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4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作螯合剂反相HPLC分离测定V(V)、cu(Ⅱ)、co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、cr(VI) 被引量:5
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作者 缪予霞 王红 +1 位作者 张华山 程介克 《分析科学学报》 CAS CSCD 1993年第3期22-26,共5页
本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ... 本文提出用4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚(MBTAR)为柱前衍生试剂,用含有15mmol/L TBA·Br,10mmool/L pH6.0 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-水(75/25,V/V)混合溶液作流动相,在C_8柱上分离和测定了V(V)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、co(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。当信噪比为3时,其检出限为0.15~6.1ppb。本法干扰少,分离时间短,应用于人发分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 过渡元素 间苯二酚
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298.15K时斯蒂芬酸钾盐和铯盐在水和DMF中的溶解热(英文)
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作者 刘影 佟文超 +2 位作者 杨利 张同来 冯长根 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期467-472,共6页
在298.15K时,采用微热量热仪测定斯蒂芬酸钾盐[K2(TNR)(H2O)]n和斯蒂芬酸铯盐[Cs2(TNR)(H2O)2]n两种含能配合物在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解热,研究其溶解过程和溶解热化学性质.结果表明,两种配合物溶解于水是吸热过程,而... 在298.15K时,采用微热量热仪测定斯蒂芬酸钾盐[K2(TNR)(H2O)]n和斯蒂芬酸铯盐[Cs2(TNR)(H2O)2]n两种含能配合物在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的溶解热,研究其溶解过程和溶解热化学性质.结果表明,两种配合物溶解于水是吸热过程,而溶解于DMF则为放热过程,这主要是由于溶质和溶剂的分子结构及其极性不同而导致的.通过对实验数据计算拟合,求得这两种配合物的溶解焓(ΔsolH)、相对表观摩尔焓(ФLi)、相对偏摩尔焓(Li)及稀释焓(ΔdilH1,2)的经验公式和标准溶解焓值(ΔsolHm). 展开更多
关键词 溶解过程 热化学 斯蒂芬酸 溶解焓 稀释焓
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两种新型环保含能离子盐:IMI·TNR和4-AT·TNR的制备和热性能(英文)
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作者 李瑛 毕研刚 +2 位作者 赵文渊 郭卫明 张同来 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1221-1227,共7页
制备了两种含能离子盐IMI·TNR和4-AT·TNR(IMI=咪唑,4-AT=4-氨基^(-1) ,2,4-三唑,TNR=2,4,6-三硝基间苯二酚)。采用IR、元素分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构。用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG),分析了热分解机理。基于... 制备了两种含能离子盐IMI·TNR和4-AT·TNR(IMI=咪唑,4-AT=4-氨基^(-1) ,2,4-三唑,TNR=2,4,6-三硝基间苯二酚)。采用IR、元素分析和X射线单晶衍射确定了晶体结构。用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG),分析了热分解机理。基于DSC的结果,采用Kissinger法和Ozawa法获得非等温反应的动力学参数。测定了两种离子盐的撞击感度、摩擦感度和火焰感度。结果表明,IMI·TNR为单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶体密度为1.779 g·cm^(-3),分解温度为223.4℃;4-AT·TNR为三斜晶系,空间群为P^(-1) ,晶体密度为1.772 g·cm-3,分解温度为259.8℃。它们的T_(b)、ΔS~≠、ΔH~≠和ΔG~≠值分别为222.4℃,-213.06 J·K^(-1) ·mol-,302.89 kJ·mol^(-1) 和407.10 kJ·mol^(-1) (IMI·TNR)和257.3℃,-221.31 J·K^(-1) ·mol^(-1) ,129.66 kJ·mol^(-1) 和243.24 kJ·mol^(-1) (4-AT·TNR)。它们对冲击、摩擦和火焰的刺激不敏感。 展开更多
关键词 唑类阳离子 含能材料 炸药 2 4 6-三硝基间苯二酚(tnr)
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苦味酸和斯蒂酚酸电喷雾电离质谱裂解研究
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作者 刘俊伟 张建国 +2 位作者 张同来 张丹丹 杨利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期594-598,共5页
为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反... 为了更好地了解含能化合物分解机理,用电雾电离质谱研究了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,PA)和2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸,H2TNR)的裂解途径,分析了裂解机理。两种化合物裂解机理是消去OH自由基的"邻位效应"和C—NO2键的断裂反应,主要有NO2、OH、O、NO、CO、CNO、CNO2等自由基的丢失。发现当分子中—NO2基团的数量一定时,邻位—OH基团的数目越多,"邻位效应"越明显,越容易首先失去OH自由基,而C—NO2键的断裂反应则越难进行,首先丢失NO2自由基的机率越小。 展开更多
关键词 分析化学 电喷雾电离质谱 2 4 6-三硝基苯酚(PA) 2 4 6-三硝基间苯二酚(H2tnr)
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微热量热法研究斯蒂芬酸在乙醇中的溶解性(英文)
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作者 张国英 杨利 +2 位作者 周遵宁 张同来 曹允玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期53-56,共4页
用C80微热量仪测定了298.15K时斯蒂芬酸(TNR)在溶剂乙醇(EtOH)中溶解焓及热动力学行为。得到了描述该物质溶解焓(ΔsolH)的经验公式。该公式为:ΔsolH=30.108+4756.04b-616.619b1/2,并由此得到了该物质的标准摩尔溶解焓、相对表观摩尔... 用C80微热量仪测定了298.15K时斯蒂芬酸(TNR)在溶剂乙醇(EtOH)中溶解焓及热动力学行为。得到了描述该物质溶解焓(ΔsolH)的经验公式。该公式为:ΔsolH=30.108+4756.04b-616.619b1/2,并由此得到了该物质的标准摩尔溶解焓、相对表观摩尔焓、相对偏摩尔焓以及配合物的稀释焓的经验公式。溶液反应的动力学方程为:γ=-6.60613+0.5678x,由此得到了该溶解反应的速率常数及反应级数:n=0.56875;k=1.94×10-3s-1。 展开更多
关键词 物理化学 热化学 热动力学 溶解 斯蒂芬酸
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