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基于-1H-NMR的胜利褐煤原位低温干燥过程中弛豫时间及孔结构变化 被引量:10
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作者 滕英跃 廉士俊 +5 位作者 宋银敏 刘全生 余海燕 李阳 智科端 张永强 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2525-2530,共6页
传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状... 传统煤水分测定对煤样有破坏,同时BET法在煤孔结构测试中也遇到许多困难。利用1H-NMR研究褐煤低温干燥过程中水分赋存状态及孔结构变化,包括原位干燥过程中褐煤水分横向弛豫时间T2的动态发展及孔结构变化规律。结果表明:空气自然干燥状态下,胜利褐煤中不冻水和束缚水占绝大多数,其中束缚水结合力较弱。在50℃前,部分束缚水较易脱附;干燥后冷却样品中残余水的束缚性随处理温度的升高而增加;105℃干燥脱水后,微孔增加,中孔比例减少,大孔或裂隙增加,残余水分保留在10 nm以下孔隙中,为不冻水;此时含水孔隙仅占全部孔隙的19%,远小于原煤(58%)。1H-NMR可以在无损伤情况下连续监测煤中水分、孔结构的分布变化,更适用于煤水分及孔结构的测定。 展开更多
关键词 低场核磁共振(1h-nmr) 褐煤 低温干燥 弛豫时间 孔结构
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1,4-二氢Hantzsch吡啶衍生物的合成及其~1HNMR和荧光光谱研究 被引量:12
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作者 赵炳筠 朱晓晴 +2 位作者 何家骐 夏炽中 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1733-1737,共5页
报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(... 报道了N-甲基-4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(2a_ 2f), 4-芳基-2,6-二苯基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(3a_ 3f)及其相应的N-甲基化合物(4a_ 4f)的合成(芳基p-RC6H4—; R= OCH3, CH3, H, Cl, CN, NO2). 化合物4-芳基-2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,4-二氢吡啶(1a_ 1f)可发射较强的荧光, 化合物3 呈现较弱的荧光, 它们的氮甲基产物2 和4 没有荧光. 化合物4 氮甲基质子的化学位移值比其相对应的化合物2 氮甲基质子的化学位移值向高场移动0.6~0.7. 化合物3 的4-位次甲基质子的化学位移变化与同碳苯基对位取代基的σ+P 有相当好的关联. 这些现象反映了化合物2—4 的特征构象. 展开更多
关键词 二氢hantzsch 吡啶衍生物 二氢吡啶环 构象
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酚醛树脂分子结构的^1H-NMR分析 被引量:4
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作者 胡飞 唐黎明 +1 位作者 方宇 齐东超 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期180-183,共4页
以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究。本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推... 以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究。本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数。 展开更多
关键词 酚醛树脂 氢核磁 结构分析 统计模型
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1H-NMR谱表征聚异戊二烯和聚间戊二烯及异戊二烯间戊二烯共聚物的微观结构 被引量:9
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作者 王足远 卜少华 +1 位作者 关敏 吴春红 《化学分析计量》 CAS 2013年第3期40-43,共4页
利用400 MHz高分辨率核磁共振氢谱,首先对聚异戊二烯橡胶和聚间戊二烯橡胶的微观结构分别进行分析,进而对异戊二烯-间戊二烯共聚物的微观结构进行了研究,建立了聚异戊二烯、聚间戊二烯以及异戊二烯间戊二烯共聚物微观结构的核磁共振氢... 利用400 MHz高分辨率核磁共振氢谱,首先对聚异戊二烯橡胶和聚间戊二烯橡胶的微观结构分别进行分析,进而对异戊二烯-间戊二烯共聚物的微观结构进行了研究,建立了聚异戊二烯、聚间戊二烯以及异戊二烯间戊二烯共聚物微观结构的核磁共振氢谱分析方法。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 聚异戊二烯 聚间戊二烯 异戊二烯-间戊二烯共聚物 微观结构
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2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的~1H NMR研究(英文) 被引量:2
