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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
1
作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究
2
作者 王慎兴 曹玲 +6 位作者 黄青 马聪玉 潘建斌 赵浩东 施海蔚 狄斌 陈洪渊 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期115-122,共8页
本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作... 本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作为研究对象,通过理论肽段预测并结合高分辨质谱,筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱,并结合化学计量学分析,实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测,具有高专属性、快速、便捷的优势,为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段,也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-tof MS) 中药鹿血晶 肽指纹图谱 掺伪鉴别
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1
3
作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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基于改进鲸鱼优化算法的MALDI-TOF MS参数优化研究
4
作者 张宇鹏 党玉功 +2 位作者 杨慧远 周志刚 姜杲航 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期325-333,共9页
为了对基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)进行优化设计,提高仪器的分辨率,用Matlab建立双场加速延时引出的直线式TOF MS数学理论模型,列举了离子在空间和速度上可能出现的4种分布。针对鲸鱼优化算法收敛速度慢、精度... 为了对基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)进行优化设计,提高仪器的分辨率,用Matlab建立双场加速延时引出的直线式TOF MS数学理论模型,列举了离子在空间和速度上可能出现的4种分布。针对鲸鱼优化算法收敛速度慢、精度低和易陷入局部最优等缺点,改进收敛因子、惯性权重和位置更新策略,并以分辨率为目标,对仪器参数进行优化计算。经优化分析,分别得到萃取区长度与无场飞行管长度和萃取电压与延时时间对分辨率的影响规律,合理的萃取区长度、加速区长度和无场飞行管长度分别为3 mm、12 mm和0.95 m。对于相对分子质量在2 000~20 000 u范围内的任意离子,选择分布4下相应的萃取电压和延时时间的优化参数组合,可以获得较高的分辨率。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-tof MS) 分辨率 鲸鱼优化算法 参数优化
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基于TOF和自适应抗差卡尔曼滤波的UWB室内定位算法 被引量：11
5
作者 方贤宝 林勇 +1 位作者 苏羿安 钟乐天 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2024年第3期134-138,共5页
为提高超宽带(UWB)定位系统在室内复杂环境下的定位精度,提出一种基于飞行时间(TOF)和自适应抗差卡尔曼滤波(ARKF)的改进定位算法。针对超低功耗宽带设备在复杂室内环境状态下易受周围干扰而存在标准时间偏差的问题,提出一种改进的TOF算... 为提高超宽带(UWB)定位系统在室内复杂环境下的定位精度,提出一种基于飞行时间(TOF)和自适应抗差卡尔曼滤波(ARKF)的改进定位算法。针对超低功耗宽带设备在复杂室内环境状态下易受周围干扰而存在标准时间偏差的问题,提出一种改进的TOF算法,同时进行测距标定,拟合数据;对室内存在非视距(NLOS)干扰的情形,提出一种ARKF算法,通过比较残差与3倍信息的方差来判断视距(LOS)与NLOS情形。实验结果显示:该算法可以在静态与动态定位实验中有效提高系统定位精度,降低定位误差,取得较好的定位效果。 展开更多
关键词 室内定位 超宽带 飞行时间 自适应抗差滤波 非视距误差
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MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌 被引量：8
6
作者 崔洁 林吉恒 +3 位作者 孙瑛 严卓彦 夏瑛瑛 黄朱梁 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第5期253-270,共18页
本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-tof MS) 散装即食食品 沙门氏菌 金 黄色葡萄球菌 蜡样芽孢杆菌
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分 被引量：6
7
作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学系统分析君迁子的抗炎活性成分 被引量：3
8
作者 昝立峰 杨香瑜 +3 位作者 张蕾 辛军彩 郭海燕 李海荣 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期264-274,共11页
目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络... 目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络预测结果。结果:在负离子模式下,依据分子离子峰及二级质谱裂解特征从君迁子果实中共鉴定出26个黄酮化合物,包括杨梅素衍生物10个、槲皮素衍生物7个、山奈酚衍生物4个、芹菜素衍生物2个、其他黄酮化合物3个,其中12种化合物为首次在君迁子果实中报道。网络药理学分析显示化合物杨梅素-3-桑布双糖苷、杨梅素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、桑色素、杨梅素-3-鼠李糖基-(1->2)-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素、芹菜素、山柰酚具有潜在的抗炎活性,且发挥抗炎作用主要与PI3K-Akt、EGFR络氨酸激酶抑制性耐药和癌症信号通路有关。分子对接显示活性成分与核心靶点对接稳定,且结果与网络药理学预测一致。结论:君迁子提取物中黄酮类化合物具有潜在的抗炎作用,对炎症疾病具有一定的辅助预防作用。 展开更多
关键词 君迁子 抗炎成分 超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱 网络药理
