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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量:1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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异烟肼联合利福喷丁预防性抗结核治疗对人类免疫缺陷病毒感染患者依非韦伦药代动力学影响的研究
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作者 何张玙璠 阮巧玲 +5 位作者 杨欣平 普琳梅 邵凌云 张文宏 张云桂 杨清銮 《中国感染与化疗杂志》 北大核心 2025年第2期162-167,共6页
目的 对人类免疫缺陷病毒(HIV)感染人群使用1个月每周3次异烟肼联合利福喷丁预防性抗结核治疗方案,评估依非韦伦药代动力学影响血药浓度和预防结核活动的有效性。方法 接受600 mg依非韦伦治疗HIV感染者同时使用包含利福喷丁(450 mg)及... 目的 对人类免疫缺陷病毒(HIV)感染人群使用1个月每周3次异烟肼联合利福喷丁预防性抗结核治疗方案,评估依非韦伦药代动力学影响血药浓度和预防结核活动的有效性。方法 接受600 mg依非韦伦治疗HIV感染者同时使用包含利福喷丁(450 mg)及异烟肼(400 mg)1个月每周3次(1H3P3)的预防性抗结核治疗。分别在第0、2、4、8周进行依非韦仑血药浓度检测,第2、4周进行利福喷丁血药浓度检测,第0、8周测定血HIV-RNA。目标为依非韦伦浓度>1 mg/L,如果80%以上受试者的依非韦仑血药浓度达到目标值则认为该预防性治疗方案是可接受的。随访18个月,评估该方案的有效性。结果 共入组31例HIV感染者,其中2例受试者基线依非韦伦血药浓度<1 mg/L,鉴于依从性较差将其从药代动力学分析中剔除。其余29例受试者中23(79.3%)例为男性,年龄[中位数 (四分位数)]为43.0 (32.5,53.5)岁。第0周的依非韦伦血药浓度[中位数 (四分位数)]为2.33 (1.96,2.34) mg/L;第2周为2.32 (1.90,3.28) mg/L;第4周为2.07 (1.83,3.09)mg/L;第8周2.71(2.14,3.33)mg/L。依非韦伦在第0周、第2周、第4周、第8周四个时间点的血浆浓度差异无统计学意义(P>0.05)。第2周的利福喷丁血药浓度为9.36(6.23,16.47)mg/L;第4周为9.36(6.41,15.56)mg/L。利福喷丁第2周与第4周的血药浓度差异无统计学意义(P>0.05)。所有受试者在第2、4、8周依非韦伦的血药浓度都大于1 mg/L。此外,男性比女性依非韦伦血药浓度更低 (P<0.05);低体重(<60 kg)比高体重(≥60 kg)受试者依非韦伦血药浓度更高(P<0.05)。对受试者进行了为期18个月的随访,均未出现活动性结核症状或体征。结论 依非韦伦与1H3P3方案联合使用对依非韦伦血药浓度的影响差异无统计学意义。 展开更多
关键词 依非韦伦 利福喷丁 血药浓度 人类免疫缺陷病毒
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体
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作者 黄志琴 曾庆丽 +1 位作者 李丹 李来生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期263-269,共7页
本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映... 本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞剂 桥联双β-环糊精液相色谱固定相 手性拆分 对映体定量 人体血浆
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流感病毒感染人扁桃体类器官的免疫效应 被引量:3
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作者 李思琪 徐赟 +3 位作者 李红 费蕾 黄小勇 陈永文 《陆军军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期978-987,共10页
目的 建立人扁桃体免疫类器官模型并探讨流感病毒感染后产生的免疫学效应。方法 经扁桃体腺样体肥大手术摘除后的人扁桃体组织在经过单个核细胞梯度离心后,利用2.5D-Transwell进行体外培养并添加IL-2及Baff等成细胞因子促扁桃体类器官(t... 目的 建立人扁桃体免疫类器官模型并探讨流感病毒感染后产生的免疫学效应。方法 经扁桃体腺样体肥大手术摘除后的人扁桃体组织在经过单个核细胞梯度离心后,利用2.5D-Transwell进行体外培养并添加IL-2及Baff等成细胞因子促扁桃体类器官(tonsil organoids, TO)的形成。通过单细胞转录组测序(single cell RNA sequencing, scRNA-seq)技术,分析流感病毒细胞受体在类器官各细胞亚群的分布;体外感染流感病毒,使用免疫荧光法(IF)和流式细胞术(FCM)检测扁桃体类器官感染病毒后的免疫学效应。结果 于体外成功诱导扁桃体类器官;scRNA-seq分析结果显示流感病毒细胞受体广泛表达于所有的细胞类型中。流感病毒感染48 h后,刺激扁桃体类器官产生大量可分泌特异性IgG抗体的浆细胞和记忆性B细胞。病毒直接感染还促进CD8^(+)T细胞分泌细胞因子TNF-α与IL-2及CD4^(+)T细胞分泌细胞因子TNF-α、IFN-γ和IL-2。结论 人扁桃体类器官在体外可以被成功诱导且在培养第6天左右达到成熟;流感病毒受体广泛分布于人扁桃体类器官的各细胞亚型;流感病毒可通过受体直接感染T细胞,刺激T细胞活化并分泌细胞因子;同时流感病毒直接感染也可促B细胞分化为浆细胞分泌IgG抗体,并在后期诱导记忆性B细胞的形成。 展开更多
关键词 扁桃体类器官 流感病毒 免疫记忆 炎症因子 浆细胞
