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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术
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作者 廉鹏豹 张源 +4 位作者 谷玉龙 吴静静 赵芦奎 曹彩 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期541-548,I0004,共9页
采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 甲基化反应 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 2 4-MDNI
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降解2,4-二氯酚的假单胞菌GT241-1的特性及其3,5-二氯儿茶酚1,2-双加氧酶基因定位 被引量:5
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作者 钟文辉 何国庆 +2 位作者 郑平 孙明 喻子牛 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期269-272,共4页
从 2 ,4 -二氯酚生产厂排污口污泥中分离并筛选到一株降解 2 ,4 -二氯酚的细菌 GT2 4 1- 1,经鉴定属假单胞菌属 .菌株 GT2 4 1- 1能在 4 8h内将 90 mg/ L的 2 ,4 -二氯酚降解 91% . GC/ MS分析表明 ,该菌株能将 2 ,4 -二氯酚彻底降解而... 从 2 ,4 -二氯酚生产厂排污口污泥中分离并筛选到一株降解 2 ,4 -二氯酚的细菌 GT2 4 1- 1,经鉴定属假单胞菌属 .菌株 GT2 4 1- 1能在 4 8h内将 90 mg/ L的 2 ,4 -二氯酚降解 91% . GC/ MS分析表明 ,该菌株能将 2 ,4 -二氯酚彻底降解而不积累中间代谢产物 .经 38℃热处理 ,菌株 GT2 4 1- 1中有 1.9%丧失了 2 ,4 -二氯酚降解能力 .菌株 GT2 4 1- 1有两条大质粒带 .Southern杂交表明 ,菌株 GT2 4 1- 1的 3,5-二氯儿茶酚 1,2 -双加氧酶基因定位于约 11kb的 Eco RI/ Xba 展开更多
关键词 假单胞菌GT241-1 2 4-二氯酚 3 5-二氯儿茶酚 1 2-双加氧酶基因 基因定位 降解
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2(1H)-喹啉-2,4-二酮类化合物抗小麦锈病的3D-QSAR研究 被引量:5
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作者 王建国 符新亮 +3 位作者 王有名 马翼 李正名 张祖新 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2010-2013,共4页
用比较分子力场分析 ( Co MFA)方法和比较分子相似性指数分析 ( Co MSIA)方法研究了 2 1个 2 ( 1 H) -喹啉 -2 ,4-二酮类化合物抗小麦锈病的三维定量构效关系 ( 3 D-QSAR) ,发现用 Co MFA方法可以找到最佳的3 D-QSAR模型 ,并通过量子化... 用比较分子力场分析 ( Co MFA)方法和比较分子相似性指数分析 ( Co MSIA)方法研究了 2 1个 2 ( 1 H) -喹啉 -2 ,4-二酮类化合物抗小麦锈病的三维定量构效关系 ( 3 D-QSAR) ,发现用 Co MFA方法可以找到最佳的3 D-QSAR模型 ,并通过量子化学从头计算的方法研究了不同活性化合物的前线轨道及静电势分布图的差异 .所得构效关系模型为发现更高活性的化合物提供理论指导 . 展开更多
关键词 2(1H)-喹啉-2 4-二酮类化合物 小麦锈病 3D-QSAR COMFA COMSIA 从头计算 农药
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1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学 被引量:8
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作者 杨威 姬月萍 +1 位作者 汪伟 陈斌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期63-67,共5页
以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学... 以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。 展开更多
关键词 有机化学 1-甲基-2 4-二硝基咪唑 甲基化 热分解 宏观动力学
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基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量:3
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作者 耿艳楼 王娜 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期840-845,共6页
采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别... 采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线。其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC。首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究。对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10。此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%。对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分。适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1。在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 甲醇 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯
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固-液相转移催化法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 被引量:6
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作者 王明慧 吴坚平 +1 位作者 杨立荣 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期909-914,共6页