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基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异
9
作者 李凯旋 黄罗旭 +4 位作者 吴曼曼 徐经纬 谭国斌 罗思凡 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期631-639,共9页
为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘... 为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。 展开更多
关键词 橘红 便携气相色谱-质谱 全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-tof MS) 顶空固相微萃取(HS/SPME) 化学计量学分析
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量：2
10
作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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ToF相机在空间非合作目标近距离测量中的应用 被引量：35
11
作者 梁斌 何英 +1 位作者 邹瑜 杨君 《宇航学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1080-1088,共9页
针对已有测量手段在空间非合作目标近距离测量中的问题,本文主要分析了To F(Time-of-Flight)相机在空间应用中的可能性。首先总结了空间非合作目标近距离测量现状及已有测量手段;随后介绍了To F相机的原理及发展,并以非合作目标典型特... 针对已有测量手段在空间非合作目标近距离测量中的问题,本文主要分析了To F(Time-of-Flight)相机在空间应用中的可能性。首先总结了空间非合作目标近距离测量现状及已有测量手段;随后介绍了To F相机的原理及发展,并以非合作目标典型特征为例对其性能指标进行分析;接着将To F相机与现有空间近距离测量手段进行性能比较;并对其中的关键技术进行梳理;最后对To F相机的未来发展趋势及其在空间中的应用进行展望。 展开更多
关键词 tof相机 非合作目标 相对测量
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基于单周期互相关滤波的超声波TOF检测方法 被引量：13
12
作者 陈建 孙晓颖 +1 位作者 林琳 王波 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期664-669,共6页
针对超声波渡越时间精确检测的要求,提出一种基于单周期相关滤波法的超声波渡越时间精确检测算法。该方法采用驻极体电容麦克风(ECM)接收超声波信号,利用单周期正弦波互相关滤波算法抑制低于20 kHz的声音信号干扰,在经相关滤波处理后的... 针对超声波渡越时间精确检测的要求,提出一种基于单周期相关滤波法的超声波渡越时间精确检测算法。该方法采用驻极体电容麦克风(ECM)接收超声波信号,利用单周期正弦波互相关滤波算法抑制低于20 kHz的声音信号干扰,在经相关滤波处理后的超声波信号缓冲区内,搜索得到超声波信号的峰值点,计算相邻周期峰值变化值,以峰值变化最大值为超声波到达判断依据,通过直线拟合方法计算出超声波的渡越时间。该方法采用单周期互相关滤波算法,克服了传统相关算法计算量大的缺点。在较低信噪比的条件下,仍具有较高的检测精度。该方法具有计算量小、实时性好、精度高等优点,为超声波测距、机器人导航、目标跟踪与定位、流量测量等超声波高精度检测提供一种计算量低、精度高的检测方法。仿真与实验结果验证了算法具有较高的精度和实时性。 展开更多
关键词 渡越时间 相关滤波 超声波 过零点检测
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单增李斯特氏菌MALDI-TOF-MS鉴定与分型研究 被引量：20
13
作者 王耀 曹际娟 +5 位作者 赵昕 郑秋月 王刚 田卓 史媛媛 曹远银 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期194-198,共5页
为建立单增李斯特氏菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)快速鉴定与分型方法,实验收集37株单增李斯特氏菌分离株,应用MALDI-TOF-MS采集图谱,获取独特的蛋白质指纹图谱,汇总成标准图谱,建立单增李斯特氏菌鉴定数据库。... 为建立单增李斯特氏菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)快速鉴定与分型方法,实验收集37株单增李斯特氏菌分离株,应用MALDI-TOF-MS采集图谱,获取独特的蛋白质指纹图谱,汇总成标准图谱,建立单增李斯特氏菌鉴定数据库。采用单增李斯特氏菌标准菌株进行验证,表明鉴定结果的可信度很高。在数据库信息的基础上,对37株单增李斯特氏菌分离株进行聚类分型。分型结果表明,在蛋白质水平上,MALDI-TOF-MS可把37株单增李斯特氏菌分成9个型别。 展开更多
关键词 单增李斯特氏菌 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-tof-MS) 鉴定 分型
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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11
14
作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页
探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多
关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱
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湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 被引量：27
15
作者 颜鸿飞 王美玲 +3 位作者 白秀芝 朱绍华 戴华 李拥军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期176-180,共5页
采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃... 采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头(50/30μm)、萃取温度80℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3个茯砖茶中共分离鉴定出93种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮(E,E)、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-飞行时间-质谱法 湖南茯砖茶 香气成分
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量：43
16
