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同位素稀释质谱法对溶液中倍硫磷原药中杂质的质谱定性分析
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作者 耿岳 傅利娟 +1 位作者 佟玲 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期145-150,共6页
Fenthion is an organothiophosphate insecticide,which is a subset of the organophosphates.The analysis of impurities in the pesticide plays an important role in quality control,making a strong impact on the quality of ... Fenthion is an organothiophosphate insecticide,which is a subset of the organophosphates.The analysis of impurities in the pesticide plays an important role in quality control,making a strong impact on the quality of preparation,crops,non-target organisms,human health and the ecological environment.In this article,fenthion and 7 impurities were separated by GC and HPLC,and identified by using electron impact mass spectrometry(EI MS) and electrospray ionization mass spectrometry(ESI MS) methods.The fragmentation reactions of fenthion were further investigated in order to speculate the fragmentation structures of 展开更多
关键词 fenthion IMPURITIES GC-MS GC-MS/MS HPLC-MS
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倍硫磷与DNA相互作用的光谱法研究 被引量:2
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作者 汪佳蓉 张国文 +1 位作者 杨佳 冯利辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第15期78-81,共4页
在生理酸度条件下(pH7.4),采用紫外-可见光谱法、荧光光谱法并结合溴化乙锭(EB)荧光探针、黏度测定、盐效应、磷酸盐效应和KI荧光猝灭实验,研究倍硫磷与小牛胸腺DNA的相互作用。结果发现,DNA对倍硫磷内源性荧光产生强烈的猝灭作用,求得... 在生理酸度条件下(pH7.4),采用紫外-可见光谱法、荧光光谱法并结合溴化乙锭(EB)荧光探针、黏度测定、盐效应、磷酸盐效应和KI荧光猝灭实验,研究倍硫磷与小牛胸腺DNA的相互作用。结果发现,DNA对倍硫磷内源性荧光产生强烈的猝灭作用,求得室温下倍硫磷-DNA间的结合常数和结合位点数分别为1.14×104L/mol和0.958。加入倍硫磷后DNA-EB复合物的荧光无显著猝灭,表明倍硫磷不能置换出DNA-EB复合物中的EB;倍硫磷的存在对DNA的相对黏度无明显影响;增加离子强度,倍硫磷自身及倍硫磷-DNA体系的荧光无明显变化;DNA的加入增大了Ⅰ-对倍硫磷荧光的猝灭程度。上述实验现象表明,倍硫磷通过沟区结合方式与DNA发生作用。 展开更多
关键词 倍硫磷 DNA 荧光光谱 结合模式
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倍硫磷表面印迹聚合物的制备及表征 被引量:3
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作者 王芳 李兆周 +5 位作者 李道敏 刘二伟 陈秀金 曹力 高红丽 侯玉泽 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1744-1753,共10页
