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^(27)Al和^(29)Si MAS-NMR对Mo/HZSM-5催化剂的研究 被引量:3
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作者 刘薇 徐奕德 +1 位作者 李丽云 胡红兵 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第8期693-699,共7页
使用29Si和27Al固体高分辨核磁技术对甲烷无氧芳构化催化剂Mo/HZSM-5分子筛进行了研究,发现HZSM-5分子筛本体中仅含有少量非骨架Al,Mo物种与分子筛骨架Al及骨架外Al的相互作用随Mo担载量以及焙烧温度的升高而增加,在高温焙烧下,M... 使用29Si和27Al固体高分辨核磁技术对甲烷无氧芳构化催化剂Mo/HZSM-5分子筛进行了研究,发现HZSM-5分子筛本体中仅含有少量非骨架Al,Mo物种与分子筛骨架Al及骨架外Al的相互作用随Mo担载量以及焙烧温度的升高而增加,在高温焙烧下,Mo物种会使分子筛骨架严重脱铝,并且生成Al2(MoO4)3新相,最终导致分子筛骨架塌陷,催化性能下降. 展开更多
关键词 钼催化剂 27 29 HZSM-5 甲烷 芳构化
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利用^(27)Al NMR测定茶叶中铝的形态 被引量:2
2
作者 刘丽娜 严宝珍 +1 位作者 胡高飞 王梅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期108-109,共2页
关键词 茶叶 ^^^27 al nmr 测定
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利用^(27)AlNMR研究茶多酚与铝形成配合物的形态 被引量:1
3
作者 刘丽娜 严宝珍 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期631-635,共5页
采用27Al NMR技术,研究了不同茶叶中茶多酚与铝形成配合物的形态。考察了在不同pH值和配体/金属(L/M)下铝的存在形态,系统地研究了焦性没食子酸、儿茶酚等官能团模拟化合物与铝的配位体系中铝的形态,探讨了配体取代基的个数与焦性没食子... 采用27Al NMR技术,研究了不同茶叶中茶多酚与铝形成配合物的形态。考察了在不同pH值和配体/金属(L/M)下铝的存在形态,系统地研究了焦性没食子酸、儿茶酚等官能团模拟化合物与铝的配位体系中铝的形态,探讨了配体取代基的个数与焦性没食子酸-铝配合物的δ27Al的关系,获得了非常有意义的规律,并确定了茶多酚与铝配合物的结构。 展开更多
关键词 ^^^27al nmr 茶多酚 焦性没食子酸 配位作用
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^(31)P、^(29)Si MAS NMR 法研究磷酸盐催化剂的结构
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作者 杨一青 孔祥铭 +3 位作者 朱志荣 黄尔峰 陈永福 姚亚平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第8期520-523,共4页
用31P、29SiMASNMR法研究磷酸盐催化剂在制备过程中形成的结构及吸潮对催化剂结构的影响。结果表明,原料混合后立即生成添加元素的磷酸盐;干燥后,SiO2与磷酸以无定型状态相结合;焙烧后大部分转化为焦磷酸硅和正磷... 用31P、29SiMASNMR法研究磷酸盐催化剂在制备过程中形成的结构及吸潮对催化剂结构的影响。结果表明,原料混合后立即生成添加元素的磷酸盐;干燥后,SiO2与磷酸以无定型状态相结合;焙烧后大部分转化为焦磷酸硅和正磷酸硅,并且SiO2也转化,不同于原料中的SiO2;活化后大部分焦磷酸硅转化为正磷酸硅与游离磷酸,一部分正磷酸硅进一步转化为SiO2与游离磷酸,转化生成的SiO2不同于原料中的SiO2,与焙烧后产生的SiO2相同;在整个过程中添加元素的磷酸盐结构较为稳定。吸潮试验表明吸潮对催化剂结构无明显影响。将催化剂结构与活性关联,认为在一定范围内充分活化,有利于形成高活性催化剂,并推断吸潮后催化剂经干燥可复原。 展开更多
关键词 ^^^31P MAS nmr ^^^29si MAS nmr 磷酸盐催化剂
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极高温度下^(27)Al(p,α)^(24)Mg与^(27)Al(p,γ)^(28)Si两个融合核反应分支比的计算
5
作者 叶波 盛祥东 戴长江 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期264-266,共3页
采用WKB方法计算在极高温度 (非共振情况 )下2 7Al(p ,α) 2 4Mg与2 7Al(p ,γ) 2 8Si两反应道分支比。在T9=(0 .0 7~ 1)温度范围内 ,R≤ 1,且在T9=(0 .0 7~ 0 .3 )范围内 ,R≤ 0 .0 2。计算表明 ,融合核反应2 7Al(p ,α) 2 4Mg可以忽... 采用WKB方法计算在极高温度 (非共振情况 )下2 7Al(p ,α) 2 4Mg与2 7Al(p ,γ) 2 8Si两反应道分支比。在T9=(0 .0 7~ 1)温度范围内 ,R≤ 1,且在T9=(0 .0 7~ 0 .3 )范围内 ,R≤ 0 .0 2。计算表明 ,融合核反应2 7Al(p ,α) 2 4Mg可以忽略 ,Mg -Al循环是不封闭的。 展开更多
关键词 ^^^27al(p ^^a)^24Mg与^27al(p ^^r)^28si 分支比R Ag-al循环
