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[Co(CHZ)_3](ClO_4)_2的快速热分解过程研究(英文)
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作者 孙远华 张同来 +2 位作者 张建国 马桂霞 王绍宗 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期76-79,共4页
通过TG、DSC等热分析技术可以得到物质在常规热分解过程的主要固相产物。为了进一步考察[Co(CHZ)3](ClO4)2(CoCP)的热分解行为,采用T-jump/FT-IR在线分析技术测定了CoCP的快速热分解气体产物。CoCP在1atm下以一定的升温速率达到设定的... 通过TG、DSC等热分析技术可以得到物质在常规热分解过程的主要固相产物。为了进一步考察[Co(CHZ)3](ClO4)2(CoCP)的热分解行为,采用T-jump/FT-IR在线分析技术测定了CoCP的快速热分解气体产物。CoCP在1atm下以一定的升温速率达到设定的温度进行快速热分解。利用其快速热分解过程的控制电压变化曲线,可以得知CoCP在快速热分解过程的吸热、放热变化情况;用快速扫描傅立叶变换红外,可以解析分解过程中逸出的12种红外活性气体。研究发现,在CoCP快速热分解过程所产生的12种气相产物中,以CO的浓度最高,NO和HCN为主要的含氮气相产物,含碳气相产物以CO,CO2和H2C=O为主;并给出了其主要气相产物的浓度随时间的变化曲线。 展开更多
关键词 [Co(chz)3](CIO4)2 快速热分解 T-jump/FT-IR 化学分析
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RE(Ala)_4(Im)(ClO_4)_3·2H_2O固体配合物的合成及其红外光谱研究 被引量:7
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作者 李瑞萍 范琼芳 郭建雄 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期288-290,共3页
本文通过稀土高氯酸盐与L-丙氨酸(L-Ala)及咪唑(Im)反应,合成了标题配合物RE(Ala)_4(Im)(ClO_4)_3·2H_2O(RE=Pr,Nd,Sm),测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收带进行了归属。红外光谱的研究结果表明,丙氨酸以内盐的形式存在于配合物... 本文通过稀土高氯酸盐与L-丙氨酸(L-Ala)及咪唑(Im)反应,合成了标题配合物RE(Ala)_4(Im)(ClO_4)_3·2H_2O(RE=Pr,Nd,Sm),测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收带进行了归属。红外光谱的研究结果表明,丙氨酸以内盐的形式存在于配合物中,通过羧基与稀土离子配位,且随着RE原子量的增大,羧基与RE^(3+)间配位键离子性逐渐减弱,共价性逐渐增大;咪唑环上的N参与了配位。 展开更多
关键词 RE〔Ala)4(Im)(clo4)3·2H2O 固体配合物 合成 红外光谱 稀土高氯酸盐 L-丙氨酸 咪唑 稀土氨基酸配合物 药物活性
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三核锰配合物[Mn_3O(O_2CCH=CHCH_3)_6(py)_3]ClO_4·py的合成,晶体结构及磁性(英文) 被引量:1
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作者 黄辉 张扣林 +2 位作者 王天维 李一志 游效曾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1137-1140,共4页
The reaction of N-n-Bu4MnO4 with Mn(Oac) 2 · 4H2O and butenoic acid in nonaqueous solvents leads to the formation of the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3) 6(py) 3] ClO4 · py (1). The crystal structure was determi... The reaction of N-n-Bu4MnO4 with Mn(Oac) 2 · 4H2O and butenoic acid in nonaqueous solvents leads to the formation of the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3) 6(py) 3] ClO4 · py (1). The crystal structure was determined.The complex crystallizes in hexagonal, space group P63/m, unit cell parameters, a = 1. 2456(1)nm, b = 1. 2456(1) nm, c = 1. 8741(1) nm, V=2. 5181(3) nm3, Z =2, and final R1 =0. 0565, wR2 =0. 1465. Variable tem-perature solid tate magnetic susceptibility study shows that the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3)6(py)3] ClO4 (2) has an antiferromagnetic exchange interaction. 展开更多