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外源性重组膜联蛋白A6在离心运动后小鼠骨骼肌早期质膜损伤修复中的作用
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作者 韩艳丽 许寿生 +1 位作者 周越 吴迎 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期791-802,共12页
目的:探究外源性重组人源膜联蛋白A6(rh ANX A6)干预在离心运动损伤模型小鼠骨骼肌早期质膜修复中的作用。方法:56只8周龄C57雄性小鼠随机分为安静对照组(C组,n=8)、运动注射PBS组(EP组,n=24)和运动注射rhANX A6组(ER组,n=24),其中EP、E... 目的:探究外源性重组人源膜联蛋白A6(rh ANX A6)干预在离心运动损伤模型小鼠骨骼肌早期质膜修复中的作用。方法:56只8周龄C57雄性小鼠随机分为安静对照组(C组,n=8)、运动注射PBS组(EP组,n=24)和运动注射rhANX A6组(ER组,n=24),其中EP、ER组分别于运动后2 h、6 h、12 h三个时间点取材,记为EP2、EP6、EP12和ER2、ER6、ER12,每组各8只。运动前2 h根据小鼠体重对EP、ER组分别给予腹腔注射1íPBS缓冲液和rhANX A6(0.8 mg/kg)。EP组和ER组进行一次下坡跑离心运动,跑台坡度15°,初始速度5 m/min,以1 m/min的速度递增至17 m/min,运动60 min。运动结束后,于相应时间点取材,采用Elisa检测各组血清肌酸激酶(CK)水平;免疫荧光观察xin肌动蛋白结合重复内含物(Xirp)染色阳性面积,膜联蛋白A6(ANX A6)与膜联蛋白A1(ANX A1)、膜联蛋白A2(ANX A2)的共定位变化及ANX A6介导的质膜修复孔径大小。结果:1)与C组相比,EP组各时刻、ER12血清CK水平显著升高(P<0.01);同一时刻对比,EP组各时刻均显著高于ER组(P<0.05)。2)与C组相比,EP组及ER组各时刻Xirp染色阳性面积百分比均显著升高(P<0.05);EP组2h、12 h显著高于ER组(P<0.01)。3)与C组相比,EP组及ER组各时刻ANX A6与A1的共定位系数均显著上升(P<0.01);EP组6 h、12 h显著高于ER组(P<0.05)。4)与C组相比,EP组及ER组各时刻ANX A6与A2的共定位系数显著升高(P<0.01);EP组6h、12 h显著高于ER组(P<0.01)。5)与C组相比,EP组各时刻及ER组6 h、12 h的ANX A6与A1共定位荧光点显著升高(P<0.05);EP组6 h、12 h显著高于ER组(P<0.01)。6)与C组相比,EP组及ER组6 h、12 h的ANX A6与A2共定位荧光点显著升高(P<0.01);EP组6 h、12 h显著高于ER组(P<0.01)。7)离心运动损伤后6 h,ANX A1、A2主要参与ANX A6介导的10μm左右的“大创口”质膜修复。结论:运动前2 h注射外源性rhANX A6可显著促进离心运动后早期骨骼肌质膜损伤修复,对微米级“补丁”的形成具有积极作用。 展开更多
关键词 离心运动 重组人源膜联蛋白A6 骨骼肌损伤 质膜修复
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死后人体组织中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测及其结果分析 被引量:3
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作者 刘兴胜 王爱华 +4 位作者 于忠山 常靖 李永刚 李洋 刘耀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期364-371,共8页
为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元... 为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元素含量。结果线性良好,准确度高,加标回收率为82.1%~116%,精密度相对标准偏差RSD≤3.4%。不同组织中元素含量的变异系数为27.0%~224.2%,含量差异较大。为了探究不同组织中各金属元素之间的差异与关联性,对金属元素含量开展相关性分析和主成分分析并进行综合评价。结果表明,Cu和Zn等47对金属元素之间具备显著的相关性,相关系数最高达0.91(P<0.01),提取4个主成分,累计方差贡献率达72.942%,通过元素载荷值得出,Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd等6种元素是死后人体组织15种元素中的主要特征金属元素。计算可知,肝脏中总体金属元素含量最高,其次是肾和肺,胃组织中总体金属元素含量最低。建立的元素测定方法及基础数据的综合评价可以为法医金属元素中毒案件的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 ICP-MS 死后人体组织 金属元素 主成分分析 相关性分析
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HPLC-UV法测定人血浆中青霉胺浓度 被引量:8
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作者 汪电雷 陶秀华 +4 位作者 张弦 曹银 杨丽丽 汪辰吟 陈金佩 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期585-588,共4页
