提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟...提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。展开更多
文摘提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。