为了制备高吸附性和特异性的倍硫磷分子印迹聚合物,采用表面印迹技术,以硅胶为载体,倍硫磷为模板分子,合成的N,O-双异丁烯酰丝氨醇为功能单体,制备倍硫磷分子印迹聚合物;并通过傅里叶红外光谱、场发射扫描电镜和吸附试验对其性能进行研... 为了制备高吸附性和特异性的倍硫磷分子印迹聚合物,采用表面印迹技术,以硅胶为载体,倍硫磷为模板分子,合成的N,O-双异丁烯酰丝氨醇为功能单体,制备倍硫磷分子印迹聚合物;并通过傅里叶红外光谱、场发射扫描电镜和吸附试验对其性能进行研究。结果表明,在硅胶载体表面成功地接枝了倍硫磷印迹聚合物,印迹聚合物存在2类不同的结合位点,平衡离解常数(Kd)和最大表观结合量(Qmax)分别为K_(d1)=0.282μg·mL^(-1)、Q_(max1)=1.071μg·mg^(-1)、K_(d2)=0.669μg·m L^(-1)、Q_(max2)=0.483μg·mg^(-1),对倍硫磷的吸附在60~80 min内达到平衡。该印迹聚合物对倍硫磷具有选择性识别性能,可用于固相萃取介质,这为食品中倍硫磷的残留检测奠定了研究基础。 展开更多
关键词 倍硫磷 N O-双异丁烯酰丝氨醇 分子印迹聚合物 表面印迹技术 正交试验
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化学发光法测定小西红柿中的倍硫磷 被引量:2
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作者 李爱芳 刘晓宇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期281-284,共4页
研究发现,在无机盐NaBr存在的条件下,有机磷农药倍硫磷能极大地增强碱性溶液中鲁米诺-H2O2的化学发光反应,据此建立了测定倍硫磷的化学发光新方法。在选定的实验条件下,倍硫磷的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6g/ml范围内与化学发... 研究发现,在无机盐NaBr存在的条件下,有机磷农药倍硫磷能极大地增强碱性溶液中鲁米诺-H2O2的化学发光反应,据此建立了测定倍硫磷的化学发光新方法。在选定的实验条件下,倍硫磷的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-9g/ml。对浓度为5.0×10-7g/ml的倍硫磷进行11次平行测定,相对偏差小于1.7%。该方法用于小西红柿中倍硫磷残留量的测定,结果令人满意。并探讨了该反应的动力学曲线,结果表明,该反应与金属离子催化鲁米诺-H2O2化学发光反应相比,是一慢化学发光反应,进而可以通过时间分辨法区分倍硫磷与其它金属离子的反应从而起到抗干扰的效果。 展开更多
关键词 鲁米诺-H2O2 倍硫磷 化学发光 动力学曲线
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倍硫磷与氰戊菊酯混用对大豆食心虫的增效作用 被引量:2
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作者 薛银根 张穗 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 2001年第4期324-325,371,共3页
用微量点滴法测定了倍硫磷与氰戊菊酯混用对大豆食心虫Leguminivoraglycinivorella (Matsumura)的毒力 .结果表明 ,倍硫磷与氰戊菊酯以 15∶1的质量比混合时 ,增效作用最为显著 .按此配比制成的质量分数为 30 %倍·氰乳油 ,喷施 4 5... 用微量点滴法测定了倍硫磷与氰戊菊酯混用对大豆食心虫Leguminivoraglycinivorella (Matsumura)的毒力 .结果表明 ,倍硫磷与氰戊菊酯以 15∶1的质量比混合时 ,增效作用最为显著 .按此配比制成的质量分数为 30 %倍·氰乳油 ,喷施 4 5 0g·hm-2 。 展开更多
关键词 倍硫磷 氰戊菊酯 增效作用 大豆食心虫
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倍硫磷浇泼剂防治牛皮蝇蛆病的扩大试验
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作者 呼和巴特尔 白音巴图 +2 位作者 巴勇舸 范桂兰 宝音达来 《中国兽药杂志》 北大核心 1997年第1期24-27,共4页
自1994~1996年对5000多头牛应用倍硫磷浇泼剂防治牛皮蝇蛆病。经治疗过的牛食道中或背部皮下所发现的幼虫数不到未治疗对照牛的3%,杀虫率达97%以上。此外,并发现此种药剂的杀虫效率高于倍硫磷注射剂7%,被治疗牛... 自1994~1996年对5000多头牛应用倍硫磷浇泼剂防治牛皮蝇蛆病。经治疗过的牛食道中或背部皮下所发现的幼虫数不到未治疗对照牛的3%,杀虫率达97%以上。此外,并发现此种药剂的杀虫效率高于倍硫磷注射剂7%,被治疗牛只未出现任何中毒症状。 展开更多
关键词 倍硫磷 浇泼剂 牛病 蝇蛆病 防治
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浇泼剂对小鼠皮肤组织结构的影响
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作者 关红 范桂兰 王秀梅 《中国兽药杂志》 北大核心 1997年第1期21-24,共4页