目的建立人血浆中青霉胺浓度的HPLC测定方法,并用于人体药动学试验中青霉胺血药浓度测定。方法取血浆样品加入衍生化试剂DTNB,室温反应5 min,10%的高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液进样分析。色谱柱:岛津VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,... 目的建立人血浆中青霉胺浓度的HPLC测定方法,并用于人体药动学试验中青霉胺血药浓度测定。方法取血浆样品加入衍生化试剂DTNB,室温反应5 min,10%的高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液进样分析。色谱柱:岛津VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠缓冲溶液(12:88),流速1.0 ml.min-1,检测波长320 nm,柱温25℃,进样量20μl。结果血浆中青霉胺在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1 mg.L-1(S/N>10,n=5;RSD=6.4%,准确度为94.2%),在低、中、高浓度血浆样品日内、日间RSD均小于6%,准确度在92%~96%范围内,提取回收率>60%,且稳定(RSD<10%),符合生物样品分析要求。结论所建立的HPLC法样品前处理简便、操作简便、能满足青霉胺在人体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 青霉胺 人血浆 血药浓度 HPLC 测定 药代动力学
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平衡透析法测定人体外血浆中原花青素B2、表儿茶素蛋白结合率 被引量:14
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作者 程小桂 居文政 +2 位作者 戴国梁 马世堂 谈恒山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1465-1467,共3页
目的建立检测原花青素B2、表儿茶素在血浆中药物浓度的方法,并测定其体外血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法测定血浆蛋白结合率,建立HPLC法测定各成分的血药浓度及游离药物浓度,生物样本用乙酸乙酯溶液提取的方法。结果在低、中、高3... 目的建立检测原花青素B2、表儿茶素在血浆中药物浓度的方法,并测定其体外血浆蛋白结合率。方法采用平衡透析法测定血浆蛋白结合率,建立HPLC法测定各成分的血药浓度及游离药物浓度,生物样本用乙酸乙酯溶液提取的方法。结果在低、中、高3种浓度下,原花青素B2和表儿茶素在人体外血浆中的蛋白结合率分别为(44.21±2.80)%,(52.60±1.92)%,(48.11±3.09)%和(47.12±2.85)%,(55.03±2.47)%,(43.69±1.53)%。结论采用HPLC法对原花青素B2、表儿茶素进行分离,方法简便、可靠、稳定。体外实验中原花青素B2和表儿茶素与人血浆属中等结合型药物,且蛋白结合率随着药物浓度的增加无明显的浓度依赖性。 展开更多
关键词 原花青素B2 表儿茶素 平衡透析法 蛋白结合率 高效液相色谱法 人体外血浆
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪 被引量:11
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作者 翁伟宇 沈腾 +4 位作者 徐惠南 张建芳 黄建明 黄照昌 蔡佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期276-278,共3页
建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为LunaC18(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为甲醇乙腈醋酸盐缓冲液(pH5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长280nm。血浆样品预处理采用C8固... 建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为LunaC18(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为甲醇乙腈醋酸盐缓冲液(pH5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长280nm。血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25~5000μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72%~100.90%,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64%,准确度为99.59%~103.26%,检测限为10μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 川芎嗪 人血浆
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LC-MS/MS法测定人血浆中米格列奈浓度 被引量:10
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作者 李鹏飞 刘丽宏 +2 位作者 马萍 丁春雷 童卫杭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期94-98,共5页