用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理。详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃... 用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理。详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃的卤素原子、碱的种类和用量、反应温度和搅拌速度对反应的影响。对溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、苄基三乙基氯化铵(TMBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、聚乙二醇400(PEG400)和聚乙二醇600(PEG600)五种催化剂的活性进行了考察,结果表明,具有对称结构的TBAB和PEG400的催化活性最强。反应产率与溶剂极性密切相关,中等极性的四氢呋喃(THF)、丙酮是合适的溶剂。低活性季铵盐CTMAB、TMBAC作催化剂时,在反应体系中加入溴化钠,能提高反应活性。快速搅拌和加热对反应有促进作用。在优化反应条件下,产率达88.5%。 展开更多
关键词 1-(2 4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 N-烷基化 相转移催化 溶剂效应 动力学
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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 被引量:4
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作者 娄大伟 孙秀云 +7 位作者 杨积学 李自恩 牛春芳 赵飞 姜国玉 胡春福 牛志蒙 金辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期989-992,共4页
建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主... 建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06mg/L和0.05~0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 工业苯酚 2-甲基苯并呋喃 2 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯
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1-甲基-2,4-二硝基咪唑的晶体结构与热力学性质 被引量:3
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作者 张晓玉 池钰 +1 位作者 黄明 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期685-689,共5页
以咪唑为原料,经两步硝化、热重排、甲基化等反应合成了1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)。用丙酮培养了单晶,经四圆单晶X射线衍射仪测试得到了晶体结构:属正交晶系,P212121空间群,a=6.215(12),b=9.431(19),c=23.531(5),V=1379.3... 以咪唑为原料,经两步硝化、热重排、甲基化等反应合成了1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)。用丙酮培养了单晶,经四圆单晶X射线衍射仪测试得到了晶体结构:属正交晶系,P212121空间群,a=6.215(12),b=9.431(19),c=23.531(5),V=1379.3(5)3,ρ=1.658 g.cm-3,Z=8,F(000)=704,μ=0.149 mm-1。DSC和TG结果显示,2,4-MDNI外推起始分解温度为341℃,具有良好的热稳定性,在不同测试条件下,具有不同的热力学行为。 展开更多
关键词 物理化学 含能材料 1-甲基-2 4-二硝基咪唑 晶体结构 热性质
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替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量:3
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作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多
关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7--6--1-(2 4-二氟苯基)-1 4-二氢-4--3-喹啉羧酸
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4-氨基-1,2,4-三唑-NTO盐的晶体结构及性能 被引量:2
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作者 徐容 董海山 孙杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期35-39,共5页
用X射线单晶衍射法测定了4-氨基-1,2,4-三唑(4-AT)与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)制得的盐(AT)(NTO)的单晶结构。结果表明:该晶体为单斜晶系,属P21/c空间群,晶体学参数a=7.071(2),b=6.361(3),c=18.792(7);β=96.43(3)°;V=839.9(5)3... 用X射线单晶衍射法测定了4-氨基-1,2,4-三唑(4-AT)与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)制得的盐(AT)(NTO)的单晶结构。结果表明:该晶体为单斜晶系,属P21/c空间群,晶体学参数a=7.071(2),b=6.361(3),c=18.792(7);β=96.43(3)°;V=839.9(5)3;Z=4;Dc=1.694 g.cm-3;μ=0.145/mm;F(000)=440。在(AT)(NTO)晶体中,4-AT阳离子上所有的原子和NTO阴离子上所有的原子均在以各自三唑环为基础的一个平面上,两平面夹角为7.6°。由真空安定性(VST)、撞击感度、摩擦感度和静电火花感度试验所得的真空放气量、特性落高、爆炸概率、50%发火电压、50%发火能分别为0.28 mL.g-1(100℃/48 h),124.7 cm,0%,12.841 kV和2.515 J,表明,(AT)(NTO)对热是稳定的,对撞击、摩擦和静电火花是不敏感的。 展开更多
关键词 物理化学 4-氨基-1 2 4-三唑 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 晶体结构 性能 结构化学
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E-、Z-2’-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性 被引量:5
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作者 李再峰 罗富英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期473-476,共4页