关键词 三核锰配合物 [Mn3O(O2CCH=CHCH3)6(py)3]clo4·py 合成 晶体结构 磁性
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阴离子Cl^- NO_3^- ClO_4^-对Pb^(2+)/AgUPD体系行为的影响研究 被引量:1
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作者 王春明 杜永令 佟浩 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期54-57,共4页
研究了 Pb2 + / Ag欠电位沉积 (UPD)体系在不同阴离子 (Cl-,NO-3 ,Cl O-4)存在下的行为 .发现 Pb2 + UPD峰电位随溶液中 Cl-离子浓度增加负向移动 ,而随溶液中 Pb2 +离子浓度增加正向移动 ;NO-3 在银电极上不但有吸附而且有反应 ,但其... 研究了 Pb2 + / Ag欠电位沉积 (UPD)体系在不同阴离子 (Cl-,NO-3 ,Cl O-4)存在下的行为 .发现 Pb2 + UPD峰电位随溶液中 Cl-离子浓度增加负向移动 ,而随溶液中 Pb2 +离子浓度增加正向移动 ;NO-3 在银电极上不但有吸附而且有反应 ,但其吸附竞争力较 Cl-而言明显较弱 ;Cl-的诱导吸附有利于取得稳态条件下 UPD Pb的最大表面覆盖度 ;Cl O-4则未发现有明显的吸附行为 . 展开更多
关键词 阴离子 Cl^- NO3^- clo4^- 欠电位沉积 银电极 Pb^2+/AgUPD体系 吸附行为 氯离子 硝酸根离子 氯酸根离子
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Mg(ClO4)2催化2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑与β-环己二酮的缩合反应
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作者 刘晨江 赵新海 王昭申 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1301-1304,共4页
在Mg(C lO4)2催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂蒽,反应时间为5~6 h,产率75%~86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效... 在Mg(C lO4)2催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂蒽,反应时间为5~6 h,产率75%~86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.在没有催化剂的体系中,反应生成的是氧杂蒽开环产物. 展开更多
关键词 氧杂蒽 Mg(clo4)2 2-取代-4-甲酰基-1 2 3-三唑
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[Co(tp)_2(Me_3-en)]ClO_4手性配位氮的翻转动力学研究 被引量:1
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作者 马桂林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期871-877,共7页
用高效液相色谱HPLC法测定了水溶液中碱催化下异构体差向立体异构体ΔSΛR和ΔRΛSCotp2Me3enClO4tp2羟基246环庚三烯1酮负离子Me3enNNN′三甲基乙二胺手性配位氮的翻转差向立体异构化速率常数kep34.0℃。研究结果发现碱催化下手性配位... 用高效液相色谱HPLC法测定了水溶液中碱催化下异构体差向立体异构体ΔSΛR和ΔRΛSCotp2Me3enClO4tp2羟基246环庚三烯1酮负离子Me3enNNN′三甲基乙二胺手性配位氮的翻转差向立体异构化速率常数kep34.0℃。研究结果发现碱催化下手性配位氮的翻转作用具有二级反应动力学方程v=kep配合物OH-Cotp2Me3enClO4的kep值比Cotp2MeenClO4的kep值大一个数量级ΔRΛS异构体比ΔSΛR异构体具有更大的手性配位氮翻转速率。 展开更多