作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) 人参皂苷 裂解途径 三七
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MALDI-TOF MS与16SrDNA方法对肠杆菌科微生物鉴定比较分析 被引量：15
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作者 魏超 代晓航 +2 位作者 郭灵安 刘炜 赵欢 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期209-215,共7页
为了研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法鉴定肠杆菌科微生物及其对微生物系统分类学相关分析的准确性,采用MALDI-TOF MS对金桔表面分离的10种肠杆菌科微生物进行蛋白质图谱收集,通过比对图谱特征峰实现微生物的鉴定... 为了研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法鉴定肠杆菌科微生物及其对微生物系统分类学相关分析的准确性,采用MALDI-TOF MS对金桔表面分离的10种肠杆菌科微生物进行蛋白质图谱收集,通过比对图谱特征峰实现微生物的鉴定与系统进化学分析;同时对10种微生物进行16SrDNA提取与测序,得到分子生物化学水平鉴定,并采用邻近连接法对16SrDNA序列做系统进化树分析。结果表明:MALDI-TOF MS与16SrDNA测序对10种肠杆菌科微生物鉴定结果中,克雷伯菌属2株菌鉴定种级有偏差,其他8种一致;MALDI-TOF MS与16SrDNA测得的数据都可计算微生物相关性,从而得到微生物系统发育树,两株系统发育树中同属级微生物归类的亲缘位置与方向一致,但不同属肠杆菌科微生物的亲缘距离与位置差异较大。MALDI-TOF MS法鉴定农产品表面微生物具有快速、准确的特点,但准确建立系统发育相关性还需要扩大数据库和优化算法。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-tof MS) 16SrDNA 肠杆菌科微生物 系统进化
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衣服中三手烟污染物的释放特性 被引量：1
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作者 耿闯 刘璧源 +4 位作者 盖浩南 张家瑞 朱雨晴 黄海保 曹建平 《中国环境科学》 北大核心 2025年第1期1-10,共10页
使用质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF-MS)从衣服释放的三手烟(THS)中鉴定出100余种挥发性有机物(含36种致癌物),并发现不同衣服面料释放的THS成分和含量存在显著差异(涤纶释放的THS显著低于棉布).进一步发现,衣服中THS的可释放量随... 使用质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF-MS)从衣服释放的三手烟(THS)中鉴定出100余种挥发性有机物(含36种致癌物),并发现不同衣服面料释放的THS成分和含量存在显著差异(涤纶释放的THS显著低于棉布).进一步发现,衣服中THS的可释放量随时间呈指数衰减趋势,持续释放30min后THS含量可降低80%以上,说明烟民吸烟后在室外停留30min以上有助于降低衣服介导的THS污染.本文为研究衣服介导的THS污染问题提供了一种有效手段,深化了对衣服中THS释放特性的认识,对降低不吸烟人群的THS暴露有重要意义. 展开更多
关键词 三手烟(THS) 衣服 质子转移反应飞行时间质谱(PTR-tof-MS) 挥发性有机物(VOCs) 室内空气质量
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小鼠血清中内源性代谢物的GC/TOF-MS分析 被引量：5
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作者 吴胜明 封波 +5 位作者 程建华 李海静 方均建 颜贤忠 魏来 董方霆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1188-1194,共7页
采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的... 采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的精密度和稳定性,并通过14种标准氨基酸的混标溶液进行定量分析考察本方法的线性关系.结果表明,14种氨基酸在2.78～113.20 ng/!L浓度范围内线性关系良好;18种内源性代谢产物的变异系数均在15%以内,具有较好的稳定性;并利用8种标准单糖,通过肟化反应解决了糖在多个位置出峰的难点.该方法可用于代谢组学研究,并通过相关数据处理找出生物标志物,为疾病诊断提供了新的思路. 展开更多
关键词 气相色谱/飞行时间质谱 肟化 硅烷化 代谢组学
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MALDI-TOF MS磷脂质组学快速分析三文鱼肌肉组织 被引量：8
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作者 沈清 冯俊丽 +3 位作者 金仁耀 薛静 郑振霄 戴志远 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期211-216,共6页
建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速分析三文鱼肌肉组织磷脂质组学的方法。以非自然磷脂酰胆碱DMPC(14∶0/14∶0)和磷脂酰乙醇胺DPPE(15∶0/15∶0)为标准品,分析其在正离子模式下的主要分子峰与干扰峰,并进行... 建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速分析三文鱼肌肉组织磷脂质组学的方法。以非自然磷脂酰胆碱DMPC(14∶0/14∶0)和磷脂酰乙醇胺DPPE(15∶0/15∶0)为标准品,分析其在正离子模式下的主要分子峰与干扰峰,并进行方法学验证。实验结果表明,各化合物平均加标回收率在74%~83%之间,相对标准偏差小于7%,日内和日间精密度的相对标准偏差均低于8.5%。将三文鱼磷脂提取物进样分析,共鉴定出28种磷脂分子,其中m/z806.40([PC38:6+H]^+和[PE38:4+K]^+)信号最强。三文鱼中多不饱和磷脂种类丰富,如m/z 824.38([PC38:8+Na]^+和[PE42:5+H]^+),m/z832.41([PC40:7+H]^+,[PC38:4+Na]^+和[PE40:5+H]^+),部分磷脂分子的脂肪酸链达到了满不饱和,如[PC42:11+H]^+,其sn-1和sn-2上两条脂肪酸链分别为二十碳五烯酸链(EPA-)和二十二碳六烯酸链(DHA-)。该方法稳定可靠,可用于鉴定三文鱼肌肉组织中的磷脂分子结构,并从脂质组学角度为三文鱼营养评价提供理论依据。 展开更多
关键词 三文鱼 脂质组学 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-tof MS) 磷脂
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