7-ACA粉体燃爆机制的热动力学研究 被引量：2

1

作者 解启航 张金锋 +3 位作者 李艳丽 郑艳敏 王浩 柳晓凯 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期49-54,共6页

7-氨基头孢烷酸(7-ACA)粉体在生产过程中存在燃爆危险性,为探究7-ACA粉体的燃爆机制,开展粉体燃烧特性试验。采用热重分析(TGA)方法研究10、20和30℃/min等3种升温速率下,7-ACA粉体燃烧的热动力学过程。结果表明:在升温速率为10℃/min下... 7-氨基头孢烷酸(7-ACA)粉体在生产过程中存在燃爆危险性,为探究7-ACA粉体的燃爆机制,开展粉体燃烧特性试验。采用热重分析(TGA)方法研究10、20和30℃/min等3种升温速率下,7-ACA粉体燃烧的热动力学过程。结果表明:在升温速率为10℃/min下,7-ACA粉体最低着火温度为220℃,升温速率越大,最小着火温度越高,最大失重速率对应的温度越高。在整个反应过程中,裂解阶段活化能为7.347 kJ/mol,频率因子为1.4×10~7,反应为1.5级反应;燃烧阶段活化能为146.99 kJ/mol,频率因子为9.18×10^(11),反应为2级反应。整个过程热动力学参数值都不高,7-ACA粉体能被较小能量点燃,有燃爆危险。 展开更多

关键词 7-氨基头孢烷酸(7-aca) 燃爆机制 热动力学 热重分析(TGA) 热解

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酶法生产7-氨基头孢烷酸的研究进展 被引量：24

2

作者 罗晖 李强 +2 位作者 童忆舟 司颖涛 沈忠耀 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期18-22,共5页

氨基头孢烷酸 (7 ACA)是生产头孢菌素的重要原料 ,目前都由头孢菌素C通过化学法或生物酶法生产。综述了利用酶法生产 7 ACA的研究进展 ,其中涉及催化过程所用两种酶 (D 氨基酸氧化酶和GL 7 ACA酰化酶 )的酶学特性、表达、纯化。

关键词 酶法 7-氨基头孢烷酸 研究进展 D-氨基酸氧化酶 GL-7-aca酰化酶 头孢菌素C

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用固定化大肠埃希氏菌基因工程菌株转化戊二酰基-7-氨基头孢烷酸为7-氨基头孢烷酸的研究 被引量：3

3

作者 姜先荣 杨杰 任克勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期273-276,共4页

用乙酸纤维将ＧＬ－７－ＡＣＡ酰化酶基因工程菌大肠埃希氏菌Ａ５６／ｐＭＲＣＵ－３３４菌株固定化，酶反应的最适温度为５０℃，最适ｐＨ为８．０，与游离细胞一致；固定化细胞对温度和ｐＨ的稳定性比游离细胞提高。用薄板层析分析固... 用乙酸纤维将ＧＬ－７－ＡＣＡ酰化酶基因工程菌大肠埃希氏菌Ａ５６／ｐＭＲＣＵ－３３４菌株固定化，酶反应的最适温度为５０℃，最适ｐＨ为８．０，与游离细胞一致；固定化细胞对温度和ｐＨ的稳定性比游离细胞提高。用薄板层析分析固定化细胞裂解ＧＬ－７－ＡＣＡ反应液中产物７－ＡＣＡ的含量以及ＧＬ－７－ＡＣＡ的残存量，在ｐＨ８．０．３７℃时ＧＬ－７－ＡＣＡ的转化率达９０％，产生７－ＡＣＡ的能力为１２．３４ｍｇ／（ｇ固定化细胞·ｈ）。使用２０批之后，ＧＬ－７－ＡＣＡ的转化率仍达６６％。 展开更多

关键词 头孢菌素 7-aca GL-7-aca CPC 转化

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两步酶法制备去乙酰基7-氨基头孢烯酸 被引量：3

4

作者 于海军 白国义 +2 位作者 李阳 闫喜龙 陈立功 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期667-670,共4页