关键词 钴配合物 2-羟基-2 4 6-环庚三烯-1-酮 [Co(tp)2(Me3-en)]clo4 N N N'-三甲基乙二胺 差向立体异构化 手性配位氮 翻转动力学
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基于水内标的NO^(-)_(3),SO^(2-)_(4),ClO^(-)_(4)拉曼光谱定量分析研究 被引量:1
7
作者 王淦麟 柳倩 +2 位作者 李定明 杨素亮 田国新 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1855-1861,共7页
拉曼光谱由于重现性差,在进行定量分析时往往需要内标。在水溶液中,水在2700~3900 cm^(-1)范围伸缩振动拉曼峰很强,有作为内标的可能性,但水与溶质的相互作用会导致水伸缩振动拉曼峰形状发生变化,此外水的占比也会随着溶质浓度的变化而... 拉曼光谱由于重现性差,在进行定量分析时往往需要内标。在水溶液中,水在2700~3900 cm^(-1)范围伸缩振动拉曼峰很强,有作为内标的可能性,但水与溶质的相互作用会导致水伸缩振动拉曼峰形状发生变化,此外水的占比也会随着溶质浓度的变化而变化,当溶质浓度较高时需要对水的含量进行校正。将这两点因素考虑在内,研究了以水为内标,采用拉曼光谱法测量水溶液中NO^(-)_(3),SO^(2-)_(4)和ClO^(-)_(4)浓度的适用性。不同浓度NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)溶液的拉曼光谱显示随着盐浓度的升高水在2700~3900 cm^(-1)范围内的拉曼峰呈现出左肩下降右肩上升的变化趋势。将三种盐溶液拉曼光谱中酸根离子拉曼峰面积(A_(盐))和水的拉曼峰面积(A H_(2)O)的比值(R^(S)=A_(盐)/A H_(2)O)与溶液中酸根离子和水的含量的比值(c_(盐)/c H_(2)O)作图,均呈现出良好的线性关系,拟合得到三条相关曲线的R^(2)分别为0.9991,0.9991和0.9994,说明酸根离子和水的拉曼散射系数均未发生变化或者在同比例变化。虽然水拉曼峰的形状发生了改变,但并不会影响水作为内标的可行性。在引入水的含量修正后,经理论推导c_(盐)与R^(S)符合关系式:c_(盐)=AR^(S)/(1+BR^(S))。在0.1 mol·L^(-1)到近饱和的宽浓度范围内,将R^(S)对c_(盐)作图,通过数据拟合获得的NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)的工作曲线分别为c NaNO_(3)=18.8 R^(S)/(1+0.6 R^(S))(R^(2)=0.9991),c Na_(2)SO_(4)=20.2 R^(S)/(1+1.0 R^(S))(R^(2)=0.9988),c NaClO_(4)=15.0 R^(S)/(1+0.7 R^(S))(R^(2)=0.9998)。NaNO_(3),Na_(2)SO_(4)和NaClO_(4)的检出限分别为0.0080,0.0052和0.0073 mol·L^(-1)。在水拉曼峰形状变化不影响其作内标可行性的基础上,当溶液中同时存在两种阴离子时,通过在水含量修正部分加入干扰离子对水含量的影响,可以在单盐溶液定量工作曲线中加入校正项来消除溶液中干扰离子对待测离子分析结果的干扰,但当干扰离子浓度较大而待测离子浓度较小时,干扰离子拉曼峰强度过大会影响到待测离子拉曼峰面积的准确性,从而使得校正的效果下降。 展开更多
关键词 水内标 拉曼光谱 NO^(-)_(3) SO^(2-)_(4) clo^(-)_(4) 定量分析
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Fe(ClO_4)_3氧化合成聚乙撑二氧-三噻吩 被引量:1
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作者 黎万丽 赵春宝 +2 位作者 吐尔逊.阿不都热依木 韩艳 司马义.努尔拉 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期35-39,49,共6页
分别以Fe(Cl O4)3、FeCl3、Fe2(SO4)3作为氧化剂,对3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(TET)进行了化学氧化聚合,并研究了聚合条件对聚合物结构和电化学性能的影响。利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射对聚合物进行了表征,采用循... 分别以Fe(Cl O4)3、FeCl3、Fe2(SO4)3作为氧化剂,对3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(TET)进行了化学氧化聚合,并研究了聚合条件对聚合物结构和电化学性能的影响。利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射对聚合物进行了表征,采用循环伏安、恒电流充放电等电化学方法研究了聚合物的电化学性能。结果表明:当TET与Fe(Cl O4)3的摩尔比为1∶4,反应温度为18℃,反应时间为12 h时,聚3′,4′-乙撑二氧-2,2′∶5′,2″-三噻吩(PTET)具有更好的共轭结构和电化学性能,导电率可达1.47 S/m,比电容可达133 F/g。 展开更多