建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中米格列奈浓度,选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm×4.6mm×5μm),以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=75∶25的1 mmol.L^-1甲酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品用沉淀蛋白法处理后进... 建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中米格列奈浓度,选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm×4.6mm×5μm),以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸)=75∶25的1 mmol.L^-1甲酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品用沉淀蛋白法处理后进样。选用3200QTrap型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。米格列奈的线性范围为3.0-3 000.0μg.L^-1,定量下限为3.0μg.L^-1。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差-1.40%-2.07%,方法提取回收率为(98.2±7.6)%,稳定性较好。该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中米格列奈浓度的测定和药代动力学研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 人血浆 米格列奈 药代动力学
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毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法对血浆中丁卡因与普鲁卡因的同时测定 被引量:8
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作者 孙汉文 问海芳 +1 位作者 苏明 李丽清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期168-172,共5页
建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基... 建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基于循环伏安法考察了丁卡因和普鲁卡因的电化学行为与发光机理。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因的标准曲线分别在6.6~265.6μmol/L和0.7~219.0μmol/L范围内呈良好的线性,检出限(S/N=3)分别为1.9μmol/L和0.2μmol/L。对23μmol/L丁卡因和15μmol/L普鲁卡因的标准溶液连续测定5次,迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%、0.16%,电化学法发光强度的RSD分别为3.7%和4.9%。该方法已成功用于血浆中丁卡因和普鲁卡因的同时检测,平均回收率均为94%,相对标准偏差低于4%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电化学发光 丁卡因 普鲁卡因 血浆
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液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素 被引量:6
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作者 胡万群 许毓 +2 位作者 刘飞 芮蕾 郭庆祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2046-2050,共5页
采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC—MS/MS)测定人体血浆中阿奇霉素的浓度.选用LichrospherCN柱,流动相为V(乙腈):V(水)=40:60(水中含体积分数为0.1%的甲酸和质量分数为0.1%的醋酸铵),电喷雾离子源正离子方式检测.... 采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC—MS/MS)测定人体血浆中阿奇霉素的浓度.选用LichrospherCN柱,流动相为V(乙腈):V(水)=40:60(水中含体积分数为0.1%的甲酸和质量分数为0.1%的醋酸铵),电喷雾离子源正离子方式检测.该方法在2.34—600ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.34ng/mL(S/N〉10),回收率94.13%~97.42%,基质效应92.50%~107.87%,日内和日间测定药物浓度的相对标准偏差(RSD)均小于10.O%.用该方法测定了24名男性健康志愿者单剂量口服500mg阿奇霉素试剂和参比制剂于192h内的血药浓度,并进行了生物等效性研究. 展开更多
关键词 阿奇霉素 人体血浆 生物等效性 高效液相色谱串联质谱法
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高效液相色谱法测定人体血浆中尿酸的浓度 被引量:9
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作者 郁颖佳 郑晓伟 +1 位作者 黄滔敏 段更利 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期273-275,共3页