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作者 袁汉珍 王琳 +4 位作者 程功臻 赵濉 毛诗珍 俞稼镛 杜有如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1435-1440,共6页
利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位... 利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位取代的烷烃链越长,参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多.因此,每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大.间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密.分支链越短,堆积得越不紧密.描述了胶束中分子的相对排列. 展开更多
关键词 双取代烷基苯磺酸盐 胶束结构 ^1h nmr 弛豫 2D NOESY
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绵阳麦冬~1H-NMR主成分分析暨质量控制研究 被引量:4
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作者 江洪波 姜建辉 +2 位作者 田仁君 文登福 杨洁 《环球中医药》 CAS 2011年第3期190-192,共3页
目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分... 目的对产于绵阳麦冬进行氢核磁共振—主成分分析—模式识别的鉴别研究。方法以1H-NMR测定,SIMCA-P软件分析进行主成分模式识别。结果该方法能有效地区别产于绵阳的不同麦冬样本。结论氢核磁共振-主成分模式识别法可以对麦冬主要化学成分的1H-NMR信息分析识别,可以作为控制绵产道地麦冬质量的有效手段之一。 展开更多
关键词 麦冬 1h-nmr 主成分分析 模式识别 绵阳
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A3型Corrole中位取代基对其β位^1H-NMR的影响 被引量:2
7
作者 刘海洋 冷科 +3 位作者 胡军 应晓 徐志广 张启光 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期694-700,共7页
采用密度泛函(DFT)方法对八个中位有不同取代基的A3型corrole进行了几何结构优化和核磁共振(NMR)理论计算.几何优化结果显示5,10,15-三苯基corrole的两个环内NH异构体的中位苯环空间排布方向不同.此外,虽然A3型corrole两个环内NH异构体A... 采用密度泛函(DFT)方法对八个中位有不同取代基的A3型corrole进行了几何结构优化和核磁共振(NMR)理论计算.几何优化结果显示5,10,15-三苯基corrole的两个环内NH异构体的中位苯环空间排布方向不同.此外,虽然A3型corrole两个环内NH异构体A和B的能量相差不大,但A和B分子的Boltzman分布概率却有较大的不同,且受取代基影响很大.因而在计算NMR时必须对A和B异构体的理论化学位移做Boltzman统计平均处理.NMR计算结果表明,在B3LYP/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平下可以得到较为合理的corrole的1H-NMR化学位移结果.β-位氢的化学位移与取代基Hammett常数σP+的大小成正比关系.此外,由于corrole大环的低对称性,取代基对不同位置β-位氢的NMR影响程度不同,其β-位氢化学位移的大小和顺序与中位取代基的电子效应和corrole的立体结构因素有关. 展开更多
关键词 CORROLE 1h核磁共振 规范不变原子轨道 密度泛函理论
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NMR研究HDI与水的加成产物N-100结构 被引量:10
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作者 罗善国 谭惠民 +4 位作者 张建国 吴亦洁 景凤英 孝延文 裴奉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期134-139,共6页
用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸... 用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸酯.一维核磁谱及二维化学位移相关谱不但分辨出4种羰基,还确定了氮上5种不同取代结构的分子链连接情况.通过建立理论模型,准确地定量描述了N-100的网络结构. 展开更多
关键词 N-100 nmr hDI 加成反应 多异氰酸酯
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~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究 被引量:5
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作者 周继铭 余朝菁 +3 位作者 王树梅 卓玉华 李淑琼 滕有为 《分析测试通报》 CSCD 1990年第1期24-30,共7页
本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。
关键词 白芷 呋喃香豆素 鉴定 氢谱 nmr
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漆酶介体体系处理纤维素乙醇木质素的~1H-NMR和^(13)C-NMR表征 被引量:4
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作者 麻馨月 时君友 《林产工业》 北大核心 2015年第12期32-35,共4页