以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料 ,利用成肟和引入咪唑基顺序不同 ,首先合成了 E-,Z-2 -(1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟 ( E、IZ) ,从二氯苯合成了 α-氯 -二氯取代乙苯 ( A、 B和 C) ,咪唑基 -二氯苯乙酮肟顺反异构体 ( Z、 E)... 以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料 ,利用成肟和引入咪唑基顺序不同 ,首先合成了 E-,Z-2 -(1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟 ( E、IZ) ,从二氯苯合成了 α-氯 -二氯取代乙苯 ( A、 B和 C) ,咪唑基 -二氯苯乙酮肟顺反异构体 ( Z、 E)分别与 α-氯 -二氯乙苯反应 ,生成 E-、Z-2 -(1 -咪唑基 ) -O-(α-甲基 -二氯苄基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟硝酸盐共 6种新化合物 ,产率为 5 7.5 %~ 64 .5 %,新化合物结构经元素分析、IR和 1H NMR表征 .初步实验表明 ,各化合物对水稻苗腐根有不同程度抑制活性 . 展开更多
关键词 E-、Z-2-(1-咪唑基)-O--甲基-二氯苄基)-2 4-二氯苯乙酮肟硝酸盐 杀菌剂 合成 抑菌活性
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应用AM1方法研究3-芳胺甲烯基-6-烷基-5,6-二氢-二氢吡喃-2,4-二酮的催化氢化反应机理 被引量:1
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作者 方亚寅 沈荣欣 +4 位作者 孙宏伟 袁满雪 刘洁 李正名 赖城明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1506-1510,共5页
以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过... 以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过对反应物、中间物和产物的生成热、净电荷、键序以及前线轨道能量的计算和分析认为标题化合物的催化氢化反应不仅发生了碳碳双键的加成反应 。 展开更多
关键词 AM1 催化氢化 反应机理 杀菌剂 3-芳胺甲烯基-6-烷基-5 6-二氢-二氢吡喃-2 4-二酮
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1-氨基-2,4-二硝基咪唑的合成、晶体结构及热性能 被引量:1
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作者 景梅 舒远杰 +3 位作者 王军 马卿 张晓玉 黄奕刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期454-457,共4页
用三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化2,4-二硝基咪唑,合成了1-氨基-2,4-二硝基咪唑(ADNI),得率57.8%。用IR、1H NMR、LC-MS及单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明,ADNI属正交晶系,Pca21空间群,a=10.0626(14),b=55.684(8)... 用三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化2,4-二硝基咪唑,合成了1-氨基-2,4-二硝基咪唑(ADNI),得率57.8%。用IR、1H NMR、LC-MS及单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明,ADNI属正交晶系,Pca21空间群,a=10.0626(14),b=55.684(8),c=11.5639(15),Z=4,Dc=1.774 g·cm-3。差示扫描量热法(DSC)测试表明,其熔点为172.4℃,热分解峰温为265.6℃。 展开更多
关键词 有机化学 含能化合物 1-氨基-2 4-二硝基咪唑 合成 结构和性能
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5- N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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2-(2,4-二氟苯基)-1-(4-烃基派嗪-1-基)-3-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丙醇类化合物的合成及抗真菌活性 被引量:2
15
作者 周国川 徐鸣夏 +1 位作者 吕丁 杨勤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期521-523,共3页
To search for more potent and less toxic antifungal agents,Four 2(2,4Diflurophenyl)1(4alkylpiperazine1yl)3(1,2,4triazole1yl)2propanols were designed and synthesized,and their antifungal activities in vitro were determ... To search for more potent and less toxic antifungal agents,Four 2(2,4Diflurophenyl)1(4alkylpiperazine1yl)3(1,2,4triazole1yl)2propanols were designed and synthesized,and their antifungal activities in vitro were determined.All title compounds exhibited mild activities against yeast. 展开更多
关键词 2-(2 4-二氟苯基)-1-(4-烃基派嗪-1-基)-3-(1 2 4-三唑-1-基)-2-丙醇类化合物 合成 抗真菌活性 抗真菌药物 开发
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1-(4-溴苯)-5-苯基-2,4-戊二烯-1-酮的二阶非线性光学性质研究 被引量:1
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作者 吴迪 赵波 周志华 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第2期55-57,60,共4页
合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母... 合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母体 1,5 二苯基 2 ,4 戊二烯 1酮中较大的共轭链导致了较大的分子的 β值 ,而羰基切断了共轭链 ,可以有效的优化材料的透光性 . 展开更多