以生产头孢菌素C(CPC)过程中的副产物去乙酰头孢菌素C(DCPC)为原料,用固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)和固定化戊二酰基酰化酶(GA),连续两步进行酶裂解,制备了去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA),总收率72%。滴加浓度为1 mol/L的过氧化氢可使... 以生产头孢菌素C(CPC)过程中的副产物去乙酰头孢菌素C(DCPC)为原料,用固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)和固定化戊二酰基酰化酶(GA),连续两步进行酶裂解,制备了去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA),总收率72%。滴加浓度为1 mol/L的过氧化氢可使去乙酰基戊二酰基7-ACA(D-G l-7-ACA)的收率提高6%。提高氧气流速和改善搅拌形式可以加快DAAO酶反应速度,使中间产物残留减少3%。高纯度的去乙酰头孢菌素C钠盐(DCPCNa)可以提高该两步酶法反应的收率和产品质量,延长酶的使用寿命。 展开更多

关键词 去乙酰头孢菌素C(DCPC) 去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-aca) 固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO) 固定化戊二酰基酰化酶(GA)

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过氧化氢对D-氨基酸氧化酶转化头孢菌素C为戊二酰-7-氨基头孢烯酸反应的影响 被引量：1

5

作者 于海军 陈立功 +3 位作者 李阳 闫喜龙 白国义 段学民 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期79-84,共6页

在D-氨基酸氧化酶D1AAO转化头孢菌素C(CPC)为戊二酰基-7-氨基头孢烯酸(Gl-7-ACA)的反应中,所生成的过氧化氢同时与CPC和Gl-7-ACA发生的氧化副反应是造成目标产物收率损失的关键因素之一。通过联用溶氧电极和过氧化氢电极,测定了DAAO转化... 在D-氨基酸氧化酶D1AAO转化头孢菌素C(CPC)为戊二酰基-7-氨基头孢烯酸(Gl-7-ACA)的反应中,所生成的过氧化氢同时与CPC和Gl-7-ACA发生的氧化副反应是造成目标产物收率损失的关键因素之一。通过联用溶氧电极和过氧化氢电极,测定了DAAO转化CPC为Gl-7-ACA的反应体系内溶氧浓度与相应的过氧化氢浓度的变化曲线,测知反应体系中过氧化氢浓度积累最高可达5mmol·L-1。模拟该反应条件下过氧化氢的氧化反应可知,在过氧化氢浓度较低时,溶液的酸性可加速该氧化反应。在中性条件下,过氧化氢浓度为5mmol·L-1时,反应1h后,CPC的氧化损失为2%,Gl-7-ACA的氧化损失为3%。通过改进氧气分布器、搅拌转速和并调控氧气流量以控制溶液中溶解氧的浓度,来适度地降低物系中过氧化氢积累浓度,使反应收率提高了2.2%。 展开更多

关键词 D-氨基酸氧化酶(DAAO) 头孢菌素C(CPC) 过氧化氢 戊二酰基-7-氨基头孢烯酸(G1-7-aca)

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游离细胞催化与膜分离耦合制备7-氨基头孢烷酸的工艺研究

6

作者 罗晖 周航 +2 位作者 李强 于慧敏 沈忠耀 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期138-141,共4页

利用产D-氨基酸氧化酶(DAAO)和戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰化酶(GLA)的高酶活重组大肠杆菌,对双酶催化制备7-ACA的工艺进行了研究。提出了一条游离细胞反应与膜分离耦合的7-ACA生产新工艺:用游离细胞进行催化,用超滤膜进行细胞和产物的... 利用产D-氨基酸氧化酶(DAAO)和戊二酰基-7-氨基头孢烷酸酰化酶(GLA)的高酶活重组大肠杆菌,对双酶催化制备7-ACA的工艺进行了研究。提出了一条游离细胞反应与膜分离耦合的7-ACA生产新工艺:用游离细胞进行催化,用超滤膜进行细胞和产物的分离。结果发现用中空纤维超滤膜可以将反应体系中的细胞和催化产物分离,分离得到的细胞可重复使用;分离得到的反应液经一步结晶,7-ACA纯度为93.1%,结晶收率为51%。 展开更多

关键词 7-氨基头孢烷酸 D-氨基酸氧化酶 GL-7-aca酰化酶 头孢菌素C

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7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究 被引量：5

7

作者 王影 赵德明 +1 位作者 费可方 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期151-154,共4页

采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认. 展开更多

关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-AMCA 7-aca 5-MMT 亲核取代

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酶形式差异的三酶系统一步法转化头孢菌素C制备7-氨基头孢烷酸