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^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学研究中的应用 被引量:41
6
作者 何永佳 胡曙光 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期147-153,共7页
29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣... 29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣的碱激发以及混凝土碱集料反应等方面,通过分析Si原子结构特征在29Si固体核磁共振测试结果中所反映出来的变化,阐述了29Si NMR技术在水泥化学研究中的应用。 展开更多
关键词 核磁共振 ^^^29si nmr 水泥化学
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SiO_2气凝胶表面特性对其吸附性能的影响 被引量:9
7
作者 张志华 倪星元 +2 位作者 沈军 吴广明 周斌 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期115-117,共3页
以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果... 以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果表明:在不同制备条件下,SiO_2气凝胶的表面亲、疏水特性差异非常大,比表面积、孔体积、孔径以及对有机物吸附量的变化也很大。SiO_2气凝胶具有纳米多孔结构,较好的疏水、亲水特性可调性,很强的吸附能力,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 siO2气凝胶 表面特性 吸附性能 溶胶-凝胶方法 纳米多孔结构 ^^^29si 常压干燥 表面修饰 扫描电镜 ^^^13C 孔径分布 nmr 吸附特性 制备条件 疏水特性 比表面积 吸附能力 热处理 450 SEM 孔体积 吸附量 有机物 可调性
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有机溶剂法提纯Al_(13)的方法研究及表征分析 被引量:2
8
作者 喻德忠 蔡浩 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期5-9,共5页
高纯度且水溶性好的Al13固体特别是具有一定构型的Al13晶体的制备,对于研究Al13的结构、生成和转化机理、絮凝应用等具有重要的意义。分别采用乙醇-二氧六环沉淀法、乙醇-四氢呋喃沉淀法、乙醇-甲基异丁基甲酮沉淀法对微量加碱法制备的... 高纯度且水溶性好的Al13固体特别是具有一定构型的Al13晶体的制备,对于研究Al13的结构、生成和转化机理、絮凝应用等具有重要的意义。分别采用乙醇-二氧六环沉淀法、乙醇-四氢呋喃沉淀法、乙醇-甲基异丁基甲酮沉淀法对微量加碱法制备的聚合氯化铝溶液进行了纯化,并采用Al-Ferron逐时络合比色法、27Al-NMR法和电子扫描显微镜(SEM)对所得到的Al13固体进行了分析表征。结果表明乙醇-二氧六环沉淀法操作最简便,得到的Al13固体纯度最高晶型最规则,Alb含量达到93.5%,Al13含量达到94.6%,呈规则的八面体构型。 展开更多
关键词 al13 纯化 ^^^27alnmr 八面体构型
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丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝的多核固体核磁共振研究 被引量:4
9
作者 张铭金 陈雷 +5 位作者 易德莲 郑安民 杨俊 邓风 岳勇 叶朝辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1490-1494,M005,共6页
采用 1 H,2 9Si,2 7Al魔角旋转固体核磁共振 ( MAS NMR)及 1 H-2 9Si交叉极化 ( CP)技术研究丝光沸石水蒸气 /酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质 .结果表明 ,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下 ,生成非骨架四配位铝物质 [Al( OH... 采用 1 H,2 9Si,2 7Al魔角旋转固体核磁共振 ( MAS NMR)及 1 H-2 9Si交叉极化 ( CP)技术研究丝光沸石水蒸气 /酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质 .结果表明 ,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下 ,生成非骨架四配位铝物质 [Al( OH) 3( H2 O) ],分别在 2 7Al谱 δ45和 1 H谱 δ3 .0处出现共振信号 ,这种铝物质不同于扭曲四配位铝 ,在高温下进一步水合生成 Al( OH) 3( H2 O) 2 和 Al( OH) 3( H2 O) 3,即非骨架五配位和六配位铝物质 .1 H-2 9Si CP和1 H谱证实 ,水蒸气脱铝使丝光沸石产生了大量的硅羟基和铝羟基 . 展开更多
关键词 ^^^1H ^^^29si ^^^27al MAS nmr ^^^1H-^29si CP 水蒸气/酸浸渍脱铝 非骨架四配位铝 脱铝机制
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聚合氯化铝的盐基度与水解形态 被引量:17
10
作者 赵艳 张冰如 +1 位作者 李霞 李风亭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期212-214,共3页
