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固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究 被引量:2
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作者 牛凡超 谢卫 +4 位作者 黄朝章 蓝洪桥 黄延俊 高淼 杨俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期637-646,共10页
通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检... 通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析. 展开更多
关键词 果胶 二甲基硅橡胶管 ^固态^(13)c cp/MAS NMR 烟草
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山西高硫气肥煤结构表征与分子模型构建 被引量:7
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作者 葛涛 李洋 +2 位作者 WANG Meng 李芬 张明旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3373-3378,共6页
气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳... 气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳、氧、氮、硫赋存特征,结合煤质分析结果,计算芳香结构、脂肪结构和杂原子结构参数,并构建高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。研究结果表明:与芳环上π电子形成的羟基π氢键是高阳高硫气肥煤最主要的羟基结构,占比为73.20%,羟基自缔合氢键、醚氧键与羟基形成的氢键含量较高,占羟基总量的24.38%,游离羟基含量仅占2.42%,煤中缔合结构以多聚体形式为主。含氧官能团主要以共轭羰基和酚羟基的形式存在,芳基醚和羧基含量较少。亚甲基是最主要的脂肪烃结构,占比为41.85%,甲基、次甲基占比分别为29.86和28.29%。芳香烃结构主要有苯环五取代、苯环三取代和苯环四取代三种形式,占比分别为41.42%, 30.65%和19.82%。芳氢率和芳碳率分别为0.34~0.35和0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。煤中噻吩、(亚)砜、硫醇(醚)和无机硫含量分别为35.90%, 27.61%, 18.40%和18.09%。氮主要以吡啶和吡咯结构存在,质子化吡啶和氮氧化物较少。通过对煤结构的表征,设计分子结构单元中有芳香烃碳原子118个,羧基和羰基共5个,脂肪烃碳原子35个,氧、硫、氮原子各8、 2、 2个;根据煤中杂原子结构解析结果,确定分子结构模型单元中包含噻吩、亚砜、吡啶、吡咯、酚羟基、醚氧键等官能团。以此研究为基础构建分子式为C(165)H(128)O8N2S2的高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。 展开更多
关键词 高硫气肥煤 FTIR (13)c cp/mas-nmr XPS 分子模型
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环糊精和α-萘乙酸包络物的核磁共振研究 被引量:4
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作者 彭敏 孔旭新 +1 位作者 余亦华 陈群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期939-943,共5页
利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明... 利用溶液2D-ROESY谱、13C固体高分辨谱以及自扩散系数测量等核磁共振技术,研究了环糊精(CD)和α-萘乙酸(α-NAA)的相互作用.结果表明,α-CD和β-CD均能与α-NAA形成包络物,但是由于尺寸更为匹配,-βCD与α-NAA体系的包络相互作用强度明显比α-CD和α-NAA体系的大;通过测量-βCD与α-NAA混合溶液中α-NAA的自扩散系数,计算出包络物结合与解离的平衡常数,以此为基础对-βCD/α-NAA体系在实现α-NAA缓释方面的应用方式进行了探讨. 展开更多
关键词 NMR ROESY ^^13c cp/MAS 自扩散系数 包络物
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光固化聚氨酯丙烯酸酯杂化材料的核磁共振谱 被引量:4
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作者 张玲 曾兆华 +2 位作者 杨建文 张夏虹 陈用烈 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期291-295,共5页
采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从... 采用固体13 CNMR和2 9SiCP/MASNMR技术研究光固化聚氨酯丙烯酸酯 /SiO2 杂化材料 (PUA TMSPM ) /SiO2 中有机、无机相的反应情况。固体13 CCP/MASNMR谱图结果显示 ,该 (PUA TMSPM ) /SiO2杂化体系中的双键在光固化后已基本反应完全 ;从固体2 9SiCP/MASNMR谱分析得出 ,在 (PUA TMSPM ) /SiO2 光固化杂化材料中 ,没有未参与水解反应的TEOS和TMSPM ,该杂化材料硅氧烷的平均缩聚度Rex为0 81。 展开更多
关键词 聚氨酯丙烯酸酯/SiO2杂化材料 光固化 溶胶-凝胶法 ^固体^13c、^29Si cp/MAS NMR
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山西高阳焦煤碳结构研究与谱学表征 被引量:2
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作者 李洋 葛涛 +2 位作者 李芬 蔡川川 张明旭 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1194-1199,共6页
煤是由多种官能团、多种化学键组成的复杂有机结构大分子物质,有机质碳是煤结构的骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究炼焦煤中的碳结构,对构建炼焦煤大分子结构模型,认知炼焦煤结构及反应性具有重要意义。分别利用Peakfit... 煤是由多种官能团、多种化学键组成的复杂有机结构大分子物质,有机质碳是煤结构的骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究炼焦煤中的碳结构,对构建炼焦煤大分子结构模型,认知炼焦煤结构及反应性具有重要意义。分别利用Peakfit V4和XPS Peak4.1软件对13C CP/MAS-NMR、FTIR和XPS谱图进行拟合解析,对比研究不同测试方法的解析结果,探索炼焦煤中碳结构的主要特征,获取芳碳率、芳氢率、芳核平均结构尺寸等煤结构单元基本参数。山西高阳焦煤芳碳率的13C CP/MAS-NMR、FTIR和XPS分析结果基本一致,分别是0.81、0.83和0.81。FTIR分析结果表明,芳香结构主要包括苯环二取代、苯环四取代和苯环五取代,占比分别是39.63%、32.24%和28.13%。脂肪结构主要以亚甲基形式存在,含量达到77.43%,甲基、次甲基含量依次减少,脂肪烃碳链长度较短为0.11。因此,山西高阳焦煤中存在较多的烷基侧链。根据13C CP/MAS-NMR拟合结果,获知甲基碳fal*、亚甲基碳/次甲基碳falH、氧接脂碳falO、羰基碳/羧基碳faC、芳烃碳fa′、烷基取代芳碳faS、芳香桥碳faB、氧接芳碳faP分别为0.06、0.06、0.04、0.05、0.76、0.10、0.28、0.03,计算得到芳碳率fa、脂碳率fal、质子化芳碳faH、非质子化芳碳faN和芳核平均结构尺寸Xb分别为0.81、0.19、0.35、0.41和0.37。XPS和13C CP/MAS-NMR分析结果表明,山西高阳焦煤中羰基、醚氧键和酚羟基等碳氧官能团含量约占碳结构的5%。 展开更多
关键词 炼焦煤 13c cp/mas-nmr FTIR XPS 碳结构
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