目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma·C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0):甲醇=99:1,流速1.0mL/ndn,λ:288nm。结果尿酸... 目的建立一种测定人体血浆中尿酸浓度的高效液相色谱法。方法采用Agilent HPLC系统;色谱柱:Dikma·C18(5μm,4.6×150mm)。流动相为乙酸缓冲液(20mmol/L,pH4.0):甲醇=99:1,流速1.0mL/ndn,λ:288nm。结果尿酸线性关系为Y=9.3537X+74.97(n=7,r=0.9993),线性范围为0.83~25mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L;平均提取回收率为83%;日内、日间RSD分别小于2.98%,9.75%;测定30个血样,尿酸浓度为41.92-72.44mg/L。结论本文建立的HPLC法可以简便、准确、灵敏地测定血样中尿酸的浓度,为临床上以尿酸为诊断标准的检验提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 尿酸 色谱法 高效液相 人体血浆
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人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC-MS测定法(英文) 被引量:5
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作者 丁黎 郝歆愚 +2 位作者 李丽敏 卞晓洁 张胜强 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期36-39,共4页
目的 :建立人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC MS法。方法 :血样经饱和NaHCO3 碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC MS分析 ,色谱柱为HypersilODS(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 冰醋酸 (70∶3 0∶0 3∶0 3 ) ,内标为... 目的 :建立人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC MS法。方法 :血样经饱和NaHCO3 碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC MS分析 ,色谱柱为HypersilODS(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 冰醋酸 (70∶3 0∶0 3∶0 3 ) ,内标为盐酸非洛普 ,检测离子为m /z 3 80 (多奈哌齐 )、m/z 3 4 4 (内标 ) ,裂解电压为 12 0V。结果 :在 0 2~ 2 0ng/ml范围内多奈哌齐与内标峰面积比值与浓度线性关系良好 (r =0 9996) ,最低可定量浓度为 0 1ng/ml,提取回收率为 87 52 %~ 90 91%。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确。 展开更多
关键词 盐酸多奈哌齐 HPLC-MS 血浆 含量测定
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LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度 被引量:8
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作者 李长印 储继红 +4 位作者 张军 臧雨馨 戴国梁 邹建东 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1402-1407,共6页
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A( QA)的浓度。方法血浆样品中加入等体积0.2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷(SLS)通过Agile... 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A( QA)的浓度。方法血浆样品中加入等体积0.2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷(SLS)通过Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm ×100 mm,3.5μm)色谱柱进行等度洗脱分离,流动相组成为0.2 mmol ·L-1乙酸铵水溶液/甲醇=30/70。质谱检测采用负离子模式,扫描方式为多反应检测,QA的目标离子对为m/z 611.131/490.900,SLS 的目标离子对为 m/z 623.032/298.800。结果 QA和SLS的保留时间分别2.7 min和3.9 min左右,空白血浆无干扰影响含量测定;血浆中 QA 的线性范围为8.57-4185μg·L-1( r为0.9949-0.9992),定量下限为8.570μg·L-1,日内日间精密度 RSD 均小于7%;低、中、高3个浓度下的平均介质效应分别为116.62%、119.06%和115.72%( RSD 分别为3.27%、3.42%和4.93%),平均提取回收率分别为77.75%、80.90%和80.76%( RSD分别为1.70%、1.78%和4.15%);血浆样本于室温放置4 h、-70℃反复冻融3次及-70℃冰冻保存31 d的情况下均稳定;浓度超出定量上限的QA血浆样本经空白血浆稀释6.25倍后可准确测定。结论建立的测定血浆样本中QA浓度的LC-MS/MS分析方法简便、快速、准确灵敏,适用于QA人体药代动力学的系统研究。 展开更多
关键词 羟基红花黄色素A LC—MS/MS 人血浆 血药浓度 药代动力学 SPE提取 多反应检测模式
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毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯 被引量:6
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作者 陆桦 徐泉秀 +2 位作者 施爱红 李林秋 邓必阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期639-642,共4页
