02,YBKT10-05)~~
文摘
在298.15K时,采用微热量热仪测定斯蒂芬酸钾盐[K2(TNR)(H2O)]n和斯蒂芬酸铯盐[Cs2(TNR)(H2O)2]n两种含能配合物在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解热,研究其溶解过程和溶解热化学性质.结果表明,两种配合物溶解于水是吸热过程,而溶解于DMF则为放热过程,这主要是由于溶质和溶剂的分子结构及其极性不同而导致的.通过对实验数据计算拟合,求得这两种配合物的溶解焓(ΔsolH)、相对表观摩尔焓(ФLi)、相对偏摩尔焓(Li)及稀释焓(ΔdilH1,2)的经验公式和标准溶解焓值(ΔsolHm).
关键词
溶解过程
热化学
斯蒂芬酸
溶解焓
稀释焓
Keywords
Dissolving process
Thermochemistry
2
4
6
-trinitro
-
resorcinol
Solution enthalpy
Dilution enthalpy
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
两种新型环保含能离子盐:IMI·TNR和4-AT·TNR的制备和热性能(英文)
3
作者
李瑛
毕研刚
赵文渊
郭卫明
张同来
机构
北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1221-1227,共7页
文摘
制备了两种含能离子盐IMI·TNR和4-AT·TNR(IMI=咪唑,4-AT=4-氨基^(-1) ,2,4-三唑,TNR=2,4,6-三硝基间苯二酚)。采用IR、元素分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构。用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG),分析了热分解机理。基于DSC的结果,采用Kissinger法和Ozawa法获得非等温反应的动力学参数。测定了两种离子盐的撞击感度、摩擦感度和火焰感度。结果表明,IMI·TNR为单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶体密度为1.779 g·cm^(-3),分解温度为223.4℃;4-AT·TNR为三斜晶系,空间群为P^(-1) ,晶体密度为1.772 g·cm-3,分解温度为259.8℃。它们的T_(b)、ΔS~≠、ΔH~≠和ΔG~≠值分别为222.4℃,-213.06 J·K^(-1) ·mol-,302.89 kJ·mol^(-1) 和407.10 kJ·mol^(-1) (IMI·TNR)和257.3℃,-221.31 J·K^(-1) ·mol^(-1) ,129.66 kJ·mol^(-1) 和243.24 kJ·mol^(-1) (4-AT·TNR)。它们对冲击、摩擦和火焰的刺激不敏感。
关键词
唑类阳离子
含能材料
炸药
2
4
6
-三硝基间苯二酚(
tnr
)
Keywords
azolium cations
energetic materials
explosives
2
,
4
,
6-trinitro resorcinol(tnr)
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
苦味酸和斯蒂酚酸电喷雾电离质谱裂解研究
4
作者
刘俊伟
张建国
张同来
张丹丹
杨利
机构
北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期594-598,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.20471008)
文摘
为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反应,主要有NO2、OH、O、NO、CO、CNO、CNO2等自由基的丢失。发现当分子中—NO2基团的数量一定时,邻位—OH基团的数目越多,"邻位效应"越明显,越容易首先失去OH自由基,而C—NO2键的断裂反应则越难进行,首先丢失NO2自由基的机率越小。
关键词
分析化学
电喷雾电离质谱
2
4
6
-三硝基苯酚(PA)
2
4
6
-三硝基间苯二酚(H
2
tnr
)
Keywords
analytical chemistry
electric spray ionization mass spectrum(ESI-MS)
2
,
4
,
6
-trinitro
phenol(PA)
2
,
4
,
6
-trinitro
res- orein (H
2
tnr)
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
微热量热法研究斯蒂芬酸在乙醇中的溶解性(英文)
5
作者
张国英
杨利
周遵宁
张同来
曹允玲
机构
北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室
出处
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第6期53-56,共4页
基金
supported by the project of State Key Laboratory of Explosion Science and Technology(YBKT10-05)
文摘
用C80微热量仪测定了298.15K时斯蒂芬酸(TNR)在溶剂乙醇(EtOH)中溶解焓及热动力学行为。得到了描述该物质溶解焓(ΔsolH)的经验公式。该公式为:ΔsolH=30.108+4756.04b-616.619b1/2,并由此得到了该物质的标准摩尔溶解焓、相对表观摩尔焓、相对偏摩尔焓以及配合物的稀释焓的经验公式。溶液反应的动力学方程为:γ=-6.60613+0.5678x,由此得到了该溶解反应的速率常数及反应级数:n=0.56875;k=1.94×10-3s-1。
关键词
物理化学
热化学
热动力学
溶解
斯蒂芬酸
Keywords
physical chemistry
thermochemistry
thermokinetics
solution
2
4
6
-trinitro
-1
3-benzenediol
(tnr
)
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作螯合剂反相HPLC分离测定V(V)、cu(Ⅱ)、co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、cr(VI)
缪予霞
王红
张华山
程介克
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1993
5
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职称材料
2
298.15K时斯蒂芬酸钾盐和铯盐在水和DMF中的溶解热(英文)
刘影
佟文超
杨利
张同来
冯长根
《物理化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
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职称材料
3
两种新型环保含能离子盐:IMI·TNR和4-AT·TNR的制备和热性能(英文)
李瑛
毕研刚
赵文渊
郭卫明
张同来
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
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职称材料
4
苦味酸和斯蒂酚酸电喷雾电离质谱裂解研究
刘俊伟
张建国
张同来
张丹丹
杨利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
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职称材料
5
微热量热法研究斯蒂芬酸在乙醇中的溶解性(英文)
张国英
杨利
周遵宁
张同来
曹允玲
《火炸药学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
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