关键词 1-(4-溴苯基)-5-苯基-2 4-戊二烯-1- 二阶非线性光学材料 超极化率 透光性 从头算
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1-氨基-2,4-己内酰脲的合成 被引量:1
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作者 李和国 孟声 《北京工业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期330-332,共3页
介绍了1-氨基-2,4-己内酰脲的一种新合成途径;此途径产率高,工艺简便.通过苯甲醛对缩氨基脲的活泼氢加以保护,以无水乙醇为溶剂,在醇钠的催化作用下,与氯乙酸乙酯进行酯胺缩合,得到海因结构 本研究方法不仅提高了形成海... 介绍了1-氨基-2,4-己内酰脲的一种新合成途径;此途径产率高,工艺简便.通过苯甲醛对缩氨基脲的活泼氢加以保护,以无水乙醇为溶剂,在醇钠的催化作用下,与氯乙酸乙酯进行酯胺缩合,得到海因结构 本研究方法不仅提高了形成海因结构的产率,还减少了有毒化学试剂对人体的危害. 展开更多
关键词 1-氨基-2 4-己内酰脲 缩氨基脲 醛胺缩合 酯胺缩合 合成 苯甲醛 海因结构 医药中间体 肌肉松弛剂
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1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析
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作者 王娜 耿艳楼 +2 位作者 赵新强 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期790-794,共5页
以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行... 以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行了表征;在高效液相色谱分析中,采用外标法建立了2,4-TBU的定量分析方法。测得2,4-TBU的质量浓度在3.0~12.0mg/L内与峰面积呈现良好的线性关系,回收率为99.0%~100.5%,相对标准偏差小于等于0.98%;该合成反应中,TDI完全转化,2,4-TBU和2,6-TBU的收率分别为80%和20%。建立了2,4-TBU定量分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、准确性和重复性好,为尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 甲苯二异氰酸酯 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯 结构表征 定量分析
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精噁唑禾草灵和1-氨基-2,4-二溴蒽醌光致毒性演变过程与机理
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作者 王莹 陈景文 +1 位作者 林晶 蔡喜运 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期843-846,共4页
研究了除草剂精噁唑禾草灵和染料中间体1-氨基-2,4-二溴蒽醌对大型溞(Daphnia magna)的光致急性毒性作用机制.精噁唑禾草灵(EC5095%置信区间为4.62-6.63 mg/L)光解生成光稳定性以及急性毒性更大的产物噁唑酚(EC5095%置信区间为1.49... 研究了除草剂精噁唑禾草灵和染料中间体1-氨基-2,4-二溴蒽醌对大型溞(Daphnia magna)的光致急性毒性作用机制.精噁唑禾草灵(EC5095%置信区间为4.62-6.63 mg/L)光解生成光稳定性以及急性毒性更大的产物噁唑酚(EC5095%置信区间为1.49-1.64 mg/L),推测精噁唑禾草灵通过光修饰作用机制对大型发挥光致毒性作用.1-氨基-2,4-二溴蒽醌通过光化学转化生成二聚体,光修饰作用降低了其母体化合物的光致毒性.在1-氨基-2,4-二溴蒽醌和模拟日光单独存在的条件下,大型溞体内的活性氧物种(ROS)没有明显变化;在1-氨基-2,4-二溴蒽醌和模拟日光共同存在的条件下,生物体内的ROS呈先增加后降低的趋势.另外,添加抗氧化剂可以减弱1-氨基-2,4-二溴蒽醌对大型的光致毒性.结果表明,光敏化作用是1-氨基-2,4-二溴蒽醌对大型产生光致毒性的主要作用机制.含时-密度泛函理论(TD-DFT)的计算结果表明,1-氨基-2,4-二溴蒽醌在水溶液中能够通过能量传递和电子转移2种方式发生光敏化反应. 展开更多
关键词 精噁唑禾草灵 1-氨基-2 4-二溴蒽醌 光致毒性 大型
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胸腺基质淋巴细胞生成素在1-氯-2,4-二硝基苯致敏诱导皮炎小鼠中的表达
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作者 莫俊銮 梁雄顺 +4 位作者 刘施敏 龚春梅 徐远飞 周继昌 杨慧 《临床皮肤科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期273-278,共6页
目的:了解胸腺基质淋巴细胞生成素(TSLP)在1-氯-2,4-二硝基苯(DNCB)致敏诱导皮炎小鼠中的表达,并评价TSLP在小鼠皮炎免疫反应中的作用。方法:将20只11周龄SPF级BALB/c小鼠随机分为2组(每组10只):致敏组先后接受含1.0%和0.1%DNCB的橄榄... 目的:了解胸腺基质淋巴细胞生成素(TSLP)在1-氯-2,4-二硝基苯(DNCB)致敏诱导皮炎小鼠中的表达,并评价TSLP在小鼠皮炎免疫反应中的作用。方法:将20只11周龄SPF级BALB/c小鼠随机分为2组(每组10只):致敏组先后接受含1.0%和0.1%DNCB的橄榄油丙酮(4∶1)溶液反复刺激背部皮肤,对照组接受基质溶液(橄榄油∶丙酮=4∶1)涂抹背部皮肤。实验期间观察小鼠皮炎症状,监测小鼠挠痒次数和皮炎症状评分,观察皮肤组织病理改变。21 d后检测2组血浆总Ig E水平;利用实时荧光定量聚合酶链式反应(q PCR)法检测皮肤、肝脏、脾脏和肾脏组织中TSLP m RNA水平,采用western-blot法分析TSLP蛋白表达情况。结果:2组小鼠的抓挠次数和皮炎症状评分分别在致敏第8天和第6天后出现差异(P<0.05);致敏组小鼠血浆总Ig E水平[(132.61±14.89)μg/L]较对照组[(109.13±2.51)μg/L]显著升高(t=4.92,P<0.05)。与对照组(1)相比,致敏组皮肤(1.83)、脾脏(1.06)和肾脏(1.10)组织中TSLP m RNA相对表达量均升高,而肝脏(0.90)组织TSLP m RNA相对表达量降低,但组间比较差异均无统计学意义(P均>0.05)。Western-blot结果示TSLP蛋白在上述组织中的表达均无差异。结论:TSLP在DNCB致敏诱导皮炎小鼠的皮肤、肝脏、脾脏和肾脏组织中表达均无明显差异,其在小鼠皮炎免疫反应中的作用仍需进一步的研究。 展开更多
关键词 胸腺基质淋巴细胞生成素 皮炎 1--2 4-二硝基苯 免疫反应
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