针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且... 针对漆酶处理纤维素乙醇木质素复杂的作用机理,采用~1H-NMR和^(13)C-NMR表征反应过程中木质素的结构变化。研究发现,纤维素乙醇木质素经漆酶处理后,侧链氧化脱除反应使木质素甲氧基含量、β-β型结构减少,β-O-4型结构中部分醚键断裂且漆酶介体体系可促进β-O-4型结构的降解。 展开更多
关键词 纤维素乙醇木质素 漆酶 1h-nmr 13C-nmr
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meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的~1H NMR研究 被引量:2
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作者 杨第伦 齐陈泽 +2 位作者 崔育新 党海山 刘有成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1627-1630,共4页
测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分... 测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分子构型的影响,;△δdl-meso为负值,乙氧基中CH_2和CH_3的质子化学位移也只受分子构型的影响,△δdl-meso均为正值。 展开更多
关键词 丁二酸二乙酯 nmr 化学位移
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含红、北柴胡的逍遥散的~1H-NMR代谢组学差异研究 被引量:2
12
作者 孙慧敏 邢婕 +2 位作者 李震宇 田俊生 秦雪梅 《山西医科大学学报》 CAS 2014年第5期363-367,共5页
目的采用代谢组学方法比较由红、北柴胡组成的逍遥散复方化学物质组成是否存在差异。方法分别制备含红柴胡和北柴胡的逍遥散样品6份,采用1H-NMR进行化学分析,并对其差异成分进行分析。结果从逍遥散的1H-NMR图谱共指认代谢产物19种,且二... 目的采用代谢组学方法比较由红、北柴胡组成的逍遥散复方化学物质组成是否存在差异。方法分别制备含红柴胡和北柴胡的逍遥散样品6份,采用1H-NMR进行化学分析,并对其差异成分进行分析。结果从逍遥散的1H-NMR图谱共指认代谢产物19种,且二者的化学成分存在差异。与含红柴胡的逍遥散相比,含北柴胡的逍遥散中苏氨酸、丙氨酸、琥珀酸、谷氨酰胺四种成分的含量较高,牛磺酸、果糖、蔗糖的含量较低。结论1H-NMR方法简单、快速,我们可以用此方法比较由红、北柴胡的逍遥散的化学成分的差异。 展开更多
关键词 柴胡 逍遥散 1h-nmr 代谢组学
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黔产杜仲叶的1H-NMR指纹图谱研究 被引量:1
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作者 黄滔 董芬 +3 位作者 吴贵辉 陈艳 顾伟 张建新 《山地农业生物学报》 2015年第4期92-94,共3页
以乙醇和水为提取溶剂,采用cpmgt2脉冲序列建立1 H-NMR指纹图谱,使用向量夹角法考察指纹图谱重现性,利用核磁滴定的方法及JRES二维谱对杜仲叶中5个主要活性化合物的特征信号在1 H-NMR指纹图谱进行了指认,分别为绿原酸、陆地锦苷、紫云... 以乙醇和水为提取溶剂,采用cpmgt2脉冲序列建立1 H-NMR指纹图谱,使用向量夹角法考察指纹图谱重现性,利用核磁滴定的方法及JRES二维谱对杜仲叶中5个主要活性化合物的特征信号在1 H-NMR指纹图谱进行了指认,分别为绿原酸、陆地锦苷、紫云英苷、槲皮素、山萘酚.重复实验结果显示获得的1 H-NMR指纹图谱间的相似度均大于0.99,并且样品制备简单、分析快速、重复性好,为杜仲叶质量控制提供了一种新方法. 展开更多
关键词 黔产杜仲叶
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利用1H-NMR谱表征不同胶种的微观结构 被引量:2
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作者 吴春红 《石化技术》 CAS 2015年第7期57-58,共2页
本文是在查阅文献及化学计算的基础上,利用高分辨率核磁共振氢谱对不同胶种聚丁二烯、聚异戊二烯、溶聚丁苯橡胶和苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物等的微观结构进行了较准确的定性和定量分析,其中对苯乙烯-异戊二烯-丁二烯的微观结构的剖... 本文是在查阅文献及化学计算的基础上,利用高分辨率核磁共振氢谱对不同胶种聚丁二烯、聚异戊二烯、溶聚丁苯橡胶和苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物等的微观结构进行了较准确的定性和定量分析,其中对苯乙烯-异戊二烯-丁二烯的微观结构的剖析比所见到的文献更精细,这对橡胶微观结构及其使用性能之间关系的研究具有很重要的意义。该方法快速、准确,适合于科研与生产的中控分析。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 橡胶 微观结构
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2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷^1H NMR谱特征
15
作者 刘玮炜 唐丽娟 +2 位作者 李娜 赵跃强 胡宏纹 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期35-38,共4页