给小白鼠背部按一定剂量浇泼阿维菌素浇泼剂及倍硫磷浇泼剂,于8h、24h、35h将用药小鼠处死,背部(用药部位)取材,分别进行光学显微镜及透射电子显微镜观察。结果,阿维菌素浇泼剂按0.004ml/10g浇泼,约有20%... 给小白鼠背部按一定剂量浇泼阿维菌素浇泼剂及倍硫磷浇泼剂,于8h、24h、35h将用药小鼠处死,背部(用药部位)取材,分别进行光学显微镜及透射电子显微镜观察。结果,阿维菌素浇泼剂按0.004ml/10g浇泼,约有20%的表皮上皮细胞角化及脱落,而按0.1ml/10g浇泼,约有40%的表皮上皮细胞完全角化及脱落、坏死,真皮胶原纤维减少、疏松、染色较浅泼有充血和出血现象;毛囊外根鞘上皮细胞浆内出现大量空泡、间质细胞内质网有轻度的扩张。倍硫磷浇泼剂按0.0413ml/10g浇泼,可见上皮细胞轻度角化、真皮胶原纤维淡染、疏松并有空泡变性及散在的红细胞;毛囊外根鞘及内根鞘细胞浆内有大量空泡、间质中胶原纤维染色不均。按0.1ml/10g背部浇泼透皮吸收促进剂,经不同时间取材进行光镜及电镜观察,未发现明显的组织结构变化。 展开更多
关键词 浇泼剂 皮肤组织结构 阿维菌素 倍硫磷 透皮吸收
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激光诱导击穿光谱结合CARS变量选择方法定量检测倍硫磷含量 被引量:2
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作者 刘津 甘兰萍 +1 位作者 孙通 刘木华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1099-1103,共5页
利用双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测。采用二通道高精度光谱仪采集不同浓度倍硫磷样品在206.28~481.77 nm波段的LIBS光谱,并对光谱进行多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换(SNV)及3点平滑预处理,... 利用双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测。采用二通道高精度光谱仪采集不同浓度倍硫磷样品在206.28~481.77 nm波段的LIBS光谱,并对光谱进行多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换(SNV)及3点平滑预处理,根据偏最小二乘(PLS)建模确定最优的预处理方法。在此基础上,利用竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选与倍硫磷相关的重要变量,然后应用PLS回归建立溶液中倍硫磷含量的定量分析模型,并与单变量定量分析模型及未变量选择的PLS定量分析模型进行比较。结果表明,相比单变量定量分析模型及原始光谱PLS定量分析模型,CARS-PLS定量分析模型的性能更优,其模型的校正集和预测集的决定系数及平均相对误差分别为0.969 4、15.537%和0.995 9、5.016%。此外,与原始光谱PLS模型相比,CARS-PLS模型仅使用其中1.9%的波长变量,但预测集平均误差却由9.829%下降为5.016%。由此可见,LIBS技术检测溶液中的倍硫磷含量具有一定的可行性,且CARS方法能简化定量分析模型,提高模型的预测精度。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱技术(LIBS) 偏最小二乘法(PLS) 竞争性自适应重加权算法(CARS) 倍硫磷
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基于内标法和CARS变量优选的倍硫磷含量LIBS检测 被引量:5
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作者 刘津 孙通 甘兰萍 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期737-744,共8页
利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测研究。采用石墨对倍硫磷溶液进行富集,利用双通道高精度光谱仪获取样品的LIBS光谱。以碳元素谱线(CⅠ247.856 nm)为内标对210~260 nm波段谱线进行校正,然后... 利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测研究。采用石墨对倍硫磷溶液进行富集,利用双通道高精度光谱仪获取样品的LIBS光谱。以碳元素谱线(CⅠ247.856 nm)为内标对210~260 nm波段谱线进行校正,然后利用竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选与倍硫磷相关的重要波长变量,最后应用最小二乘支持向量机(LSSVM)建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标法及内标法建立的单变量定标模型进行比较。