关键词 3 4′-乙撑二氧-2 2′∶5′ 2″-三噻吩 Fe(clo4)3 氧化聚合 导电率
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4种不同金属氧化物电极催化还原硝酸盐氮研究 被引量:2
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作者 李晨 李侃 +1 位作者 袁心迪 贾金平 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期32-35,41,共5页
针对现有电化学法的阴极电极性能的研究中缺乏不同种类电极的横向比较的问题,比较了Ti、Ni、Co、Cu 4种金属为阴极进行电化学反硝化反应的效率。选取Ti片作为基底,通过电沉积法,负载了CuO、Fe_(2)O_(3)、Co_(3)O_(4)和NiO作为阴极,对这... 针对现有电化学法的阴极电极性能的研究中缺乏不同种类电极的横向比较的问题,比较了Ti、Ni、Co、Cu 4种金属为阴极进行电化学反硝化反应的效率。选取Ti片作为基底,通过电沉积法,负载了CuO、Fe_(2)O_(3)、Co_(3)O_(4)和NiO作为阴极,对这些电极的性能在进行了横向比较;探究了当Cl-对硝酸盐还原反应效率的影响。结果表明,金属Cu及其氧化物的催化性能最佳,Ni及其氧化物的催化性能最差。随着Cl-的质量浓度从0分别增加至0.5、1.0、1.5 g/L,CuO/Ti阴极TN去除率从36%分别上升至47%、68%、90%。 展开更多
关键词 电化学反硝化 金属电极 CuO/Fe_(2)O_(3)/Co_(3)O_(4)/NiO-Ti阴极 clo-氧化
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高氯酸碳酰肼类配合物的比热容研究 被引量:3
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作者 乔小晶 郝志坚 +1 位作者 樊帆 孙翠娜 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期103-106,共4页
用差示扫描量热仪(DSC)研究了高氯酸碳酰肼类配合物的比热容。测定了在50~140℃温度区间高氯酸碳酰肼合钴(Ⅱ)的比热容,以及在50~200℃温度区间高氯酸碳酰肼合锰(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合锌(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合镍(Ⅱ)的比热容,回归出比... 用差示扫描量热仪(DSC)研究了高氯酸碳酰肼类配合物的比热容。测定了在50~140℃温度区间高氯酸碳酰肼合钴(Ⅱ)的比热容,以及在50~200℃温度区间高氯酸碳酰肼合锰(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合锌(Ⅱ)、高氯酸碳酰肼合镍(Ⅱ)的比热容,回归出比热容随温度变化的方程式,R≥0.985,标准方差SD≤0.060。在50.1~131.2℃温度区间,高氯酸碳酰肼合锰、高氯酸碳酰肼合锌的比热容方程符合二次函数,在50.1~142.9℃高氯酸碳酰肼合镍的比热容方程符合四次函数,在其余温度范围高氯酸碳酰肼合锰、高氯酸碳酰肼合锌和高氯酸碳酰肼合镍的比热容方程符合三次函数;高氯酸碳酰肼合钴(Ⅱ)比热容方程符合三次函数。对高氯酸碳酰肼合钴和高氯酸碳酰肼合镍进行了热重和红外分析。热重图谱显示仅[Co(CHZ)3](ClO4)2在140℃时开始失重,而加热前后它们各自的红外图谱均不同。 展开更多
关键词 分析化学 比热容 差示扫描量热法(DSC) 高氯酸碳酰肼合钴([Co(chz)3](clo4)2) 高氯酸碳酰肼合锰([MnCo(chz)3](clo4)2) 高氯酸碳酰肼合锌([ZnCo(chz)3](clo4)2) 高氯酸碳酰肼合镍[Ni(chz)3](clo4)2
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高氯酸碳酰肼锰和硝酸碳酰肼锰的晶格能研究 被引量:2
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作者 郑秋雨 乔小晶 +1 位作者 杨利 邵风雷 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期666-669,共4页