利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究... 利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征. 展开更多
关键词 硫烷基化反应 2 3-双芳基亚氨基-1 4-二硫杂环己烷 ^1h核磁共振谱
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^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质
16
作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 栾洁玉 陈智群 李遵来 齐珠钗 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期52-55,共4页
利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其... 利用1H NMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%,0.074%,标准偏差分别为0.005,0.006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。 展开更多
关键词 1h nmr定量 2 4-DNT标准物质 双内标 1 1 2 2-四氯乙烷 六甲基二硅醚
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1,4-二取代苯基-3-酰氨基-2-吖啶酮类化合物的80兆~1H-NMR谱及构型研究
17
作者 王树梅 卓玉华 +3 位作者 要淑琼 滕有为 苟大明 毛文仁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1990年第4期67-71,共5页
本文报道了在FT-80A NMR波谱仪上测定的22个新标题化合物的80兆~1H-NMR谱,进行了谱线归属,确定了该系列化合物均为顺式构型,讨论了不同溶剂对谱峰和化学位移的影响。
关键词 单环β-内酰胺 1 4-二取代苯基-3-酰氨基-2-啶酮 质子核磁共振
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Al(Ⅲ)-ATP配合物的^(27)Al、~1H和^(31)P NMR研究 被引量:1
18
作者 党淑琴 《同位素》 CAS 北大核心 1993年第3期137-141,共5页
本工作利用^(27)Al、~1H和^(31)P NMR技术对Al(Ⅲ)-ATP配合物体系进行了研究,结果与1:1的配合物结构相符,并假设是通过β和γ磷酸根及腺嘌呤环上的N_7配合的。
关键词 ATP nmr 络合物
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2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶及其钌配合物的~1H NMR研究
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作者 肖晓明 芳贺正明 松村竹子 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1672-1674,共3页
2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H_2Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe~Ⅰ,Ru~Ⅰ,Os~Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H_2Bzimpy)_2]^(2+)的结构式如右图所示。H_2Bzimpy中与N原子结合的H具有... 2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H_2Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe~Ⅰ,Ru~Ⅰ,Os~Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H_2Bzimpy)_2]^(2+)的结构式如右图所示。H_2Bzimpy中与N原子结合的H具有酸性。 展开更多
关键词 吡啶 络合物 nmr
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五常稻花香米的^1H-NMR波谱分析及掺假鉴别 被引量:7
20
作者 何瑶 郑彦婕 +4 位作者 邓伶莉 许晶晶 沈桂平 杨万颖 董继扬 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期80-84,171,共6页
结合核磁共振氢谱(^1H NMR)技术和多变量统计分析方法,研究五常稻花香米的掺假鉴别方法。采集稻花香米与掺假样品的^1H NMR谱,分析它们的化合物组成模式的差异,分别建立基于1H NMR谱和基于20种主要成分半定量数据的掺假鉴别模型。结... 结合核磁共振氢谱(^1H NMR)技术和多变量统计分析方法,研究五常稻花香米的掺假鉴别方法。采集稻花香米与掺假样品的^1H NMR谱,分析它们的化合物组成模式的差异,分别建立基于1H NMR谱和基于20种主要成分半定量数据的掺假鉴别模型。结果表明:五常稻花香米与掺假大米在α-葡萄糖、淀粉、蔗糖、甜菜碱、β-葡萄糖、胆碱、天冬酰胺、天冬氨酸、琥珀酸、谷氨酸、乙酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、苏氨酸、异亮氨酸和缬氨酸等16种主要成分上存在显著差异(p〈0.05);基于-1H NMR谱的模型预测准确率为83.5%,而基于20种半定量化合物的模型预测准确率为70.1%。 展开更多
关键词 五常稻花香米 核磁共振波谱 掺假鉴别 多变量统计
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