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固定化β-葡萄糖醛酸酶反应器的制备及其在4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的O-糖苷化合物分析中的应用 被引量:3
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作者 王婷 姚二民 +5 位作者 邓楠 边阳阳 刘萍萍 张柯 陈千思 李斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期245-252,共8页
采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、... 采用溶胶-凝胶法,以丙烯酰胺作为单体,制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量,以及水浴温度等制备条件,获得了孔隙均匀、通透性良好、机械强度高的有机-硅胶杂化整体柱。采用光学显微镜和扫描电镜表征杂化整体柱。进一步将β-葡萄糖醛酸酶共价键合在整体柱上,以4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇(NNAL)的O-糖苷化合物(NNAL-O-Gluc)为底物研究酶反应器的水解效果,实验结果证明酶反应器在室温条件下的水解效率大大提高,实现了NNAL-O-Gluc高效水解与分析,解决了目前NNAL-O-Gluc分析中前处理水解效率低的问题。 展开更多
关键词 有机-硅胶杂化整体柱 6-葡萄糖醛酸酶 固定化酶反应器 4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的0-糖苷化合物
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几种除草剂农药在高效液相色谱手性固定相上的对映体分离 被引量:2
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作者 蔡小军 李舟 +2 位作者 吴迪 汪洪 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期891-894,共4页
采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手... 采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手性识别的影响,初步探讨了手性识别的机理,并摸索出最佳的对映体分离条件。 展开更多
关键词 除草剂 对映体分离 高效液相色谱 (s s)-whelk-o1手性柱 纤维素三(3 5-二甲苯基氨基甲酸酯)
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量:38
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相色谱 电色谱 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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电子烟烟液中烟碱旋光异构体的手性液相色谱分离及测定 被引量:3
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作者 余晶晶 蔡君兰 +6 位作者 王冰 秦亚琼 赵晓东 刘克建 薛聪 张晓兵 刘绍锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1948-1955,共8页
建立了手性色谱柱-液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定电子烟烟液中烟碱旋光异构体,即左旋烟碱(S-(-)-烟碱)和右旋烟碱(R-(+)-烟碱),对分析方法进行了优化和表征。结果表明:(1)最优的色谱条件为:采用大赛璐手性柱CHIRALPAK-IC,... 建立了手性色谱柱-液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定电子烟烟液中烟碱旋光异构体,即左旋烟碱(S-(-)-烟碱)和右旋烟碱(R-(+)-烟碱),对分析方法进行了优化和表征。结果表明:(1)最优的色谱条件为:采用大赛璐手性柱CHIRALPAK-IC,流动相为正己烷/异丙醇(体积比为95:5,含0. 1%二乙胺),流速1. 0 m L·min-1,等度洗脱。在优选条件下,电子烟烟液中左旋烟碱和右旋烟碱能实现基线分离,分析时间仅需18 min;(2)左旋烟碱和右旋烟碱分别在15~700μg·m L-1、0. 75~30μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,二者检出限均为0. 02 mg·g-1。本方法左旋烟碱的日内、日间精密度分别为0. 73%、1. 67%,右旋烟碱的日内、日间精密度分别为4. 50%、8. 60%;二者回收率的结果在95. 50%~104. 5%之间;(3)选取不同口味、不同焦油量的电子烟烟液样品67个,对烟碱旋光异构体分别进行测定,结果表明电子烟烟液中主要为左旋烟碱,右旋烟碱检出率仅为12%,其含量占总烟碱的比例为0. 41%~4. 55%;(4)选取电子烟烟液样品20个,采用所建立的方法测定电子烟烟液和对应的电子烟气溶胶中左旋烟碱和右旋烟碱的含量,结果表明含有右旋烟碱的电子烟烟液所对应的电子烟气溶胶中未检出右旋烟碱。 展开更多
关键词 电子烟烟液 手性色谱柱 正相液相色谱 二极管阵列检测器 左旋烟碱 右旋烟碱
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手性膦酸二酯类化合物的合成与结构 被引量:7
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作者 李学强 陈庆华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1677-1681,共5页
手性呋喃酮 1 a,1 b与亚磷酸三酯 2 a,2 b通过串联的不对称 Michael加成 /分子内 Michalis-Arbazov重排反应 ,得到含磷官能团的新手性化合物 5 -( S) -( 1 S) -冰片氧基 -4 -膦酸二酯基 -3-卤素 -2 ( 5 H) -呋喃酮 ( 3a~ 3d) .该反应... 手性呋喃酮 1 a,1 b与亚磷酸三酯 2 a,2 b通过串联的不对称 Michael加成 /分子内 Michalis-Arbazov重排反应 ,得到含磷官能团的新手性化合物 5 -( S) -( 1 S) -冰片氧基 -4 -膦酸二酯基 -3-卤素 -2 ( 5 H) -呋喃酮 ( 3a~ 3d) .该反应具有条件温和 ,产率高 ( 69%~ 93% ) ,光学纯度单一 ( d.e.≥ 98% )等特点 .通过元素分析 ,IR,UV,1 H NMR,1 3C NMR,MS,[α]2 0D 等分析数据以及 展开更多
关键词 新手性磷试剂 不对称MICHAEL加成 分子内Michalis-Arbazov重排反应 晶体结构 合成 手性4-膦酸二酯基-3-卤-2-(5H)呋喃酮
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手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究 被引量:1
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作者 熊非 刘文广 +2 位作者 吴思琴 洪丹凤 谈庆港 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2018年第7期13-15,共3页
以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-... 以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。 展开更多
关键词 手性氯霉胺 (1s 2s)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1 3-二醇 化学拆分 (s)-(%PLUs%)-扁桃酸
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