为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量热计测定了[Mn(CHZ)3](NO3)2和[Mn(CHZ)3](ClO4)2在去离子水中的溶解焓,计算出它们的标准摩尔溶解焓分别为91.13kJ.mol-1和87.09kJ.mol-1,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能分别为173... 为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量热计测定了[Mn(CHZ)3](NO3)2和[Mn(CHZ)3](ClO4)2在去离子水中的溶解焓,计算出它们的标准摩尔溶解焓分别为91.13kJ.mol-1和87.09kJ.mol-1,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能分别为1737.36kJ.mol-1和1485.36kJ.mol-1,得出配阳离子半径[Mn(CHZ)3]2+为2.12;讨论了晶格能与机械感度之间的关系:配合物的晶格能越大,感度越小,[Mn(CHZ)3](NO3)2比[Mn(CHZ)3](ClO4)2钝感。 展开更多
关键词 物理化学 [Mn(chz)3](NO3)2 [Mn(chz)3](CIO4)2 溶解焓 品格能 感度
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高氯酸碳酰肼盐与硝酸碳酰肼盐系列化合物的晶格能与感度性能关系(英文) 被引量:1
12
作者 郑秋雨 乔小晶 +2 位作者 邵风雷 张建国 杨利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期198-201,共4页
为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量计测定了[M(CHZ)3](NO3)2和[M(CHZ)3](ClO4)2(M=Mn,Zn,Ni)在去离子水中的溶解焓并计算出它们的标准摩尔溶解焓,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能,得出配阳离子半径[M(CHZ)3]2+(M=Mn,... 为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量计测定了[M(CHZ)3](NO3)2和[M(CHZ)3](ClO4)2(M=Mn,Zn,Ni)在去离子水中的溶解焓并计算出它们的标准摩尔溶解焓,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能,得出配阳离子半径[M(CHZ)3]2+(M=Mn,Zn,Ni)分别为2.12,1.89和2.70;讨论了晶格能与机械感度之间的关系:相同外阴离子系列中配合物的晶格能越大,感度越小,并且高氯酸碳酰肼盐要比相应的硝酸碳酰肼盐的晶格能低,感度最高的为[Ni(CHZ)3](ClO4)2,最钝感的为[Zn(CHZ)3](NO3)2。 展开更多
关键词 物理化学 [M(chz)3](NO3)2 [M(chz)3](clo4)2(M=Mn Zn Ni) 溶解焓 晶格能 感度
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四氮杂冠醚金属配合物对多刺裸腹蚤毒性的影响
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作者 高继光 黄蓓 +1 位作者 崔曼 胡乃梁 《安徽农业科学》 CAS 2014年第11期3296-3298,共3页
[目的]探讨NiL1(ClO4)2和NiL3(ClO4)2对多刺裸腹蚤的毒性。[方法]利用不同浓度的NiL1(ClO4)2和NiL3(ClO4)2处理多刺裸腹蚤,测定其半数致死量,并分析其对环境的影响。[结果]NiL3(ClO4)2和NiL1(ClO4)2对多刺裸腹蚤的半数致死量(LD50)分别... [目的]探讨NiL1(ClO4)2和NiL3(ClO4)2对多刺裸腹蚤的毒性。[方法]利用不同浓度的NiL1(ClO4)2和NiL3(ClO4)2处理多刺裸腹蚤,测定其半数致死量,并分析其对环境的影响。[结果]NiL3(ClO4)2和NiL1(ClO4)2对多刺裸腹蚤的半数致死量(LD50)分别为8.625和14.755 mg/L,说明NiL3(ClO4)2的毒性要大于NiL1(ClO4)2。推测2种化合物本身带有的苯环和甲基基团可能对细胞毒性有一定的影响。[结论]该研究为进一步研究大环类化合物污染对多刺裸腹蚤的生理生化影响提供基础资料,并为淡水水体质量评价和防治提供参考依据。 展开更多
关键词 NiL1(clo4)2 NiL3(clo4)2 多刺裸腹蚤 细胞毒性
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NENP和NINO的电子自旋共振分析
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作者 郭胜利 平林瑞 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第1期32-34,43,共4页
本文在强场框架导出了d8离子基态3A2(F)自旋哈密顿参量D、E和g-因子在斜方对称下的高阶微扰公式;借助于赵等人的参量化d轨道理论,计算NENP和NINO的自旋哈密顿参量D、E和g-因子。
关键词 电子自旋共振 NENP NINO 自旋哈密顿量 晶体结构
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