建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法。在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍。研究了工作电极电位、磷酸盐缓... 建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法。在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对MFX水解产物N,N-二甲氨基乙醇测定的影响。在优化实验条件下,其浓度线性范围为0.020~50μg/mL,检出限(3σ)为6.3ng/mL,峰高的相对标准偏差为3.1%(10μg/mL MFX,n=11)。利用该法间接地测定了人血浆中MFX的含量,回收率为95.9%~96.9%. 展开更多
关键词 毛细管电泳 电化学发光 盐酸甲氯芬酯 人血浆
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HPLC-MS法测定人血浆中扎来普隆的浓度 被引量:4
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作者 马仁玲 周红华 +2 位作者 刘文华 张曦岳 范瑜 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期330-333,共4页
目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对... 目的 :研究扎来普隆胶囊剂的人体相对生物利用度。方法 :2 0名健康志愿者 ,随机交叉口服 10mg扎来普隆胶囊或片剂。采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术测定血浆中扎来普隆的浓度 ,计算出药动学参数 ,以扎来普隆片剂为参比 ,对胶囊剂的生物利用度和生物等效性进行评价。结果 :扎来普隆胶囊和片剂在 1 18± 0 4 1h和 1 16± 0 31h达到峰值 4 6 76± 10 73和 4 3 85± 12 2 9ng/ml。两种制剂的t1/ 2 (h)分别为0 92± 0 16和 1 0 8± 0 2 4。扎来普隆胶囊对片剂的相对生物利用度 (F % )为 98 2± 12 9。结论 :两种制剂的AUC、cmax其自然对数转换后经交叉试验下的方差分析和双单侧t检验均无显著性差异 ,tmax经非参数检验无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,认为扎来普隆胶囊和片剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 高效液相色谱/质谱联用 扎来普隆 血药浓度 含量测定 血浆
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反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度 被引量:5
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作者 赵飞浪 袁倚盛 +1 位作者 谭力 张昕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期78-79,共2页
报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(60∶40,V/V;pH4.2)为流动相,色谱柱采用YWG-C18不锈钢柱,紫外333nm波长检测,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。... 报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(60∶40,V/V;pH4.2)为流动相,色谱柱采用YWG-C18不锈钢柱,紫外333nm波长检测,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在0.65~40mg/L范围内线性良好,方法的平均回收率为100.0%±4.1%。血浆最低检测浓度为0.2mg/L。对10名健康志愿者口服200mg曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。 展开更多
关键词 曲尼司特 血浆浓度 利喘贝 HPLC
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高效液相色谱法检测人血浆中安定及其代谢产物的浓度 被引量:9
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作者 万捷 夏晖 周宏灏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期303-305,共3页
建立一种快速测定人血浆中安定与去甲安定的反相液相色谱方法,采用SpherisorbODS2柱及甲醇:水(100:65)作流动相,UV检测波长229nm,流速1.2mL/min,卡马西平作内标。线性范围0.005~10... 建立一种快速测定人血浆中安定与去甲安定的反相液相色谱方法,采用SpherisorbODS2柱及甲醇:水(100:65)作流动相,UV检测波长229nm,流速1.2mL/min,卡马西平作内标。线性范围0.005~100mg/L,相对回收率为(99.1±5.6)%(安定)及(99.0±6.8)%(去甲安定),检测极限2μg/L。日内和日间变异系数分别为4.1%(安定)、5.4%(去甲安定)和5.1%(安定)、5.8%(去甲安定)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 安定 去甲安定 血浆 浓度
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