Poly(aluminum chloride)(PAC) solutions of different basicity were prepared from pure aluminum foil and hydrochloric acid. Aluminum species were investigated by 27Al NMR spectroscopy and the tridecameric polycation Al ... Poly(aluminum chloride)(PAC) solutions of different basicity were prepared from pure aluminum foil and hydrochloric acid. Aluminum species were investigated by 27Al NMR spectroscopy and the tridecameric polycation Al 13 was detected. With the increase of PAC′s basicity, the molar ratio of Al 13 to Al m in PAC increases. The jar tests with kaolin water and water from Huangpu River at the same PACs dosage showed that the more basicity and content of Al 13, the more effective the coagulation effect on water with middle-high turbidity, while only less effect of the basicity was observed on water with low turbidity. 展开更多
关键词 聚合氯化铝 盐基度 al13 ^^^27al nmr 混凝
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杂原子介孔分子筛MCM-41的合成与表征 被引量:6
11
作者 张铭金 姚瑞平 +2 位作者 赵惠忠 陈雷 邓风 《武汉科技大学学报》 CAS 2005年第2期154-157,共4页
制备纯硅的介孔分子筛MCM-41,具有不同Si/Al的Al-MCM-41,以及含有B原子和Ti原子的B-Al-MCM-41和Ti-MCM-41的试样。小角X射线粉末衍射(XRD)分析表明,样品均具有MCM-41的结构特征,N2吸脱附研究表明,样品呈现Ⅳ型吸附等温线,具有孔径分布... 制备纯硅的介孔分子筛MCM-41,具有不同Si/Al的Al-MCM-41,以及含有B原子和Ti原子的B-Al-MCM-41和Ti-MCM-41的试样。小角X射线粉末衍射(XRD)分析表明,样品均具有MCM-41的结构特征,N2吸脱附研究表明,样品呈现Ⅳ型吸附等温线,具有孔径分布均一的中孔结构。利用27AlMASNMR研究了试样中Al的化学环境。结果表明,随铝含量的增加,四配位骨架铝和六配位骨架外铝同时增多,并且由非骨架四配位铝或骨架扭曲四配位铝所产生的“不可观察铝”也增多。 展开更多
关键词 介孔材料 杂原子MCM-41 水热法 ^^^27al MAS nmr
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模板剂对SAPO-11的物化及异构性能的影响 被引量:7
12
作者 刘平 任杰 孙予罕 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期610-615,共6页
采用水热合成法,以二正丙胺(DPA)和二异丙胺(DIPA)混合物为模板剂合成SAPO-11分子筛,考察了模板剂用量和混合模板剂中DPA和DIPA配比对所得产物的影响,并通过XRD、N2吸附、NH3-TPD和29Si MAS NMR等手段对样品进行了表征。结果表明,改变... 采用水热合成法,以二正丙胺(DPA)和二异丙胺(DIPA)混合物为模板剂合成SAPO-11分子筛,考察了模板剂用量和混合模板剂中DPA和DIPA配比对所得产物的影响,并通过XRD、N2吸附、NH3-TPD和29Si MAS NMR等手段对样品进行了表征。结果表明,改变模板剂用量和配比不仅可以调节SAPO-11结晶度,还会改变Si在分子筛骨架上的分布,从而调节SAPO-11的酸性。当模板剂用量比为1.5,模板剂中DPA的质量分数为66%时,样品的Si区面积最小,Si(nAl)(0<n<4)结构最多。因此,分子筛酸性和对正十四烷异构活性也最高。 展开更多
关键词 SAPO—11分子筛 水热合成 模板剂用量 模板剂配比 ^^^29si MAS nmr 临氢异构
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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量:4
13
作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页
采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯酸酯/siO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 ^^固体^13C、^29si CP/MAS nmr
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固体高分辨核磁共振在水泥化学研究中的应用 被引量:42
14
作者 方永浩 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期54-60,共7页
介绍了强功率质子去耦、交叉极化、魔角旋转和多脉冲去耦等固体高分辨核磁共振技术的原理,以及固体高分辨27Al和29SiNMR在水泥熟料矿物分析、水化产物分析和水化过程、火山灰反应及与混凝土碱集料反应研究中的应用状况.