8

作者 邱杰 刘玉婷 +3 位作者 陈钰泉 廖威 袁晶 谭强 《广西科学》 CAS 2018年第4期438-443,共6页

【目的】对酶形式差异的三酶系统一步法裂解头孢菌素C(CPC)制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)进行研究。【方法】对重组大肠杆菌分别进行摇瓶和发酵罐高密度表达,获得最高酶活后使用两个形式差异的三酶系统一步法转化CPC制备7-ACA。【结果】相... 【目的】对酶形式差异的三酶系统一步法裂解头孢菌素C(CPC)制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)进行研究。【方法】对重组大肠杆菌分别进行摇瓶和发酵罐高密度表达,获得最高酶活后使用两个形式差异的三酶系统一步法转化CPC制备7-ACA。【结果】相较于摇瓶发酵,发酵罐发酵获得的酶活更高,发酵罐上对重组大肠杆菌的高密度表达发现,补料流加总量为400mL的甘油混合液(15%甘油+7.5%鱼蛋白胨,W/V),发酵72h后菌浓度达到32.79g/L、最高的戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶(GA)和过氧化氢酶(CAT)活力分别为7 099.85U/L和15 776.20U/L。利用一个三酶系统包括固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)、游离GA和CAT,一步法催化CPC获得的7-ACA生成率为87.28%;而另一个三酶系统包括固定化DAAO、冻融细胞GA和CAT一步法催化CPC获得的7-ACA生成率为87.10%。【结论】两种酶形式差异的三酶系统一步法制备7-ACA的得率大致相等。GA对α?酮己二酰-7-氨基头孢烷酸(AKA-7-ACA)的特异性和水解能力较差,限制了该工艺运用。 展开更多

关键词 三酶系统 D-氨基酸氧化酶 戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶 过氧化氢酶 7-氨基头孢烷酸

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头孢地嗪钠的合成研究 被引量：15

9

作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期332-335,共4页

研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下... 研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(4)在55～60℃反应4h生成头孢地嗪酸(2),收率66.3%,最后2与异辛酸钠丙酮溶液在低温反应成盐得到头孢地嗪钠(1),收率89.7%.三步反应总收率53.5%.所得产品含量99.5%(HPLC). 展开更多

关键词 7-aca 头孢噻肟酸 头孢菌素 头孢地嗪钠 合成

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头孢噻呋的合成改进 被引量：2

10

作者 赵增任 侯林 +1 位作者 刘兴金 龙德英 《中国兽药杂志》 2011年第11期16-18,共3页

对硫代呋喃甲酸进行精制,用乙酸乙酯作溶剂,与7-ACA反应得到头孢呋酸[收率95.6%,含量≥98.0%(HPLC归一化法)],在三乙胺作用下直接与AE-活性酯缩合得到头孢噻呋[收率74.2%,含量≥95.0%(HPLC外标法)],产品可直接制备冻干粉。

关键词 头孢呋酸 精制 缩合 头孢噻呋

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头孢呋辛钠合成工艺的改进 被引量：12

11

作者 游莉 刘家健 +1 位作者 刘敦茀 李江红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期585-587,共3页

本文报道头孢呋辛钠的工艺改进。7-ACA的C7-NH2位用活性酯法与侧链[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酸缩合后,C3位脱乙酰基成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCCF)。再与氯磺酸异氰酸酯反应得头孢呋辛酸,成盐后得目标化合物。以7-ACA为基... 本文报道头孢呋辛钠的工艺改进。7-ACA的C7-NH2位用活性酯法与侧链[顺式]-2-[2-呋喃基]-2-[甲氧亚氨基]乙酸缩合后,C3位脱乙酰基成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸(DCCF)。再与氯磺酸异氰酸酯反应得头孢呋辛酸,成盐后得目标化合物。以7-ACA为基准,合成总收率为63.0%. 展开更多

关键词 头孢呋辛钠 头孢呋辛酸 7-aca 合成

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头孢噻呋钠的制备 被引量：6

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作者 曾裕建 杨眉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期645-646,共2页

目的头孢噻呋钠制备工艺的研究。方法7-ACA与2-呋喃甲硫羟酸缩合后,与AE活性酯反应得头孢噻呋酸,然后依次将之转化为头孢噻呋盐酸盐及头孢噻呋钠。结果以7-ACA计算,总重量收率为78.9%。结论此方法收率高,产品纯度好,适合工业化生产。

关键词 头孢噻呋酸 头孢噻呋钠 7-aca 制备

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