研究结果表明,共线双脉冲LIBS技术可以用于溶液中的倍硫磷含量检测。基本定标法建立的最优定标模型的拟合度R2为0.935 04,预测集样品的平均预测相对误差(PRE)为41.50%;内标法建立的最优单变量定标模型的拟合度R2为0.993 61,预测集样品的平均PRE为14.91%;内标-CARS-LSSVM定标模型的拟合度R2为0.998 6,预测集样品的平均PRE为8.06%。对比上述3类定标模型,内标-CARS-LSSVM定标模型性能最优,内标法建立的定标模型次之,而基本定标法建立的定标模型最差。由此可知,CARS方法可以有效筛选倍硫磷相关的重要变量,内标法结合CARS及LSSVM方法可以改善定标模型性能,提高预测精度。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 内标法 竞争性自适应重加权算法 最小二乘支持向量机 倍硫磷
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以壳聚糖为基底的分子印迹电化学传感器研究及倍硫磷测定 被引量:1
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作者 凌俊 杨光炜 李建平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1247-1252,共6页
研制了一种以壳聚糖修饰层为基底的倍硫磷分子印迹电化学传感器。首次利用修饰电极对探针离子的吸附富集作用提高分子印迹传感器检测的灵敏度。采用交流阻抗法和循环伏安法对传感器响应过程进行电化学表征;对洗脱、重吸附、探针富集时... 研制了一种以壳聚糖修饰层为基底的倍硫磷分子印迹电化学传感器。首次利用修饰电极对探针离子的吸附富集作用提高分子印迹传感器检测的灵敏度。采用交流阻抗法和循环伏安法对传感器响应过程进行电化学表征;对洗脱、重吸附、探针富集时间等实验条件进行优化;考察了壳聚糖对“门控制效应”测量模式的增敏效应。在优化条件下,该传感器对倍硫磷的检测范围为1~10000 pg/mL,检出限为0.35 pg/mL。该传感器已成功用于蔬菜和水果中倍硫磷的测定,其加标回收率为99.0%~109%,相对标准偏差为1.9%~2.9%。 展开更多
关键词 壳聚糖 分子印迹 倍硫磷 信号放大 门控效应
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松材线虫病被害木伐桩灭虫试验研究 被引量:9
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作者 蒋巧根 张一平 王旭辉 《江苏林业科技》 1998年第3期35-38,共4页
通过林间调查、根桩解剖、线虫分离等试验,结果表明,在伐桩、木质部内存在数量较少的松褐天牛越冬幼虫;该幼虫次年羽化成成虫,具有传播松材线虫病能力。通过对不同高度伐桩中天牛活体数量调查和农药处理伐桩试验,认为在伐桩高度低... 通过林间调查、根桩解剖、线虫分离等试验,结果表明,在伐桩、木质部内存在数量较少的松褐天牛越冬幼虫;该幼虫次年羽化成成虫,具有传播松材线虫病能力。通过对不同高度伐桩中天牛活体数量调查和农药处理伐桩试验,认为在伐桩高度低于5cm时,用20%倍硫磷油剂+0号柴油20倍稀释液浇淋伐桩,具有既简单又彻底的杀灭伐桩内天牛和控制松材线虫病的良好效果。 展开更多
关键词 松材线虫病 伐桩灭虫 试验
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水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测 被引量:6
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作者 任传博 吴蒙蒙 +6 位作者 王倩 薛敬林 张华威 韩典峰 田秀慧 宫向红 徐英江 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期39-44,共6页
[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10~100μg/kg范... [目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10~100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99。3种有机磷农药的平均回收率范围为65.8%~101.0%,RSD范围为11.4%~16.0%。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有机磷农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 水产品 有机磷农药 辛硫磷 倍硫磷 蝇毒磷 UPLC-MS/MS
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