关键词 固体高分辨核磁共振 强功率质子去耦 交叉极化 魔角旋转 多脉冲去耦 ^^^27al和^29si核磁共振 水泥化学
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纳米介孔分子筛Sm-MCM的合成与表征 被引量:2
15
作者 尹伟 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期473-479,共7页
利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备了颗粒大小约为10~15 nm稀土嵌入纳米介孔分子筛Sm-MGM(1:10).其BET比表面积、孔容和孔径分别为621 m2·g-1,1.25 cm3·g-1和8.0 nm.稀土掺杂能改善纳米分子筛的尺寸.29Si-MAS... 利用有机相-水相界面共沉淀溶胶支持自组装方法制备了颗粒大小约为10~15 nm稀土嵌入纳米介孔分子筛Sm-MGM(1:10).其BET比表面积、孔容和孔径分别为621 m2·g-1,1.25 cm3·g-1和8.0 nm.稀土掺杂能改善纳米分子筛的尺寸.29Si-MAS NMR分析测试出样品的波谱峰-44,-58,-67,-76,-89,-107,-110 ppm,分别对应七个不同化学环境q0,q1,q2,q3,Q2,Q3,Q4[(SiO)4-nSi-(O-Sm-)n(n=4,3,2,1),(SiO)4-mSi-(OH)m(m=2,1,0)].表明稀土元素已嵌入分子筛的骨架.不同的样品的巨大比表面积和大的孔容比表明分子筛为典型的介孔结构,也说明这些介孔物质材料在800℃的高温下有非常好的热稳定性.把硅胶基质介孔分子筛的红外吸收峰970 cm-1归属为硅羟基的扭曲振动.Sm-MCM的发射光谱归属于Sm3+离子的4L17/2→6Hn/2(n=11,13,15)跃迁发射. 展开更多
关键词 Sm-MCM 纳米介孔分子筛 ^^^29si—MAS nmr HRTEM 发光
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过渡金属取代的钨铝杂多配合物的制备、表征和性质
16
作者 苏占华 徐学勤 +2 位作者 马慧媛 唐晓梅 周百斌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期647-652,共6页
用分步设计法合成了以铝为中心原子的过渡元素与钨的三元杂多配合物,经ICP、TG分析确定其化学式为K4,6,7[AlM(OH2)W11O39]·xH2O(M=V5+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+)。采用IR、UV、XRD、183W和27AlNMR等对配... 用分步设计法合成了以铝为中心原子的过渡元素与钨的三元杂多配合物,经ICP、TG分析确定其化学式为K4,6,7[AlM(OH2)W11O39]·xH2O(M=V5+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+)。采用IR、UV、XRD、183W和27AlNMR等对配合物的结构进行了表征,表明配合物具有Keggin结构;循环伏安法对该系列配合物的氧化还原性质研究表明,其氧化还原过程为不可逆的两电子还原,配合物的磁化率测试均表现为顺磁性,还对其热稳定性进行了讨论。 展开更多
关键词 杂多配合物 过渡金属 表征 Keggin结构 制备 氧化还原过程 ^^Cr^3+ ^^Mn^2+ ^^Fe^3+ ^^CO^2+ ^^Ni^2+ ^^Cu^2+ ^^Zn^2+ ^^^27al 循环伏安法 过渡元素 中心原子 性质研究 热稳定性 设计法 ICP 化学式 XRD nmr 不可逆 顺磁性 磁化率
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氧化硼掺杂锂铝硅玻璃的结构分析 被引量:2
17
作者 黄守佳 曾麟 +3 位作者 王闻之 赵会峰 姜宏 马艳平 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期646-651,673,共7页
采用高温熔融法制备了硼含量可变的锂铝硅玻璃,并利用^(27)Al、^(11)B、^(29)Si核磁共振谱和拉曼光谱对玻璃样品进行表征。研究表明:随硼含量增加,网络中铝和硼以四配位为主,铝的配位不受硼影响,铝离子高配位比例偏高;BO_(4)的含量从57... 采用高温熔融法制备了硼含量可变的锂铝硅玻璃,并利用^(27)Al、^(11)B、^(29)Si核磁共振谱和拉曼光谱对玻璃样品进行表征。研究表明:随硼含量增加,网络中铝和硼以四配位为主,铝的配位不受硼影响,铝离子高配位比例偏高;BO_(4)的含量从57.1%增到64.4%。通过桥氧相连的铝氧硅键的数量减少,硅氧硅键数量从34.8%增加到46.1%。氧化硼的掺入增强了网络结构的聚合度,提升了玻璃力学性能。 展开更多
关键词 锂铝硅玻璃 硼含量 ^^^(27)al、^(11)B、^(29)si核磁共振谱 硼配位 铝配位 拉曼光谱
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液晶显示屏用玻璃结构与性能
18
作者 崔介东 曹欣 +2 位作者 石丽芬 仲召进 高强 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期107-109,共3页
运用Raman光谱与^(29)Si核磁共振光谱测试(NMR),研究了液晶显示屏中使用的三种不同类型玻璃的网络结构,包括显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃和液晶显示基板玻璃,主要比较光谱中涉及到的桥氧与非桥氧参与的振动比例,来获取玻璃网络结构的紧... 运用Raman光谱与^(29)Si核磁共振光谱测试(NMR),研究了液晶显示屏中使用的三种不同类型玻璃的网络结构,包括显示屏盖板玻璃、导电膜玻璃和液晶显示基板玻璃,主要比较光谱中涉及到的桥氧与非桥氧参与的振动比例,来获取玻璃网络结构的紧密度信息。结果表明,导电膜玻璃网络紧密度最低,而液晶显示基板玻璃紧密度最高,显示屏盖板玻璃介于两者之间,而结构紧密度的关系体现在了玻璃性能指标的差异,液晶显示基板玻璃具有最高的应变点、退火点与软化点,而相应的浮法成型工艺温度点也最高,导电膜玻璃则最低。 展开更多
关键词 液晶显示屏 RAMAN ^^^(29)si nmr 盖板玻璃 导电膜玻璃 基板玻璃
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焙烧对HZSM-5分子筛结构的影响 被引量:11
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作者 尉东光 周敬来 +1 位作者 张碧江 八建明 《分子催化》 EI CAS CSCD 1996年第6期445-448,共4页
运用魔角自转固态核磁共振谱(MAS-NMR),研究了焙烧对HZSM-5分子筛结构的影响.结果表明,高温焙烧将引起HZSM-5分子筛骨架的脱铝,当焙烧温度从500℃增加到700℃时,HZSM-5的骨架Si/Al比由16... 运用魔角自转固态核磁共振谱(MAS-NMR),研究了焙烧对HZSM-5分子筛结构的影响.结果表明,高温焙烧将引起HZSM-5分子筛骨架的脱铝,当焙烧温度从500℃增加到700℃时,HZSM-5的骨架Si/Al比由16.7增加至22.7;而当焙烧温度由700℃到800℃时,骨架Si/Al比则由22.7增加到了48.5.27Al-MASNMR结果表明,从骨架上脱下来的铝,部分地形成了NMR不可见的无定形态.随着焙烧温度的升高。 展开更多
关键词 焙烧 分子筛 结构 催化剂
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